注射用水检验标准操作规程

1、注射用水检验标准操作规程1范围本规程适用于注射用水的质量检验操作2引用标准注射用水质量标准3职责QC检验人：负责按本规程进行检验、判断。QC复核人：负责按本规程进行复核、复验。QA人员：负责按本规程进行监督、检查。4内容4.1性状4.1.1仪器与用具4.1.1.1 烧规格：50ml4.1.2操作方法取供试品适量，置于50ml烧杯中，于光亮处观察色泽，嗅其气味，口尝味道，记 录结果。4.1.3结果判断4.1.3.1本品为无色澄明液体；无臭，无味。则判为符合规定。4.1.3.2若不符合上述规定，则判为不符合规定，按实验室超常超差处理管理程序执行。4.2 pH4.2.1仪器与用具、试剂与试液按pH值

2、测定法标准操作规程执行。4.2.2操作方法取本品适量，按pH值测定法标准操作规程进行操作，记录结果。4.3.3结果判断4.2.3.1供试品按上述操作方法检验,其pH值为5.07.0，贝U判为符合规定。4.2.3.2 若检验结果与上述不符，则判为不符合规定，按实验室超常超差处理规程执行。4.3不挥发物4.3.1.6蒸发皿431仪器与用具4.3.1.1上皿电子天平型号：FA20044.3.1.2电热鼓风干燥箱型号：DGF-30/7-IA4.3.1.3电热恒温水浴锅型号：HHS 11-Ni4.3.1.4量筒规格：100ml4.3.1.5坩 埚4.3.2操作方法取本品100ml，置105°C

3、恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105°C干燥至恒重,按干燥失重测定法标准操作规程检验，记录结果。计算公式:不挥发物=mi-m2式中:m1样品+空皿恒重质量，gm2空皿恒重质量，g4.3.3结果判断4.3.3.1 供试品按上述操作方法检验，若遗留残渣未过Img，则判为符合规定。4.3.3.2 若检验结果与上述不符，则判为不符合规定，按实验室超常超差处理管 理规程执行。硝酸银试液：其配制方法见试液、标准液和缓冲液配制标准操作规程4.4氯化物硫酸盐钙盐4.4.1.1比色管规格:50ml4.4.1.2刻度吸管规格:1ml 2ml4.4.1.3量筒规格:50ml4.4.2试剂与试液4.4.

4、2.1硝酸级别：分析纯4.4.1仪器与用具4.4224.4.2.3氯化钡试液：其配制方法见试液、标准液和缓冲液配制标准操作规程 。4.4.2.4 草酸铵试液：其配制方法见试液、标准液和缓冲液配制标准操作规程。443操作方法4.4.3.1取本品50ml于比色管中，加硝酸5滴与硝酸银试液Iml ,摇匀,观察现象。443.2取本品50ml于比色管中，加氯化钡试液 2ml，摇匀，观察现象。4.4.3.3取本品50ml于比色管中，加草酸铵试液2ml，摇匀，观察现象。4.4.1.3结果判断若检验结果溶液均未发生浑浊，则判为符合规定。若检验结果与上述不符，则判为不符合规定，按实验室超常超差处理氯化钾溶液（1

5、0% :其配制方法见试液、标准液和缓冲液配制标准操作管理规程执行。4.5.1仪器与用具4.5.1.1电热恒温水浴锅型号：HHS 11-NI4.5.1.2刻度吸管规格:1ml、5ml4.5.1.3比色管规格:25ml4.5.2试剂与试液4.5.2.1硫酸级别：优级纯4.5硝酸盐4.5.2.2规程。4.5.2.3二苯胺硫酸溶液（0.1%）:其配制方法见试液、标准液和缓冲液配制标准操作规程。4.5.2.4 标准硝酸盐溶液：其配制方法见试液、标准液和缓冲液配制标准操作规程。4.5.3操作方法取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸 溶液0.1ml，摇匀，缓缓

6、滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50r水浴中放置15分钟，溶液 产生的蓝色与标准硝酸盐溶液 （每lml相当于I卩gNO） 0.3ml，加无硝酸盐的水4.7ml， 用同一方法处理后的颜色比较，观察颜色。4.5.4结果判断4.5.4.1 供试品按上述操作方法检验，所显示的颜色与标准硝酸盐溶液按同一方法 处理后的对照液颜色比较，未见更深（W 0.000006%），则判为符合规定。4.542 若检验结果与上述不符，则判为不符合规定，按实验室超常超差处理管理程序执行。4.6亚硝酸盐4.6.1仪器与用具规格：25ml461.1 比色管4.6.1.2 刻度吸管规格：1ml、10ml4.6.2试剂与试液4.6.

