大连发电有限责任公司作业指导书 (1)

1、作业指导书大连发电有限责任公司 燃料部目 录一般分析煤样制备作业指导书2全水分测定作业指导书3工业分析作业指导书7发热量测定作业指导书12全硫测定作业指导书16入厂煤人工采样作业指导书18入厂煤制样作业指导书29入厂火车煤机械采样作业指导书36一般分析煤样制备作业指导书1 范围一般分析煤样制备作业指导书(以下称“作业指导书”)按化验程序和分析项目对一般分析试验煤样制备试验和材料、试验步骤、结果计算、精密度及安全注意事项作了规定，本作业指导书适用于大连发电有限责任公司入厂入炉煤的分析操作。2 安全注意事项制备一般分析煤样时，制样人员应佩带防尘用具、手套，严禁用手触摸转动部件，清扫制样机械时应先切

2、断电源3 制样步骤3.1 化验人员接收到全水分煤样和一般分析煤样后，应认真检查样品的密封性是否完好，然后将其表面擦净后称重，精确至质量的0.1%，并与容器标签的总质量核对。按来样的试样标识，填写交接记录，交接人员签名。3.2 化验人员将3mm煤样，使用的二分器进行缩分，使用前应先检查二分器料箱中是否清理干净。缩分出不少于100g用于制备一般分析试验煤样。3.3 将缩分出来的煤样放入浅盘中，放好标签，摊成均匀的薄层，在温度不超过50的鼓风干燥箱中连续干燥1小时后，煤样的质量变化不超过0.1，即达到空气干燥状态。3.4 在粉碎成粒度小于0.2mm的煤样之前，应用磁铁将煤样中铁屑除去。3.5 制粉完

3、毕，使之全部通过0.2mm的标准筛，待煤样与周围空气的湿度达到平衡后，装入贴好标签的瓶中，煤样量不应超过煤样瓶容积的3/4。3.6 制样结束后应清理制样设备。全水分测定作业指导书1 范围全水分测定作业指导书(以下称“作业指导书”)按化验程序和分析项目煤中全水分的测定试验和材料、试验步骤、结果计算、精密度及安全注意事项作了规定，本作业指导书适用于大连发电有限责任公司入厂入炉煤的分析操作。2 测定方法和要点目前GBT2112007煤中水分的测定方法规定测定煤中全水分有三种方法：两步法、一步法和微波法，测定方法及要点见表1目前使用较多的是微波法和一步法（B2）。表1 煤中全水分测定方法及要点方法代号

4、方法名称技术要点使用范围A两步法A1通氮干燥法（仲裁法）粒度小于13mm煤样（500±10）g，于温不高于40环境下测外在水分，在破碎至小于3mm，与105110氮气流下测内在水分所有煤样A2空气干燥法粒度小于13mm煤样（500±10）g，于温度不高于40下测外在水分，在破碎至小于3mm，与105110空气流下测内在水分不适应于褐煤B一步法B1通氮干燥法粒度小于6mm煤样（10一12）g，于105一110，氮气流中测定所有煤样B2空气干燥法粒度小于13mm煤样500g或6mm煤样，于105一110，空气流中测定不适应于褐煤C微波法微波干燥法粒度小于6mm煤样（10一12）

5、g，在微波水分仪中干燥，按仪器说明书操作（微波水分仪须经试验证明测定结果与方法B中小于6mm结果一致）不适应于无烟煤3 仪器设备与工具要求3.1 水分测试仪能够自动称量、结果计算、储存、处理数据。3.2 专用水分坩埚。3.3 玻璃称量瓶：直径70mm,高（35-40）mm并带有严密的磨口盖。3.4 分析天平：感量0.001g，工业天平；感量0.1 g。3.5 空气干燥箱：带有自动控温和鼓风装置，每小时可换气5次以上。4 安全注意事项4.1 各种设备均应有良好的接地。4.2 禁止在设备内加热挥发性液体或受热挥发性固体及爆炸性物品，以免发生爆炸。5 作业步骤5.1 微波干燥法5.1.1 依次打开总

6、电源、仪器电源开关，预热30分钟。5.1.2 检查空坩埚是否清洁、干燥，并将坩埚放置在转盘孔上。5.1.3 预热后，点击“进入测试”菜单，输入试样编号。5.1.4 称量空坩埚质量之后，将粒度小于6mm全水分煤样充分混匀至少1min，多点称取（10g12g）放置到对应的坩埚里摊平，关好炉门，然后进行“称样重”，待样重称量完毕，按“开始分析”，进入自动测量过程。5.1.5 待测试过程结束时，显示测试结果并打印报表，并执行散热功能。5.1.6 等到炉内温度接近室温时，把坩埚内的试样倒掉，把坩埚清理干净。5.1.7 如还需继续测试，重复以上步骤即可。5.1.8 待所有试验做完后，打印测试结果，粘贴在原

