质量管理部门手册更新

1、质管部工作手册说明1本手册是质管部工作指导性文件，本部门全体员工必须严格遵守。2、手册中文件均在相对稳定的一段时间内有效，其他仅在限定的一定时间内有效的 文件，不列入手册。3、本手册由质管部负责编制，适用于质管部内部实施。4、质管部负责人应根据需要，对于手册中文件的适用性进行评审，并在适当时进行 修订。5、本手册是受控文件，其管理和发放均应按照文件控制程序的有关规定执行。I1质管部岗位职责2质管部经理岗位职责 33内审员岗位职责 24质管部检验员岗位职责 35产品的监视和测量控制程序 46化学品管理方案 87物资采购分类明细表108黄丹（XH-C）的验证规程（A类） 119 一般原材料的验证规

2、程（B类） 1210包装袋的验证规程（C类） 1311半成品检验规程 1412复合稳定剂成品质量检验规程 1513钙锌稳定剂钙锌氧化物总和的测定 1914改质剂成品质量检测规程 2115电热干燥箱安全操作规程 2416箱式电阻炉安全操作规程 2417电子天平操作规程 5218加热减量快速测定仪操作规程 2519改质剂质量指标 2620稳定剂质量指标 282质管部岗位职责1. 负责IS09000、IS014000、IS018000 体化管理体系的策划，并组织运行。2. 负责组织一体化管理手册和程序文件的编写、发放以及文件的评审等工作；指导和监 督各部门建立、保存和管理一体化管理体系相关记录；指导

3、对一体化管理体系运行有 关数据的收集、汇总和分析；组织检查、考核有关部门一体化目标完成情况。3. 负责一体化管理体系的内部审核工作，跟踪验证纠正措施的实施情况。4. 负责组织管理评审工作，对整改措施的实施情况进行跟踪和验证。5. 负责制定公司企业标准、产品质量指标，经批准后负责监督执行。6. 负责进厂化工原辅材料、包装袋的质量验证工作，有权制止未经检验和检验不合格的 原辅材料投入使用。7. 按照工艺技术指标的要求，负责半成品的检验，有权制止不合格半成品的转序。&负责对出厂产品逐批进行检验，有权制止未经检验和经检验不合格的产品的以合格品 出厂。9. 负责组织不合格品的评审，定期抽查库存产品的质量

4、状况。10. 负责原材料分析数据的统计和编制产品质量月报、年报，定期分析产品质量动态。11. 负责技术中心计量器具的定期送检。12. 负责本单位仪器设备维护、保养及管理工作。13. 负责本单位试剂、器材的购置及管理工作。14. 负责本单位文件资料的管理工作；收集、整理和保管本部门各种原始记录。负责保管好出厂产品的保留样品。1质管部经理岗位职责1. 全面负责质管部的行政和业务工作。2. 负责领导ISO9OO0 IS014000、IS018000 体化管理体系的策划和有效运行，行使 管理者代表的职责。3. 负责组织内部审核的日常管理工作；负责管理评审的具体组织工作。4. 负责制定公司的企业标准、产

5、品质量指标，经批准后负责监督执行。5. 负责组织对进厂化工原辅材料、包装物的质量验证，半成品检验和出厂产品检验，监 督库存产品质量状况。6. 负责组织收集、处理产品质量信息，定期分析产品质量动态，主动向总经理、有关部 门汇报，提出改进意见和建议。7. 负责技术中心计量器具的管理；负责组织质检室仪器、设备的维护保养和管理工作。&负责制定实验室和检验室药品、器材的购置计划及管理工作。9. 负责组织处理不合格品；负责组织处理质量事故。10. 完成总经理交办的其他工作内审员岗位职责1. 协助质管部经理负责公司一体化管理工作。2. 负责公司一体化文件和记录的管理工作。协助质管部经理组织一体化管理文件的修