7、2.1 对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1-100）:其配制方法见试液、标准液 和缓冲液配制标准操作规程。4.6.2.2 盐酸萘乙二胺溶液（0.1 100）:其配制方法见试液、标准液和缓冲液 配制标准操作规程。4.623 标准亚硝酸盐溶液：其配制方法见试液、标准液和缓冲液配制标准操作 规程。4.6.3操作方法取本品l0ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1 100） lml与盐酸萘乙二胺溶液（0.1 -100 lml产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液（每lml相当于m gNO2）0.2ml，加无亚硝酸盐的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，观察颜色。4.6.4结果判断4.6.4.1

8、供试品按上述操作方法检验，所显示的颜色与标准亚硝酸盐溶液按同一方法处理后的对照液颜色比较，未见更深（W 0.000002%），则判为符合规定。4.6.4.2若检验结果与上述不符，则判为不符合规定，按实验室超常超差处理管理程序执行。4.7氨4.7.1仪器与用具4.7.1.1规格:100ml4.7.1.2刻度吸管规格:2ml4.7.1.3规格:50ml4.7.2试剂与试液4.7.2.1 碱性碘化汞钾试液：其配制方法见试液、标准液和缓冲液配制标准操作规程。4.7.2.2 氯化铵溶液：其配制方法见试液、标准液和缓冲液配制标准操作规程。4.7.3操作方法取本品50ml,加碱性碘化汞钾试液2ml,放置15

9、分钟，如显色与氯化铵溶液1.0ml , 加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，观察颜色。4.7.4结果判断4.7.4.1 供试品按上述操作方法检验，若不显色或所显示的颜色与标准氯化铵溶液按同一方法处理后的对照液颜色比较，未见更深(W0.00002%)，则判为符合规定。4.7.4.2 若检验结果与上述不符，则判为不符合规定，按实验室超常超差处理管 理程序执行。4.8二氧化碳4.8.1仪器与用具规格：50ml规格：25ml481.1具塞量筒4.8.1.2 量 筒4.8.2试剂与试液4.8.2.1 氢氧化钙试液：其配制方法见试液、标准液和缓冲液配制标准操作规程。4.8.3操作方法

10、取本品25ml，置50ml具塞量筒中，加氢氧化钙试液 25ml，密塞，振摇，放置，1小时，观察现象。4.8.4结果判断4.8.4.1 若检验结果未发生浑浊，则判为符合规定。4.8.4.2 若检验结果发生浑浊，则判为不符合规定，按实验室超常超差处理管理 规程执行。4.9易氧化物4.9.1仪器与用具4.9.1.1电子万用炉型号：1000W4.9.1.2烧杯规格：200ml4.9.1.3刻度吸管规格：10ml4.9.1.4量筒规格：100ml4.9.2试剂与试液4.9.2.1稀硫酸：其配制方法见试液、标准液和缓冲:04.922 高锰酸钾滴定液(0.02mol/L ):其配制方法见高锰酸钾滴定液的配制

11、及 标定标准操作规程。4.9.3操作方法取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后，加高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)0.10ml， 再煮沸10分钟，观察现象。4.9.4结果判断4.9.4.1 若溶液粉红色未完全消失，则判为符合规定。4.9.4.2 若溶液粉红色完全消失，则判为不符合规定，按实验室超常超差处理管 理规程执行。4.10重金属4.10.1仪器与用具、试剂与试液按重金属检查法标准操作规程第一法执行。4.10.2操作方法取本品50ml，加水18.5ml，蒸发至20ml，放冷，加醋酸盐缓冲液(pH3.5) 2ml与水适量使成25ml，加硫代乙酰胺试液2ml，摇匀，放置2分钟，与标准铅

12、溶液1.5ml加水18.5ml，用同一方法处理后的颜色比较，观察颜色。4.10.3结果判断4.10.3.1供试品按上述操作方法检验，所显示的颜色与标准铅溶液按方法一处理后的对照液颜色比较，未见更深(W 0.00003%)，则判符合规定。4.10.3.2 若检验结果与上述不符，则判为不符合规定，按实验室超常超差处理 管理程序执行。4.11细菌内毒素4.11.1仪器与用具、试剂与试液按细菌内毒素检查法标准操作规程执行。4.11.2操作方法取本品，按细菌内毒素检查法标准操作规程进行操作，观察现象。4.11.3结果判断4.11.3.1供试品按上述操作检验，若含细菌内毒素小于0.125EU/ml，则判符合规定。4.11.3.2 若检验结果与上述不符，则判为不符合规定，按实验室超常超差处理 管理程序执行。4.12微生物限度检查4.12.1仪器与设备、器材与器具、培养基与试液按微生物限度检查法标准操作规程执行。4.12.2操作方法取本品，按微生物限度检查法标准操作规程进行操作，记录结果。4.12.3结果判断4.12.3.1 供试品按上述操作方法检验，若细菌、霉菌和酵母菌总数未超过/100ml （法定标准：W 1