7、始记录上，关闭仪器电源。5.2 空气干燥法5.2.1 化验员检查电子天平是否水平，通电预热半个小时，开启鼓风干燥箱电源，并设置测试温度（105110）。5.2.2 称取煤样之前，应将密闭容器中的煤样充分混匀至少1min。5.2.3 将预先干燥的玻璃称量瓶称重，并记录下称量瓶编号、质量，迅速多点称取粒度<6mm的煤样（1012）g(称准至0.001g),平摊在称量瓶中。5.2.4 打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到（105110）的空气干燥箱中，在鼓风的条件下，烟煤干燥2h,无烟煤干燥3h。5.2.5 从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，在空气中冷却约5min。然后放入干燥器中，冷却到室温

8、（约20min），称量（称准至0.001g）。5.2.6进行检查性干燥，每次30 min，直至连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.01g或质量增加时为止。在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量作为计算依据。水分在2以下时，不必进行检查性干燥。5.2.7 重复性测定合格后，取两次测定的平均值作为最终结果，报告值修约至小数点后一位。5.2.8 将称量瓶清理干净，放入干燥器备用。5.2.9 结果计算：按式下式计算煤中全水分： 式中：煤样的全水分，%；称取的煤样质量，g；煤样干燥后的质量损失，g。5.2.10水分损失补正如果在运送过程中煤样的水分有损失，则按下式求出补正后的全水分值。式中：煤样的全水

9、分，%；煤样在运送过程中的水分损失百分率，%；不考虑煤样在运送过程中的水分损失时测得的水分，用质量分数表示，%。当大于1%时，表明煤样在运送过程中可能受到意外损失，则不可补正，但测得的水分可作为试验室收到煤样的全水分。在报告结果时，应注明“未经水分损失补正”，并将容器标签和密封情况一并报告。6 精密度全水分测定的重复性限如表1规定。表2 煤中全水分测定结果的精密度全水分（）/%重复性限/%<10100.40.57 审核与报出7.1 化验员负责每日原始记录的填写、粘贴与互审，并盖章或签名。7.2 化验员或班长将分析结果汇总，填写在煤质分析台账上，由班长或统计员（编码人员）审核报出。7.3

10、试验报告应包括以下内容；试样编号、依据试验标准、 结果计算、试验中观察到的异常现象、试验日期。工业分析作业指导书1 范围工业分析作业指导书(以下称“作业指导书”)按化验程序和分析项目对煤的工业分析试验和材料、试验步骤、结果计算、精密度及安全注意事项作了规定，本作业指导书适用于大连发电有限责任公司入厂入炉煤的分析操作。2 测定方法和要点GB/T212-2008煤中工业分析的测定方法包括三个项目：空气干燥基水分Mad、灰分Aad、挥发分Vad，目前大多数使用工业分析仪完成。3 仪器设备与试剂要求3.1 电热鼓风干燥箱：带有自动控温装置，并能保持温度在(105110)范围内。3.2 分析天平：感量0

11、.0001g。3.3 玻璃称量瓶：直径40mm，高25mm，并带有严密的磨口盖。3.4 干燥器：内装变色硅胶。3.5 智能马弗炉。3.6 全自动工业分析仪。3.7 瓷灰皿：长方形，底面长45 mm，宽22 mm，高14 mm。3.8 挥发分坩埚：带有配合严密的盖的瓷坩埚，尺寸符合GB/T212-2008的要求，坩埚总质量为1520g。3.9 变色硅胶：工业用品。4 安全注意事项4.1 各种设备均应有良好的接地。4.2 在高温炉内取送物品时，身体要与炉门保持一定距离，以免烫伤。4.3 禁止在设备内加热挥发性液体或受热挥发性固体及爆炸性物品，以免发生爆炸。5 作业步骤5.1 使用工业分析仪法5.1

12、.1 依次打开总电源、仪器、打印机、计算机开关，并预热30分钟。5.1.2 从干燥器中取出洁净、干燥的坩埚及坩埚盖，放入仪器的转盘坩埚孔中。5.1.3 进入工业分析仪测试程序，输入样品数量及编号。5.1.4 关闭仪器炉盖，称量空坩埚质量。5.1.5 称量完毕后，打开炉盖，将试样放入对应的坩埚内，摊平试样，单击“称样重”，开始称量。待全部称量完毕后，若不符合要求，添加或减少后，再进行“称样重”，直到所有试样质量符合要求后，开始测试。5.1.6 试验结束时，打印测试结果，粘贴在原始记录上。5.1.7 待炉内温度冷却后，取出坩埚并清理残渣，然后放入马弗炉内灼烧20min，冷却到室温后，擦净放入干燥器

13、中备用。5.1.8 若还需继续测试,应重复以上步骤。5.1.9 所有试验做完后，关闭仪器、计算机、打印机、总电源开关。5.2 使用空气干燥箱测定水分Mad。5.2.1 化验员检查电子天平是否水平，并通电预热半个小时；开启鼓风干燥箱电源，并设置测试温度（105110）。5.2.2 将预先干燥玻璃称量瓶称重，并记录下称量瓶编号，质量。5.2.3 多点称取已搅拌均匀的一般分析试验煤样（1±0.1g），称准至0.0002g，平摊在称量瓶中。5.2.4 打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到（105110）的干燥箱中。在一直鼓风的条件下，烟煤干燥1 h，无烟煤干燥1.5h。5.2.5 从干燥箱中