6、 改、发放和及文件的评审工作，指导和监督各部门建立、保存和管理一体化管理体系 相关记录。3. 负责质管部一体化工作要求的文件和记录的管理。4. 负责对一体化管理体系运行有关数据的进行收集、汇总和分析。5. 负责一体化管理体系内部审核的日常管理和管理评审的具体组织工作，对纠正措施的 实施情况跟踪验证。6. 协助质管部经理处理产品质量问题。7. 负责建立和保持技术中心计量器具的台帐，组织计量器具定期送检。质管部检验员岗位职责1. 根据国家标准、企业标准或检验规程对进厂原材料、 生产半成品、出厂成品进行检验， 认真填写原始记录，依据判定规则对检验结果进行判定，签发检验报告单。2. 坚持“三不准原则”

7、：不合格的原材料不准进厂，不合格的半成品不准转序，不合格 的成品不准出厂。3. 接到发货通知时，及时到仓库抽取样品。仔细对不同批次的产品进行色泽比较，制止色差较大的产品混合发货。色差接近的产品抽取混合样品一份，抽样比例按每2吨抽一袋。对混合样品做出厂产品检验， 签发检验报告单、合格证。标清留样混合的批次， 妥善保存。4. 按取样规则抽取样品，检验完成后，分类妥善保管保留好样品。经常检查样品保管情 况，发现有标签脱落或字迹模糊时，及时更换标签。样品保存期一般为半年。5. 树立监督生产、服务生产的观念，接到取样通知及时取样，及时检验，及时报出检验 结果，发现异常状况及时汇报。6. 发现标准溶液不足

8、时，及时配制、标定，要保证不影响下一班的工作。取用试剂后及时销账。7. 负责建立原材料、半成品和成品的质量台账、编制质量月报，分析产品质量状况。8. 负责定期收集整理检验原始记录、报告单、送检单等质量记录，检查每一份记录的填写内容是否规范、完整。如有借阅，做好登记，及时索回，防止遗失。9. 负责妥善保管本单位质量记录和接收、使用的各种文件、资料，防止散失。10. 负责检验室物资的领用、保管，试剂要分类存放，易燃、易爆的试剂与强氧化剂分开 存放。11. 负责建立检验室试剂和材料帐，领用物资及时入帐，做到帐物相符。使用试剂后及时 销账，准确反映各种材料的存储情况。月末盘点试剂和器材，结清消耗与存储

9、数量， 提出下月的购料计划。易燃、易爆、有毒、有害的试剂按最低限量请购。12. 保持所使用的器皿清洁，仪器灵敏、完好。不使用的仪器要关机或断电。13. 负责配合技术中心新产品开发和外来样品的检验工作。14. 每日清理好实验器材和室内卫生，做好工作记录。15. 完成领导交办的其他工作。产品的监视和测量控制程序CX-191目的对产品的特性进行监视和测量，以验证产品要求是否得到满足，保证出厂产品合格。2范围本程序适用于采购产品、过程产品和最终产品的监视和测量。3职责3.1质管部是产品监视和测量的主管部门，负责编制检验和验证规程，安排采购原料的验 证和最终产品质量分析、判定，监督检查本程序的执行情况。

10、3.2经授权的质检员批准产品放行。3.3仓库负责入库产品的防护管理，保证产品和包装质量在库存期间符合要求。4工作程序4.1原材料的验证4.1.1供应部必须按照我公司原材料的质量标准，依据采购管理方案规定进行采购， 每批原材料必须附有生产厂家检验部门的质量检验报告单和质量合格证。4.1.2原材料进厂后，仓库保管员核对送货单，确认原料的品名、规格、包装无损、数量 等无误后，填写送检单并附该产品的质量证明材料交质检室待检。4.1.3检验员接到 送检单”后，及时到现场按化工产品采样规则和进货验证规程 取样。4.1.4检验员根据采购物资分类明细表规定的原材料重要程度分类，对相应原料按规 定的验证标准进行

