中药丸剂检验操作规程

1、同溢堂药业有限公司工作标准标题中药丸剂检验操作规程起草人 修订人日期年 月日文件编码SOP-QC-8036审核人日期年 月日修订次数第03次批准人日期年 月日生效日期年 月曰颁发部门质量部颁发份数共4份分发部门质量部、中心化验室目的:范围:责任:正文:中药丸剂1、概述建立一个中药丸剂检验操作规程，使操作规范化，保证测量准确。 适用于中药丸剂检验。质量授权人、质量部经理、QC主管、QC QA主管。1.1中药丸剂系指饮片细粉或提取物加适宜的黏合剂或其他辅料制成的球形或类球形制剂，分为蜜丸、水蜜丸、水丸、糊丸、蜡丸和浓缩丸等类型。1.2对中药丸剂的质量要求，除外观应圆整均匀，色泽一致，蜜丸细腻滋润，

2、软硬适中，蜡丸表面光滑无裂纹，丸内无蜡点和颗粒，以及各品种项下规定的检查项目外，还应检査“水分”、“重量差异”、“装量差异”或“装量”、“溶散时限”和“微生物限度”。2、水分检查法2.1.12.1.22.1简述中药丸剂多系饮片原粉和蜂蜜等黏合剂制成，若含水量超过一定限度时易发霉变质,故中国药典规定本检查项目。丸剂的水分检査，系指在规定的条件下用适宜的方法测定供试品中的含水量（2.1.3蜡丸、包糖衣及薄膜衣丸剂不检査水分。2.2仪器与用具、操作方法、注意事项、记录与计算等详见水分测定法标准操作规范。2.3结果与判定除另有规定外，水分在表1规定的限度内判为符合规定。凡大蜜丸，烘干法与甲苯法测定结果

3、不一致时，以甲苯法为准。第1页共7页表1丸剂水分检査限度丸剂类型限度蜜丸、浓缩蜜丸不得过15.0%水蜜丸、浓缩水蜜丸不得过12.0%水丸、糊丸和浓缩水丸不得过9.0%3、重量差异检查法3.1简述在中药丸剂生产中，由于工艺、设备等原因，使生产出的丸剂每丸的重量有一定的差异。 本项检查的目的在于控制每丸重量的差异在一定的范围内，保证用药剂量的准确。凡进行装量差异检查的单剂量包装丸剂，不再进行重量差异检查。“单剂量包装”系指按 规定一次服用的包装剂量。各品种用法与用量项下规定服用范围者，不超过一次服用最 髙剂量包装的丸剂，也应按“单剂量包装”检查，不再进行重量差异检査。3.2仪器与用具3.2.1分析

4、天平感量Im g （适用于标示重量或平均重量0.1g以上的丸剂）或感量0.1mg（适用于标示重量或平均重量0.1g及0.1g以下的丸剂）。3.2.2药匙。3.3操作方法以1 0丸为一份（丸重1 . 5 g及1 . 5 g以上的以1丸为一份），取供试品10份, 分别称定重量。3.4注意事项3.4.1包糖衣丸剂应检查丸芯的重量差异，并符合规定，包糖衣后不再检查。其他包衣丸剂（系指簿膜衣丸、肠溶衣丸以及用滑石粉、青黛、赭石等作为包衣材料的包衣丸）应在包衣 后检查重量差异。3.4.2称重过程中不得用手直接接触供试品。3.5记录与计算3.5.1记录每次称量数据。3.5.33.5.23.5.4计算每份标示

5、重量，无标示重量的，计算平均重量，按照有效数字的修约规定保留三位 有效数字。根据每份标示重量或平均重量 0n ）按表2规定的重量差异限度，求出允许的丸重范围 （w 士 w X重量差异限度）。遇有超出允许丸重范围并处于边缘者，应再与标示重量或平均重量相比较，计算出该份(3) 允许丸重范围(4) 边缘数据处理(0.497-0.455)/0.455X 100%=9.2%修约至规定有效位即：9%重量的重量差异百分率，并按照有效数字的修约规定修约至规定有效位，再根据表2规 定的重量差异限度作为判定的依据(避免在计算允许装量范围时受数值修约的影响)。表2丸剂重量差异限度每份标示重量(或平均重量)重量差异限

6、度0. 05g 及0.05g 以下± 12%0.05g以上至0.1g± 11%0.lg以上至0.3g± 10 %0.3g以上至1.5g± 9%1.5g以上至3g± 8%3g以上至6g± 7%6g以上至9g± 6%9g以上± 5%举例：某一丸剂规格为每66丸重3g，则:3(1)每份标示重量为一 X 10=0.455g66(2)重量差异限度± 9% 0.455 ± 0.455 X 9%=0.4140.496(g)若三份丸重数据超出允许丸重范围，分别为：0.4138，0.4978，0.499g，根据5