14、取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。5.2.6 进行检查性干燥，每次30 min，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.0010g或质量增加时为止。在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量为计算依据。水分小于2.00时，不必进行检查性干燥。5.2.7 重复性测定合格后，取两次测定的平均值作为最终结果，报告值修约至小数点后两位。5.2.8 结果计算：按下式计算煤样的空气干燥基水分： 式中: 一般分析试验煤样的水分的质量分数，；称取的一般分析试验煤样的质量,单位为克（g）；煤样干燥后失去的质量, 单位为克（g）。表1 水分测定结果的重复性限水分质量分数（Mad）

15、/重复性限/5.000.205.0010.000.3010.000.405.3 缓慢灰化法灰分的测定灰分Aad。5.3.1 化验员检查电子天平是否水平，并通电预热半个小时。5.3.2 将预先灼烧至质量恒定的灰皿称重，并记录下坩埚编号，质量。5.3.3 多点称取已搅拌均匀的粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样（1±0.1）g，称准至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。5.3.4 将灰皿放入不超过100的马弗炉恒温区内，关上炉门并留有15mm缝隙，启动马弗炉的慢灰程序，开始试验。5.3.5 试验结束后，从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中

16、冷却5 min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20 min）后称量。5.3.6进行检查性灼烧，温度为（815±10），每次20 min，直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止。以最后一次灼烧后的质量为计算依据，灰分低于15.00时，不必进行检查性灼烧。5.3.7重复性测定合格后，取两次测定的平均值作为最终结果，报告值修约至小数点后两位。5.3.8结果的计算：按下式计算煤样的空气干燥基灰分：式中: 空气干燥基灰分的质量分数,；称取的一般分析试验煤样的质量,单位为克（g）；灼烧后残留物的质量, 单位为克（g）。表2 灰分测定的精密度灰分质量分数/重复性限Aad/再现性临界差

17、Ad/ 15.000.200.3015.0030.000.300.5030.000.500.705.4 挥发分的测定挥发分Vad。5.4.1 化验员检查电子天平是否水平，通电预热半个小时；将马弗炉设定为挥发分测试程序，升温到920。5.4.2 将预先灼烧至质量恒定的挥发分坩埚称重，并记录下坩埚编号、质量。5.4.3 多点称取已搅拌均匀的粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样（1±0.01）g（称准至0.0002g），然后轻轻振动坩埚，使煤样摊平，盖上盖，放在坩埚架上。5.4.4 打开炉门，迅速将放有坩埚的坩埚架送入预先升温至920的马弗炉恒温区,立即关上炉门并计时，准确加热7 min，

18、要求炉温在3 min内恢复至（900±10），否则此次试验作废，加热时间包括温度恢复时间在内。5.4.5 从炉中取出坩埚，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20 min）后称量。5.4.6 重复性测定合格后，取两次测定的平均值作为最终结果，报告值修约至小数点后两位。5.4.7 把坩埚放在坩埚架上，放入马弗炉中灼烧，以备下次使用。5.4.8 如果需要判断焦渣特征时，按下列规定加以区分：a) 粉末全部是粉末，没有相互粘着的颗粒。b) 粘着用手指轻碰即成粉末或基本上是粉末，其中较大的团块轻轻的一碰即成粉末。c) 弱粘结用手指轻压即成小块。d) 不熔融粘结以手指用力压才裂

19、成小块，焦渣上表面无光泽，下表面稍有银白色光泽。e) 不膨胀熔融粘结焦渣形成扁平的块，煤粒的界线不易分清，焦渣上表面有明显银白色金属光泽，下表面银白色更明显。f) 微膨胀熔融粘结用手指压不碎，焦渣的上、下表面均有银白色金属光泽，但焦渣表面具有较小的膨胀泡（或小气泡）。g) 膨胀熔融粘结焦渣上下表面有银白色金属光泽，明显膨胀，但高度不超过15 mm。h) 强膨胀熔融粘结焦渣上、下表面有银白色金属光泽，焦渣高度大于15 mm。5.4.9 结果的计算：按下式计算煤样的空气干燥基挥发分： 式中: 空气干燥基挥发分的质量分数,；一般分析试验煤样的质量,单位为克（g）；煤样加热后减少的质量, 单位为克（g

20、）；一般分析试验的水分的质量分数,。表3 挥发分测定的精密度挥发分质量分数/重复性限Vad/再现性临界差Vd/20.000.300.5020.0040.000.501.0040.000.801.506 审核与报出6.1化验员负责每日原始记录的填写、粘贴与互审，并盖章或签名。6.2 化验员或班长将分析结果汇总，填写在煤质分析台账上，由班长或统计员（编码人员）审核报出。6.3 按月将所有原始记录及报表进行装订，归档保存。发热量测定作业指导书1 范围发热量测定作业指导书(以下称“作业指导书”)按化验程序和分析项目对煤的发热量测定试验和材料、试验步骤、结果计算、精密度及安全注意事项作了规定，本作业指导