11、验证，填写进货验证记录。对验证判定合格的产品，签发合格报告 单；对不合格的产品，按要求自两倍的产品包装中取样，重新复验判定，按复验结果签发报告单。4.2.5仓库保管员根据合格报告单办理入库手续。验证不合格时，仓库保管员在物料上贴 不合格”标签，按不合格品控制程序进行处理。4.2生产过程产品的检验4.2.1生产过程中，自检和互检由生产部完成。生产部生产操作人员应严格按工艺操作规 程进行操作，认真检查和记录生产过程的现象和数据， 发现异常现象及时汇报。生产部工 艺员应认真检查操作人员的作业方法、使用的设备、工装、辅具等是否正确，并根据需要进行监督抽查，记录检查情况并将结果及时反馈给操作人员，发现的

12、不合格品执行不合 格品管理程序。422产品包装之前，质管部检验员依据相应的产品标准进行取样、检验，做好原始记录，根据产品质量指标判定结果。检验不合格，执行不合格品控制程序。4.3 最终产品的检验4.3.1检验原则a）出厂产品以批为单位，依据企业标准规定的检验方法进行全项检验，检验结果依 据该型号产品的质量指标要求进行判定。检验合格的产品，签发产品质量检验合 格报告单。b）检验不合格的产品，重新采样进行复检，复检结果只要有一项指标不符合标准要 求，则判定该批产品不合格。c）对检验不合格的产品（批量）应及时标识，并按不合格品控制程序执行。 4.3.2稳定剂产品批次的划分a）出厂产品的批量一般应在1

13、0 t以上。生产正常的情况下，按每日包装间混匀物料 进行包装的数量作为一批，批号用八位数字表示，即年的四位数和月、日各两位 数字组成，如：2008年9月9日生产的产品批号为20080909。b）出厂产品批次混合原则：原则上同一客户发同一批号的产品。批量不足时，首先 选择生产时间相近、质量检验数据相近和外观一致的产品发放。4.3.3稳定剂产品检验a）产品必须过筛后才能装袋，不准边过筛边装袋。b）产品过筛后，包装人员填写送检单一式二份送质检室，检验员接到送检单 后及时到包装间取样，同时检验产品外观。产品外观检验合格后，质检员在送 检单上签字，注明 准许封包”送检单一份交包装间，一份质检室留存。c）

14、产品过筛后取样保留。同一配方做一组热稳定性和流变性检验。4.3.4改质剂产品检验a）改质剂产品放料后，车间操作人员填写送检单通知检验员取样，检验员接到 通知后及时到车间取样，同时检验产品外观。b）检验员及时检验取来的样品，填写原始记录和检验报告单。检验结果合格，通知 车间封包。c）检验后保留样品。4.3.5包装检验a）任何品种产品包装后，都要进行包装质量检验。检验内容：包装袋（箱）是否清 洁，标签是否正确、牢固，有无涂改产品型号和批号、袋（箱）的封口是否坚固等。b）质检员将包装检验结果填入成品检验报告单。4.3.6产品入库a）仓库保管员接到成品检验报告单后，应核对检验结果和结论，内在质量和包装

15、质量任何一项不合格的产品不准入库。b）仓库保管员核对包装质量与检验报告单的结论一致后，在质管部的报告单签收记录 上签字确认。c）仓库保管员应做好产品的防护措施，防止库存产品内在质量恶化和包装质量毁损， 如有此现象发生，要及时采取补救措施。4.3.7库存产品检验a）仓库保管员应经常盘查库存产品，发现稳定剂库存超过两个月、改质剂库存超过 一个月时，填写送检单通知检验员取样复验，检验员接到送检单后及时到仓 库取样，同时检验产品外观和包装质量。b）检验员复验后填写原始记录和成品检验报告单。仓库保管员接到检验报告单后， 核对、确认、签字，并在产品标识上做复验标识。4.3.8产品出厂检验a）稳定剂库存不超

