N,O-二甲基-N＇-硝基异脲的合成工艺

1、N,O-二甲基-N-硝基异脲的合成工艺 第 卷第 期 . 农药研究与应用 】年 月研究与开发, 一二甲基一一硝基异脲的合成工艺柳录剑,黄超群 一,毛春晖 ,一,吴道新.长沙理工大学 化学与生物工程学院,湖南 长沙; .湖南化工研究院 国家农药创制工程技术研究中心,湖南 长沙; .农用化学品湖南省重点实验室,湖南 长沙 摘 要:以。一甲基一, 一硝基异脲、甲胺为原料,采用高效催化剂,合成 , 一二甲基 一硝基异脲。反应收率在 % 上,产品含量高于 %。考察了反应条件对反应收率的影响,确定了优惠合成工艺条件:反应温度 %,反应时间 ,物料配比 一甲基一 硝基异脲 甲胺 : . 。关键词: 一甲基一

2、 硝基异脲;浓盐酸;甲胺;合成; , 一二甲基一一硝基异脲中图分类号: 文献标识码: , , , 。一, ., , ; . , ,; ., : . 一 ? 一 ? 一一 一 . %., . : , ? : . .: 一 ? ; ; ; ; ,前 言噻虫胺和呋虫胺. 实验原料及仪器作为新一代新型烟碱类杀虫剂,具有高效广谱的杀虫活性,而 , 一二甲基一一硝基异脲是合成两农 原料: 一甲基 一硝基异脲 自制,纯度 %药的重要中间体。因此,研究其合成工艺具有十分 以上 、浓盐酸% 、甲胺水溶液 % 、氯重要的意义 。 化钠% 、催化剂等。在参考国内外文献 资料后,通过多次实验 仪器:一 数字熔点仪 上

3、海物理光学仪得到优惠工艺条件。笔者替换了反应中部分原料. 器厂 、 一 型高效液相色谱 日本岛津公使合成成本大为降低:采用高效催化剂,使反应时 司 、/ 液相一质谱联用仪间缩短,操作简单;选用水为反应溶剂,后处理时源,美国公司 、 比较简单。因此,新工艺在工业上具有很广阔的应 型红外光谱仪溴化钾压片,美国 公司 、 一型核磁共振仪测用前景。定 四甲基硅烷为内标,美国公司 。实验部分. 合成方法在 三口瓶中,加入. . 合成路线作者简介:柳录剑一 ,男,湖南邵阳人,硕士研究生,研究方向:有机合成。 : . 收稿日期: ? 第 期 柳录剑: , 一二甲基一, 硝基异脲的合成工艺 一甲基一一硝基异脲

4、、 . . 浓盐酸、 表 反应时间对反应收率的影响 . . 甲胺水溶液、. 水、 .氯化钠、少量催化剂。于 下反应 ,反应完全后.用冰水冷却至 。于此温度下结晶,然后过滤。滤饼用 只冰水洗涤 次,干燥,得到白色粉末状产品 . ,熔点 文献 值 ,含量为 . %,反应收率为 % 文献 值 % ; ,% : .; , / 一 : . , . , . ;, : . , ,. , . , , . , 。结果与讨论表 反应物料配比对反应收率的影响 . 反应温度对反应收率的影响在反应时间为 。物料配比 一甲基一一硝基异脲: 甲胺 : . ,考察反应温度的变化对反应收率的影响,实验结果见表 。表 反应温度对

5、反应收率的影响. 催化剂对反应时间的影响在反应温度为 ,物料配比/ 一甲基一一硝基异脲 :凡 甲胺 : . ,考察催化剂对反应时间的影响。实验结果见表 。由表 可知,温度在时,收率低;在的时候,收率达到 %;而在 时反应,由于温度过高.副产物过多。收率降低。因此选择表 催化剂对反应时间的影响为较适宜反应温度。. 反应时间对反应收率的影响在反应温度为 。物料配比一甲基一一硝基异脲: 甲胺 : : . ,考察反应时间的改变对反应收率的影响,实验结果见表 。从表 可以得到,反应时间在 以上,收率可达到 %,再增由表 可知,引入催化剂之后,反应时间从加反应时间,收率无明显提高。缩短至 ,使得生产成本降低。. 反应物料配比对反应收率的影响在反应温度为 %,反应时间为 ,考察反应结 论物料配比变化对反应收率的影响,实验结果见表 。由表 可知,笔者在采用物料配比时。选用如研究反应温度、反应时间、物