21、书适用于大连发电有限责任公司入厂入炉煤的分析操作。2 仪器设备和材料要求2.1 分析天平：感量0.0001g。2.2 工业天平：感量1g，最大称量不少于5kg。2.3 自动量热计：符合GB/T213-2008煤的发热量测定方法中仪器设备的要求。2.4 氧气：至少99.5%纯度，不含可燃成分，不允许使用电解氧，压力足以使氧弹冲氧压力至3.0。2.5 苯甲酸：基准量热物质，二等或二等以上。2.6 点火丝：直径0.1mm左右的铂、铜、镍丝。3 安全注意事项3.1 氧气瓶、氧气表及扳手等工具绝对禁油；氧气瓶使用完毕后及时关闭阀门。3.2 氧气瓶内压力低于4.0时不能再继续使用。3.3 氧弹绝对禁油、充

22、氧压力不得超过3.2MPa,若超过此压力，则要放出氧弹内的氧气，重新充氧。应经常观察氧弹内外各部件是否有松动的现象、或其他异常现象，若有，应及时修理。3.4 当样品在氧弹内点火燃烧时，不要把身体的任何部位伸到热量计上方。4 作业步骤弹筒发热量是实验室用氧弹热量计直接测得的发热量，即单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧，根据燃烧条件发热量分为弹筒发热量、高位发热量及低位发热量。4.1 弹筒发热量4.1.1 化验员检查室内温度是否在（15-30）范围，电子天平是否水平，并通电预热半个小时。4.1.2 仪器开机预热不少于30min，启动测试程序，温度平衡后进入工作状态。4.1.3在燃烧皿中多点称

23、取已搅拌均匀、粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样（0.91.1）g（称准到0.0002g），放在氧弹的坩埚架上。4.1.4 将点火丝两端分别连接在两个电极柱上，与试样保持良好接触，并注意勿使点火丝接触燃烧皿。4.1.5 往氧弹中加入10 mL蒸馏水，平稳地将氧弹芯放入氧弹内，小心拧紧氧弹盖，注意避免燃烧皿和点火丝的位置因受震动而改变。 4.1.6 往氧弹中缓慢充入氧气，直到压力到2.83.6，充氧时间不得少于15s。4.1.7 检查氧弹的气密封性，若漏气则应放掉氧气，找出原因，纠正后重新充氧。4.1.8 输入样品质量及编号，点击开始试验，系统自动进行试验。4.1.9 试验完毕后，打开氧弹，仔

24、细观察弹筒和燃烧皿内部，如果有试样燃烧不完全的迹象或有炭黑存在，试验应作废。4.1.10 冲洗氧弹，清理燃烧皿，用抹布将氧弹各部位擦干，进行下一个煤样测试。4.1.11待测试全部结束后，进行结果打印，粘贴在原始记录上，重复性测定合格后，取其平均值作为最终结果4.1.12 关闭量热仪主机、打印机、计算机及总电源开关。表1 发热量测定的重复性限和再现性临界差高位发热量/（J/g）重复性限Qgr, ad再现性临界差Qgr, d1203005 恒容高位发热量恒容高位发热量在数值上等于弹筒发热量减去硝酸形成热以及硫酸校正热之差后得到的发热量。式中：空气干燥煤样（或水煤浆干燥试样）的恒容高位发热量，单位为

25、焦耳每克(J/g)；由弹筒洗液测得的煤的含硫量，以质量分数表示，%；当全硫低于4.00%时，或发热量大于14.60MJ/kg时，可用全硫（按GB/T 214测定）代替Sb,ad；空气干燥煤样（或水煤浆干燥试样）中每1.00%硫的校正值，单位为焦耳每克（J/g）；硝酸形成热校正系数：当16.70MJ/kg，=0.0010；当16.70 MJ/kg25.10 MJ/kg，=0.0012；当25.10 MJ/kg，=0.0016。6 恒容低位发热量恒容低位发热量：在数值上等于恒容高位发热量减去水（煤中原有水和煤中氢生成的水）的气化潜热后得到的发热量。式中： 煤或水煤浆的收到基恒容低位发热量，单位为焦

26、耳每克(J/g)； 煤的收到基全水分或水煤浆的水分（）（按GB/T 211测定）的质量分数，%；煤(或水煤浆干燥试样)的空气干燥基水分（按GB/T 212测定）的质量分数，%；煤(或水煤浆干燥试样)的空气干燥基氢的质量分数（按GB/T 476测定），%；对应于空气干燥煤样(或水煤浆干燥试样)中每1%氢的气化热校正值（恒容），单位为焦耳每克(J/g)；对应于收到基煤或水煤浆中每1%水分的气化热校正值（恒容），单位为焦耳每克(J/g)。7 热容量的标定7.1 热容量的标定条件一旦确定，发热量测定时就必须保证与其一致。7.2 热容量标定值的有效期为三个月，超过此期限时应重新标定，但有下列情况应立即重