16、过两个月，改质剂库存不超过一个月，产品出厂不需要复验。单 一批号出厂时，直接打印入库时检验的报告单。b）仓库保管员需多个批号发货时，应通知检验员取样，对比产品色差。c）质检员按每2吨抽一袋（箱/桶）的比例打开包装取样，应仔细对不同批次的产品 进行色泽比较，制止色差较大的批次混合发货。d）色差一致的批次准许发货，签发检验报告单。e）将准许混合发货批次的样品混合成一份，标清留样混合的批次，妥善保存。4.5保留样品a）质检室应分类妥善保管样品。样品保存期一般为半年。b）质检员经常检查样品保管情况，发现有标签脱落或字迹模糊时，及时更换标签。4.6出厂产品的检验要执行复核，审核制度，检验的原始记录、报告

17、单要认真填写，妥善 保管，按要求归档。4.7未经检验或检验不合格的产品不准放行。4.8不合格品按不合格品控制程序执行。4.9所有检验员由人事行政部依据人力资源控制程序的有关规定组织培训，并经考核 合格后持证上岗。5相关文件5.1不合格品控制程序5.2采购物资分类明细表6质量记录6.1进货验证记录6.2送检单6.3半成品检验报告单6.1成品检验报告单7化学品管理方案1目的对本公司的化学品进行全过程管理，确保符合质量、环境、职业健康安全的要求。2适用范围适合于本公司所有的油类、化学品、油漆、液化气等危险品的管理控制。3职责质管部归口实施，各有关部门配合实施。4工作程序4.1危险化学品的采购4.1.

18、1选择合格化学品供应方。4.1.2要求供应方提供化学品的材料安全数据表（MSDS）或性能说明。4.1.3危险化学品上应有 危险品”防火”防爆”及有害”等标识，或提供相关的颜色和 图案标识。4.2化学品的运输4.2.1选择有运输危险化学品资格的部门和持证的司机进行运输，应对运输方提出环境方面的要求，并对其进行控制。4.2.2运输化学品时，应有防泄露、防火、防爆炸措施。4.2.3运输途中应防止撞击、倾倒、遵守安全运输规程。4.3化学品的存贮4.3.1入库时应对化学品进行必要的检查，应保证入库的化学品包装完整、标识清晰。4.3.2化学品应分类贮存、标识，应有相关化学品的MSDS。应采取防挥发、防泄露

19、、防火、防爆炸等预防措施。应有处理泄露、消防器材等应急保护设施。4.3.3所有易挥发、易燃、易爆、有毒、有害的物质必须放在牢固密封的容器内，其室内 保持空气流通4.3.4易燃爆炸物不准与氧化剂放在一起。装有强酸的容器存放时，底部应铺有砂子或石 棉板。易被光分解的物质，应存在暗色瓶内。4.3.5剧毒物应有专人加锁保存，未经总经理批准不得外借或送人。4.4化学品的使用441岗位上配制、使用的试剂均要有标签，标明名称、浓度和配制时间。溶液取出后不得返回原容器。4.4.2不得赤手拿取易挥发、易燃、易爆、有毒、有害试剂，严禁尝嗅未知溶剂，不得已 时可用手轻轻扇动闻其味道。4.4.3打开酸碱及有毒液体瓶时

20、，不得将瓶口对准他人或自己。从大容器内分取强酸碱时， 应采取用虹吸或用流水减压办法分取。4.4.4所有从事有害或剧毒物产生蒸汽的试验一律在通风柜内进行，并要佩带眼镜、口罩和胶手套。4.4.5从事强酸操作时也要佩带眼镜、口罩和胶手套，量大时应穿胶鞋，使用洗涤液防止 沾到皮肤上，以免引起烧伤。酸碱滴入眼睛和皮肤时，应立即用清水冲洗。废酸碱倒入水 槽时应用大量水冲洗，以防腐蚀。4.4.6稀释强酸时（特别是H2SO4）必须小心分次缓缓将酸倒入水中，并不断搅拌，严禁 水倒入酸中。在烧杯中溶解 KOH、NaOH时，外面应用冷水冷却，戴好眼镜。高沸点酸 加热不可立即用冷水冷却。4.4.7易燃物试验时必须有专