7、.4项规定计算重量差异百分率：(0.413-0.455)/0.455X 100%=-9.2%修约至规定有效位即：-9 %7.1简述(0.499-0.455)/0.455X 100% =9.7%修约至规定有效位即：10%计算结果只有一份超出允许丸重范围。3.6结果与判定3.6.1每份重量与标示重量相比较(无标示重量的丸剂，与平均重量比较)均未超出重量差异限度；或超出重量差异限度的药丸不多于2份，且均未超出限度1倍;均判为符合规定。3.6.2每份重量与标示重量相比较(无标示重量的丸剂，与平均重量比较)，超出重量差异限度的药丸多于2份；或超出重量差异的药丸虽不多于2份，但有1份超出限度1倍，均判 为

8、不符合规定。4、装量差异检查法4.1.1本法适用于单剂量包装的丸剂的装量差异检查。4.1.2本项检查的目的在于控制单剂量包装丸剂的装量的一致性，保证用药剂量的准确。4.2仪器与用具分析天平（感量I m g ）。4.3操作方法取供试品1 0袋（瓶），除去包装，分别称定每袋（瓶）内容物的重量。4.4注意事项称重过程中不得用手直接接触供试品。4.5记录与计算4.5.1记录每次称量的数据。4.5.2根据标示装量0 n）及表3规定的装量差异限度，求出允许装量范围（m 士mX装量差异限度）。表3单剂量包装丸剂装量差异限度标示装量装量差异限度0.5g及0.5g以下± 12%0.5g以上至Ig

9、77; 11%Ig以上至2g± 10%2g以上至3g± 8%3g以上至6g± 6%6g以上至9g± 5%9g以上± 4%4.5.3遇有超出允许装量范围并处于边缘者，应再与标示装量相比较，计算出该份装量的装量差异百分率，并按照有效数字的修约规定修约至规定有效位，再根据表3规定的装量差 异限度作为判定的依据（避免在计算允许装量范围时受数值修约的影响）。4.6结果与判定4.6.1每袋（瓶）装量与标示装量相比较，均未超出装量差异限度；或超出装量差异限度的不多于2袋（瓶），且均未超出限度1倍；均判为符合规定。4.6.2每袋（瓶）装量与标示装量相比较，超出

10、装量差异限度的多于2袋（瓶）；或超出装量差异限度的虽不多于2袋（瓶），但有1袋（瓶）超出限度1倍；均判为不符合规定。5、装量检査5.1.1本法适用于装量以重量标示的多剂量包装丸剂的装量检查。5.1.2装量以丸数标示的多剂量包装丸剂，包括有标示丸重的以丸数标示的多剂量包装丸剂不检查装量。5.2操作方法除另有规定外，取供试品5个（标示装量为50g以上3个），除去包装，分别称定内容物的重量。5.3其他同最低装量检査法。6、溶散时限检查6.1简述6.1.1本法适用于丸剂的溶散时限检查。8.5.1记录丸剂类型、测试条件（如介质名称、温度等）、溶散时间等。6.1.26.1.3丸剂口服后，需经溶散、溶解才能

11、被机体所吸收而达到治疗的目的；为控制产品质量, 保证疗效，故中国药典规定本检查项目。除大蜜丸及研碎、嚼碎或用开水、黄酒等分散后服用的丸袖不检查溶散时限外，其他丸剂均应进行溶散时限检査。6.2仪器与用具除吊篮筛网孔径为0.42mm,1.0mm,2.0mm卜，其他详见崩解时限检查法标准操作规范 6.3操作方法取供试品6丸，按表4规定选择适当孔径筛网的吊篮，照崩解时限检査法标准操作规范片剂项下的方法，加挡板进行检查。表4吊篮筛网孔径的选择丸剂直径筛网孔径2.5mn以下0.42mm2.5 3.5mm1.0mm3.5mm以上2.0mm蜡丸照崩解时限检查法标准操作规范肠溶衣片项下的方法，进行检查。6.4注意事项操作过程中如供试品黏附挡板妨碍检查时，应另取供试品 6丸，以不加挡板进行检查。其他详见崩解时限检查法标准操作规范。6.5记录6.5.2记录不符合规定的丸数及现象。6.6结果与判定661供试品6丸，在表5规定的时限内均能全部溶散并通过筛网者；或有细小颗粒状物未通过筛网，但巳软化且无硬芯者，均判为符合规定。6.6.2供试品6丸，在表5规定的时限内有1丸或1丸以上不能完全溶散，并不能通过筛网者,判为不符合规定。表5丸剂溶散时限丸剂类型限度小蜜丸、水蜜丸