27、新标定；a)更换热量计的大部件，如氧弹头、连接环等；b)标定热容量和测发热量时的内筒水温相差超过5K；c)热量计经过较大的搬动。8 审核与报出8.1化验员负责每日原始记录的填写、粘贴与互审，并盖章或签名。8.2 化验员或班长将分析结果汇总，填写在煤质分析台账上，由班长或统计员（编码人员）审核报出。8.3试验报告应包括以下内容；试样编号、依据试验标准、 结果计算、试验中观察到的异常现象、试验日期。全硫测定作业指导书1 范围全硫测定作业指导书(以下称“作业指导书”)按化验程序和分析项目对煤中全硫测定试验和材料、试验步骤、结果计算、精密度及安全注意事项作了规定，本作业指导书适用于大连发电有限责任公司

28、入厂入炉煤的分析操作。2 测定方法和要点GB/T214-2007煤中全硫的测定方法中规定的测定方法有：艾士卡法（重量法）高温燃烧中和法和高温燃烧库伦法。其中高温燃烧库伦法应用最为普遍。3 高温燃烧库伦法仪器设备、试剂要求3.1 电子天平：最大称量不小于100g，感量0.1mg。3.2 三氧化钨（HG10-1129）。3.3 变色硅胶(HG/T2765.4)工业品。3.4 氢氧化钠(GB/T629)化学纯。3.5 电解液称取碘化钾（GB/T1272）、溴化钾（GB/T649）各5.0g,溶于(250300)mL水中并在溶液中加入冰乙酸(GB/T676)10mL。3.6 燃烧舟:素瓷,装样部分长约

29、60mm，耐温1200以上.3.7 管式高温炉；能加热到1200以上，并有至少70mm长的（1150±10）高温恒温带。3.8送样程序控制器能灵活前进、后退。4 安全注意事项4.1开机前，应检查电源线绝缘及接地情况。4.2 试验时, 应用镊子从炉口取出瓷舟，放在耐火板上，注意防范烫伤和失火。 5 作业步骤（库仑滴定法全硫的测定St,ad）5.1 化验员检查电子天平是否水平，通电预热半个小时后。5.2 打开定硫仪，启动计算机，进入定硫仪测试程序，开始升温。5.3 加入电解液，检查气密性。5.4 当炉温上升到1150并恒定，测试1-2个中等含硫量的废样，多点称量已搅拌均匀，粒度小于0.2

30、mm的一般分析试验煤样（0.05±0.005）g，覆盖一薄层三氧化钨，将试样依次摆放在转盘上，输入试样编号、质量，开始试验。5.5试验结束后，进行结果打印，粘贴在原始记录上。5.6 放出电解液，冲洗电解池，关闭定硫仪主机、打印机、计算机及总电源开关。表1 库仑滴定法测定煤中全硫的精密度St/重复性St,ad/再现性St,d/1.500.050.151.50（不含）4.000.100.254.000.200.356 仪器标定6.1标定方法：使用有证煤标准物质，按一下方法之一进行测硫仪标定。6.2多点标定法：用硫含量能覆盖被测样品硫含量范围的至少3个有证煤标准物质进行标定；6.3单点标定

31、法；用与被测样品硫含量相近的标准物质进行标定。6.4标定程序和测定步骤按GB/T214-2007煤中全硫的测定方法执行。7 审核与报出7.1 化验员负责每日原始记录的填写、粘贴与互审，并盖章或签名。7.2 化验员或班长将分析结果汇总，填写在煤质分析台账上，由班长或统计员（编码人员）审核报出。7.3 按月将所有原始记录及报表进行装订，归档保存。入厂煤人工采样作业指导书1、适用范围 入厂煤人工采样作业指导书(以下称“作业指导书”)规定了采样工作的职责及分工、采样员与设备、工具要求、安全注意事项及作业步骤，作业指导书适用于大连发电有限责任公司对入厂煤的人工采取工作。2 规范性引用文件：2.1 GB

32、474-2008煤样的制备方法2.2 GB 475-2008商品煤样的采取方法3定义：本作业指导书采用GB 474-2008、GB 475-2008中的定义。煤样：为确定某些特性而从煤中采取的具有代表性的一部分煤。商品煤样：代表商品煤平均性质的煤样。全水分煤样：为测定全水分而专门采取的煤样。一般煤样：为制备一般分析试验煤样而专门采取的煤样。子样：采样器具操作一次或截取一次煤流全横截段所采取的一份样。总样：从一采样单元取出的全部子样合并而成的煤样。采样：从大量煤中采取具有代表性的一部分煤的过程。批：需要进行整体性质测定的一个独立煤量。标称最大粒度：与筛上累计质量分数最接近（但不大于）5%的筛子相

33、应的筛孔尺寸。4 职责与分工：4.1入厂煤采样由燃料部采制样班负责具体操作，燃料部主任负责指导、监督与考核采制样班的工作。4.2采制样班班长接受燃料部主任的指导、监督与考核。负责组织领导采制样值班员完成采样工作，并检查采制样员的工作质量，审核原始记录、并对当班的采样工作质量负责。4.3 采制样员严格按本作业指导书的规定及时准确的完成采样工作，对自己承担的工作质量负责，并认真填写原始记录。4.4公司的监采小组成员监督采制样员是否认真执行相关规章制度，是否执行本作业指导书的规定，对采样工作质量负责，并认真填写有关记录。5采样员与设备工具要求5.1 采样人员:应具备初中及以上学历，经专业培训考试合格