21、人照管，严禁用明火加热易燃物，只允许在水浴或油浴上进 行。融熔时不能太热，以免着火。4.4.8水银洒在地上，应小心用胶球吸管或用硬纸收集起来， 然后应采用过硫酸铵或硫磺 洗地板。4.5化学品的废弃危险化学品的废弃物应暂存在指定的场所，由公司统一处理。暂存场所应有防雨淋、 防泄露、防火设4.6应急响应化学品的存放、使用及废弃过程中发生紧急情况时，应按MSDS的要求进行即时处理。5相关记录5.1质检部试剂账采购物资分类明细表原材料名称类另UXH-ABXH-BBXH-CAXH-GBXH-HBXH-LBXH-OB助剂-1B助剂-2B助剂-3B助剂-4B助剂-5B助剂-6B助剂-7B助剂-8B助剂-9B

22、助剂-10B包装物CSBBPE蜡B碱B硬脂酸锌BHZ-ABHZ-KBHZ-PBHZ-BBHZ-OBBHZ-CABDGB黄丹（XH-C）的验证规程（A类）1目的对黄丹进行验证，确保其质量。2范围所有进厂的黄丹。3检验方法目测与检验。4检测仪器架盘天平、量筒、锥形瓶（150ml）。5验证步骤5.1黄丹购进由仓库发出送检单。5.2接到仓库送检单后，首先验明厂家有无按批次提供加盖厂家有效印章的产品质量证明书，再 按双方确定的质量指标核对以下内容：a）黄丹进厂日期应在生产日期的七天之内。b）黄丹理化指标见表 1：表1黄丹理化指标指标名称指标一氧化铅（PbO）,%99.3金属铅（Pb）,%0.1（注）过氧

23、化铅，%0.015硝酸不溶物，%0.1加热减量，%0.1三氧化二铁，%0.004氧化铜，%0.004筛余物（180 目）%0.3注:以乙酸溶解液色泽为准5.3按购进黄丹的批号逐批抽样，并保留样品，期限为两个月，留样数量为50100g。5.4由于黄丹是本公司生产产品中的重要原材料，对产品质量影响大，除了要达到以上两项要求外， 还要符合以下要求：5.4.1乙酸溶解性试验检测方法：称取样品 5g （准确至0.1g）置于150ml锥形瓶中，加20ml 30%的乙酸溶液，缓缓加 热至样品完全溶解。溶解液色泽：（目视）无色或淡黄色、微红色，无黑点或微量黑点沉淀。5.5检验完毕，开具进货验证记录一式二份，质

24、检部留存一份，交仓库一份。6.相关记录进货验证记录般原材料的验证规程（B类）1目的对一般原材料（B类）进行验证，确保其质量及适用性。2范围所有进厂的一般原材料（B类）。3验证步骤3.1原材料进厂后，由仓库保管员填写送检单，送到质检室。3.2质检员及时到仓库取样验证，保留样品50100g，样品保留至下一次同种原材料进货，新旧样品对比之后，处理旧样品。3.3验证项目和验证方法：a） 有无产品合格证或产品质量证明书。b）包装无破损（目测）。c）无机械杂质（目测）。d）部分B类原材料必检项目见表 2表2B类原材料必检项目原材料名称产地夕卜观状态熔点特殊要求XH-B白色透明液体、白色结晶体-XH-G印尼