34、。5.2 采样器具和工具要求5.2.1采样铲：长宽×高=300mm150mm×100mm 5.2.1.1采样铲的开口宽度应满足公式(W3d)的要求且不小于30 mm5.2.1.2采样铲容量应至少能容纳1个子样的煤量，且不被试样充满，煤不会从采样铲溢出或泄漏；5.2.1.3子样抽取过程中，不会将大块的煤或矸石等推到一旁。5.2.1.4粘附在器具上的湿煤应尽量少且易除去。5.2.2铁桶：可最多装取10kg煤样的铁皮圆桶。5.3采样地点和采样单元5.3.1采样地点：大连发电有限责任公司厂区专用铁路重车线火车车厢上。5.3.2采样单元：以每天一个单位的(一列火车)来煤作为一个采样单

35、元和分析单元。6.采样工作的安全注意事项及相关电力安全工作规程6.1在采样工作现场作业必须正确佩戴好安全帽，穿好工作服和工作鞋。6.2必须在煤车停稳并接到调度值班员通知确认可以采样后，才能上车采样。6.3在确保现场安全的情况下才能作业，工作中要注意周围环境情况。6.4上、下煤车时应注意攀登、踩踏位置，双手不应同时抓住一个梯子蹬，保证抓牢、踩准、站稳，防止抓空、踩空和滑倒。6.5严禁走车沿，如需车厢间跨越时，应注意跨车位置和落脚点，如果车沿结冰、落水、落雪，严禁跨车，雨、雪天要做好防滑措施，佩戴好雨具。6.6夜间采样时，应注意照明，必要时使用手电筒等照明工具。6.7采样完毕后，如轻车线有车，严禁

36、从连接处传递煤桶。6.8发电厂运煤系统的各工作地点应有相互联系用的信号或通信设备。6.9各工作场所活通道以及铁道沿线应有良好的照明。6.10严禁在设备运行中进行任何检修或清理工作。6.11严禁在可能突然下落的设备（如抓斗、吊斗、采样机采样头等）下面进行工作或行走。6.12不准在有煤块掉落的地方通行或工作，并在周围设置围栏和安全警告标志。6.13如发现雷管，在移去煤中的雷管时，必须有专业人员操作并特别小心，防止撞击、掉落、挤压或受热，在任何情况下不得拉动导火线。取出的雷管，必须交有关部门处理。6.14在机车完全停止前，严禁任何人上下车辆、作业或跳车。禁止在铁道上或车底下休息，不准从车辆下面或两节

37、车的中间穿行。6.15采样员及有关人员应从车厢上的脚蹬上下煤车，严禁从车上跳下。6.16禁止在一个煤车车厢内同时进行机械采样和人工采样。6.17凡在离坠落基准面2m及以上地点进行的工作，都应视作高处作业。6.18从事高处作业的人员必须身体健康。患有精神病、癫痫病及经医生鉴定患有高血压、心脏病等不宜从事高处作业病症的人员，不准参加高处作业。凡发现工作人员有饮酒、精神不振是，禁止登高作业。7.采样工作的原则7.1 采样目的： 采取出有代表性的初级字样，合并成总样。用于制备出全水分煤样、一般试验煤样，用于化验、检测结果，用来确定商品煤质量或与供煤方核对煤质、核算煤价。7.2采样方式以火车上人工采取上

38、样为主，或人工抽查中样。（抽查下样，公司不具备条件，但，可以对翻完空车底部采取每节一桶）。7.3 采制样值班班制：四班倒（干24小时休息72小时）；班员：根据实际情况确定每班采制样人员，每班人员可以固定，也可以轮换搭配；采制样员交接班地点：采制样值班室处7.4 人工采样方式的确定人工采样：采样要按GB475-2008国家采样标准要求严格执行；人工采煤样由采制样班人员操作，采样员要确保所采煤样的代表性，保证煤样的真实准确性。8.采取煤样的作业步骤火车煤采样工作严格执行国家标准GB475-2008商品人工煤样的采取和GB/T18666-2002商品煤质量抽查和验收方法规定，结合大连发电有限责任公司

39、的实际情况，对工作内容主要作出以下规定： 8.1当有煤车入厂时，燃料部调度值班员核实车号、煤种并确认是否是市场煤，如果确认是市场煤，应立即通知公司监采人员，监采人员到场后方可采样。在燃料部调度编制完采样编码数据后输入燃料信息管理系统，采样值班负责人接票后，做好采样准备工作。来煤如果是市场煤，由监采人员随机摸号，确认采样点位置或是否采取抽查样。具体步骤如下：8.2采样前检查采样员会同监采人员应对来车煤质情况进行全面检查：8.2.1对市场小矿及国有煤矿异常的煤进行随机抽查；8.2.2发现问题及时做好记录，及时通知燃料管理部、燃料运行部、公司监察部等。8.3采样方式确认若不符合机械采样要求的煤，或者