25、微黄白色颗粒-马来白色颗粒-XH-H半透白色半透小块粒-XH-A白色粉沫第一次进货 做红外图谱， 若生产厂家、 产品外观和 状态不发生 变化，每季度 做一次XH-L白色颗粒150-152PE蜡泰国白色片韩国白色片HZ-K白色粉粒HZ-P白色粉沫、粉粒HZ-B白色粉粒、粉沫HZ-OB淡黄绿色、淡黄色粉沫HZ-A半透暗白色、白色半透颗粒、粉粒-HZ-CA:白色或微黄粉粒、晶体状159-SB料暗灰白色粉沫-DG白色透明液体-碱白色粉沫-3.4验证合格，检验员填写进货验证记录一式二份，质管部留存一份，交仓库一份。3.5仓库必须接到验证合格结论后办理入库手续。如有问题质管部必须在 24时内出一份书面报告

26、给供应部和技术部，供应部也必须在24时内把信息提供给供应商。4相关记录4.1进货验证记录包装袋的验证规程（C类）1目的对包装袋进行验证，确保其质量适用性。2范围所有进厂的包装袋。3验证规程3.1由仓库发出送检单3.2抽样规则：按购进包装袋总数量的1 %（进行抽验。3.3验证项目：a） 外观：包装袋材料、规格、标识应符合合同规定的要求。（目测）b）内、外袋是否漏气、吸水。（目测）3.4开具进货验证记录一式二份，质检部留存一份，交仓库一份。4.相关记录进货验证记录14半成品检验规程1目的对中间体、半成品进行检验，以确保产品内在质量符合要求。2范围稳定剂生产的中间体，改质剂生产的半成品。3检验规程3

27、.1接到稳定剂中间体岗位或改质剂车间的送检单后取样。3.2检测频率：稳定剂中间体以每天为一批次，改质剂半成品以每一釜为一批次。3.3抽样方法：每批产品中按 GB6678-86和GB6679-86方法抽样，样品保留两个月3.4质量技术指标3.4.1稳定剂中间体质量技术指标：检验项目XH-MXH-N夕卜观一级品蜡状固体，白色、微黄色或微红色，均匀无斑点二级品蜡状固体，淡黄色、淡红色，基本无黄点，红点和黑点不合格品蜡状固体，颜色较深，不均匀，有黄点，红点或黑点铅含量（以PbO%计）%34.00 35.0030.00 31.00 %3.4.2改质剂半成品的质量技术指标:中间体型号夕卜观酸值，mgKOH

28、/gXZ-C白色膏状物8.00 10.00XZ-O无色或微红色液体8.00 10.00XZ-R无色或微黄色膏状物5.00 7.003.5检验方法3.5.1夕卜观：目视。3.5.2稳定剂中间体铅含量按本公司企标Q/3201 NJXH 01-2009中附录B进行。3.5.3改质剂酸值按本公司企标 Q/3201 NJXH 02-2009中附录B进行。3.6检验原则3.6.1稳定剂中间体阶段性生产时，第一批检验外观和铅含量，其余批次只检验外观， 直至生产阶段结束。3.6.2改质剂半成品每批均检验外观和酸值。3.7检验完毕，签发半成品检验报告单。稳定剂中间体报告单一式三份，质检部留 存一份，交生产部一份

29、，仓库一份。改质剂半成品报告单一式二份，质检部留存一份， 交改质剂车间一份。复合稳定剂成品质量检测规程一、外观测定取样品10g放在白纸上在正常光照条件下，目测。二、铅含量的测定1方法原理以硝酸分解适量的试样后，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液络合测定铅含量。2试剂和溶液2.1 30 %过氧化氢。2.2 酒石酸溶液：100g/L。2.3硝酸溶液：1+ 2。2.4 乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH=5.5。2.5氨水溶液：1 + 1。2.6 二甲酚橙指示剂：2g/L。2.7 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：c（EDTA）疋0.05mol/L。2.8刚果红试纸。3分析步骤称取样品0.3g（精确至0