40、是信誉较好的国有矿煤可只用人工采样;8.4 抽查样8.4.1对地方小矿的煤要要不定期随机抽查中样;8.4.2对新来国有矿煤种要不定期随机抽查中样;8.4.3抽查样的人员不少于三人（含监采人员），子样分布、采样深度、抽查车数由监采人员或有关领导确定,所有抽查样单独采制化。 8.5 人工取样8.5.1采样精密度 表1原煤、筛选煤精煤其他洗煤Ad20%Ad>20%±l/lOAd但不小于±1%（绝对值）±2%（绝对值）±1%（绝对值）±1.5（绝对值）8.5.2采样单元商品煤分品种以1000t为一基本采样单元。当批煤量不足1000t或者大于100

41、0t时，可根据实际情况，以下煤量为一采样单元。a) 一列火车装载的煤；b) 一船装载的煤；c) 一车装载的煤；d) 一段时间发送或接收的煤。按我公司时间情况，我们一般以一列入厂煤车作为一个采样单元。但如果需要提高精密度，可将一列车再分为若干个采样单元。8.5.3子样数的确定：每个采样单元子样数表2 基本采样单元最少子样数品种灰分范围采样地点Ad煤流火车汽车煤堆船舶原煤、筛选煤>20%606060606020%3060606060精煤1520202020其它洗煤（包括中煤）2020202020表3 采样单元煤量少于1000t时的最少子样数品种灰分范围采样地点Ad煤流火车汽车煤堆船舶原煤、筛

42、选煤>20%181818303020%1018183030精煤1010101010其它洗煤（包括中煤）1010101010采样单元大于1000t时的子样数 N=n根据GB 475-2008的规定，不论车皮容量大小，总的子样数不得少于18个,子样总质量不得少于170kg.单独取全水分煤样不得少于70kg。根据公司实际，入厂煤车车厢数在50-60节左右，每车采2-3个子样，总样量达到360kg-500kg左右。以电煤标称最大粒度50mm计算，每个子样不得小于m=0.06d=3公斤。总样量完全达到了国标的要求。标称最大粒度与最小子样质量见GB 475-2008表68.5.2 子样点的布置式样：

43、根据GB475-2008商品煤样的采取和GB/T18666-2002商品煤质量抽查和验收方法通行的“均匀布点、使每一部分煤都有机会采出”的布点原则，可以采用GB475-2008 “6.2.2.1.2随机采样法”。将车厢分成若干个边长为的小块并编上号（一般为块或块，图为块示例），然后以随机方法依次选择各车箱的采样点位置。1471013162581114173691215188.5.3采样点的布置和实施8.5.3.1采样面采样：将采样车厢表面按9.5.2方式划分成18个方块，制作数量与方块数相等的球并一一对应编号，共有18个球和18个编号。将所有球放在A号袋子中。采样点的布置确定根据该车所需采的子

44、样数从A号袋子中随机抽取与子样数相等的编号球来确定，并按球上的编号在对应的方格中采取。在第1节车厢确定后，用过的牌子放在B号袋子中；第2节车厢子样数的球和编号在A号袋子剩余的球中抽取，用过的球也放在B号袋子中；如此反复，直到所有A号袋子中的球全部用完。再从B号袋子的牌子中抽取，用过的牌子放入A号袋子中。如此循环，直到全部车厢的子样采完。可先根据采样单元确定采样子样数，按上述方法确定子样分布，并将子样分布填入采样方式表格，再按表格实施采样。表格表中应有各方代表（采样员、监采人员、矿方代表等）签名。9.采样作业过程的管理9.1整个采样作业的全过程，应严格按上述作业步骤的规定执行，操作动作要快速规范

45、。9.2人工采取上样时，应挖至距表面0.4m-0.5m进行采样，取样前应将滚落至坑底的煤块和矸石清理干净，在坑底用铲子从新的采样表面垂直（或成一定倾角）插入，不应有意地将大块物料（煤或矸石）推到一旁。要特别注意抽取子样时确保不要让大块由铲子中滑落或从铲外进入。每个子样量合适且大致相等，子样不会从铲子中溢出。一个子样应一次采出，多不扔，少不补。9.3如发现煤质异常，按异常煤方案随机采取（并单独采制化），记录在案，并填写煤质异常登记表，异常单由监采人员填写，一旦填写后，不得随意的更改。9.4采取抽查中样时，应在煤表面的1m以下进行采样。9.5采取抽查下样时，在翻车机处，对翻完空车底部采取。9.6对

46、于入厂的市场煤必须采取中、下样，中样每列车采六桶（由监采人员指定），即60 kg。下样对翻完空车底部采取每节一桶，共采6桶。9.7采样完毕后，应将采取的所有煤样送回制样间。运送过程中决不允许洒落煤样。10.样品标识：10.1采样工作完毕后，应注意区分人工采样、机械采样和抽查采样所采的煤样，做好标示，各种煤样不得混淆。10.2采取随机抽查样后，应标注好车皮号等信息。10.3注明煤的种类、标称最大粒度以及批的名称。10.4煤样类型（一般煤样、全水分煤样）。10.5采样地点、日期、时间和采样编码。11.采样记录记录格式如下：采制样班交接记录 采制记录：3当班时间年 月 日 时 至 年 月 日 时交

47、班 人接 班 人出 勤 情 况 来煤情况：采样编码 个数：来 煤 车 数： 吨 数：煤质异常情况： 采样情况： 采样批次： 个 上样数量： 个 下样数量： 个 制样情况：全水分样： 个分 析 样： 个 交接及存样情况：交 接 样 个； 全 水 份 样 个分 析 样 个； 存 查 样 个 设备运行情况： 其它工作（培训及信息系统运行） 组 长：48入厂煤采样原始记录 采制记录：1当值时间年 月 日 时 至 年 月 日 时采样员序号样品编码车数吨数品种采样时间最大粒度子样数目子样重量样品总重量组 长：记录填写要求：11.1采制样记录的书写必须工整，不漏项。11.2采制样记录的书写如有错误，必须用双

48、划线勾掉（保持原书写情况可见），再由个人签字后再书写正确的记录11.3交接班时要将记录本码放整齐，放在办公桌上。11.4写完的记录要及时交到本班班长处，接受检查合格后，方可存档。11.5采制样记录原则上保存两年以上。入厂煤制样作业指导书1 目的及适用范围：入厂煤制样作业指导书(以下称“作业指导书”)规定了制样工作的职责及分工、制样员与设备要求、安全注意事项及作业步骤，适用于大连发电有限责任公司入厂煤的煤样制备工作。2 规范性引用文件：2.1 GB 474-2008煤样的制备方法2.2 GB 475-2008商品煤样的采取方法3定义：本作业指导书采用GB 474-2008、GB 475-2008

49、中的定义。3.1煤样：为确定某些特性而从煤中采取的有代表性的一部分煤。3.2制样：使试样达到分析或实验状态的过程。3.3全水分煤样：为测定全水分而专门采取的煤样。3.4实验室煤样：由总样或分样缩制的、送往实验室供进一步制备的煤样。3.5一般分析实验煤样：破碎到粒度小于0.2并达到空气干燥状态，用于大多数物理和化学特性测定的煤样。4 职责与分工：4.1入厂煤制样由燃料部采制样班负责具体操作，燃料部主任负责指导、监督与考核采制样班的工作。4.2采制样班班长接受燃料部主任的指导、监督与考核。负责组织领导采制样值班员完成制样工作，并检查采制样员的工作质量，审核原始记录、并对当班的制样工作质量负责。4.

50、3 采制样员严格按本作业指导书的规定及时准确的完成制样工作，对自己已承担的工作质量负责，并认真填写原始记录。4.4公司的监采小组成员监督采制样员是否认真执行相关规章制度，是否执行本作业指导书的规定，对制样工作质量负责，并认真填写有关记录。5制样员与设备要求5.1 制样人员:应具备初中及以上学历，经专业培训考试合格。5.2 制样设施、设备和工具要求5.2.1 制样间与备查样室应宽大、明亮，应不受外来风雨及灰尘影响。制样间面积应不少于60平米，应为水泥地面并装有通风除尘设备。堆掺缩分区还需在水泥地面上铺设厚度不小于6mm,面积不少于40平米的钢板。备查样室面积应不小于20平米，不应有热源且不受阳光

51、直射且无任何化学药品。5.2.2有无系统偏差、精密符合要求的锤式破碎机、颚式破碎机、对辊破碎机，湿煤破碎机、联合破碎缩分机等设备。5.2.3联合制样机、锤式破碎机、对辊磨煤机、机械缩分器、湿煤破碎机、适用于煤样粒度为13mm、6mm、3毫mm二分器，孔径位25mm、13mm、6mm、3mm、0.2mm方孔筛和3mm圆孔筛，十字分样器、不同规格的二分器一套、制样铲。6 制样工作的安全注意事项在制样过程中，设备运转前，应将所有安全防护装置安装好，下料斗盖好，各处开启门关好。严禁设备运转时，从下料斗的进料口朝锤心内窥视，严禁设备运转时进行任何的调整、清理或检修。制样机卡涩故障或煤堵篦子时，一定要将机

52、器电源拉下后才能进行处理。制样员制样时必须戴专用的防尘口罩。定期对采样机和制样间的制样机的积粉进行清理，防止煤粉自燃，引发火灾，消防器材齐全好用并定期检查更换。7 制样原则7.1 制样目的： 制备出有代表性的试样，用于化验、检测结果，用来确定商品煤质量或与供煤方核对煤质、核算煤价。7.2 制样方式机械破碎制样和人工缩分同时采用。7.3制样地点大连发电有限责任公司燃料部采制样班制样间7.4制样项目 全水分煤样的制备、一般分析试验煤样的制备 8 煤样制备作业步骤8.1 制备煤样的设备新投用的联合制样机等设备，必须由公司设备管理部门联系相关电力科学研究院进行精密度和系统偏倚的检验，保证精密度和准确度符合国标要求。使用联合制样机制备煤样8.1.