30、.0001g），置于250mL磨口锥形瓶中，加 30%过氧化氢2mL，加硝酸溶 液10mL，装上球型冷凝管，缓缓加热保持微沸，直至样品分解后悬浮在溶液上面的油脂呈黄色透 明为止，停止加热。以热蒸馏水冲洗冷凝管壁，取下冷凝管，冷却至室温。加刚果红试纸一小块， 加酒石酸溶液 10mL ,然后用氨水溶液中和至试纸呈紫红色（pH=56）,加乙酸-乙酸钠缓冲溶液10mL,再加二甲酚橙指示液（34）滴，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定，至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点。4分析结果的表述铅含量以质量分数 w计，数值以（）表示，按下式计算:c V 0.2232w =-100式中:c -乙二胺四乙酸二钠标准滴

31、定溶液的实际浓度，mol/L ;V -试样消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，mL ;m -样品质量，g；0.2232 -与1.00 ml乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液c （ EDTA）= 1.000mol /L相当的，以克表示氧化铅的质5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果允许的绝对差值不大于0.2%。三、加热减量的测定1方法原理试料在（903）C下加热烘干1h,计算干燥后试料减少的质量分数2仪器和设备2.1电子分析天平；22电热恒温干燥箱；2.3称量瓶：直径 50mm，高30mm ;2.4干燥器：内盛适当的干燥剂。3分析步骤将电热恒温干燥箱调节至（90 3 ）C,把称

32、量瓶放在电热恒温干燥箱内烘至恒重。在已恒重的 称量瓶内称取试样 6g（精确至O.OOOIg），将称量瓶至于干燥箱内温度计水银球周围，打开称量瓶盖 子，放在称量瓶旁边。温度在（903）C保持1h,然后将称量瓶加盖移入干燥器内，冷却30min后称量，精确至O.lmg。4分析结果的表述加热减量质量分数X按下式计算100式中：mo -称量瓶的质量，g;mi -干燥前称量瓶及试样质量，g;m2 -干燥后称量瓶及试样质量，g。5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。四、热稳定性的测定1方法原理在静态空气中，将样品温度保持在规定的测试温度，测定样品分解放出的氯化

33、氢导致样品上方的刚果红试纸变色到规定的颜色（相当于 pH值为3）时所需要的时间。2仪器和设备2.1 双辊塑炼机2.2玻璃烧杯：容量1000mL，杯盖中间有一个放温度计的小孔，周围有六个放试管的小孔。2.3玻璃试管：内径1213mm，高95 mm。试管上刻有两条环形标记，下标记距管底30 mm, 上标记距管底70 mm。2.4温度计：精度1C,最高刻度300C。3分析步骤3.1样品制备配方和制备条件3.1.1 FWR系列样品制备配方和制备条件应符合表B.1的规定。表B.1样品制备配方和制备条件样品制备配方FWR-D系列FWR-XC系列FWR-Z系列FWR-J系列PVC树脂(SG-2)100 份P

34、VC树脂(SG-5)100 份PVC树脂(SG-7)100 份PVC树脂(SG-5)100 份FWR-D6.0 份FWR-XC5.0 份FWR-Z5.0 份FWR-J4.0 份DOP45.0 份DOP5.0 份DOP5.0 份DOP5.0 份制备条件塑炼温度1655 C1855C塑炼时间8 min6 min3.1.2 CH系列样品制备配方和制备条件应符合表B.1的规定。表3样品制备配方和制备条件样品制备配方CH1系列CH3系列CH5系列CH8系列PVC 树脂 100 份(SG-5)PVC 树脂 100 份(SG-2)PVC 树脂 100 份(SG-5)PVC 树脂 100 份(SG-7)CH1

35、3.5 份CH3 5.5 份CH5 4.5 份CH85.0 份ACR4011.0 份DOP 45 份ACR4011.0 份ACR4011.0 份钛白粉2.0份钛白粉2.0份钛白粉2.0份钛白粉2.0份塑炼温度185C 5C165C 5C185C jC塑炼时间6 min8 min6 min3.1.3钙锌系列样品制备配方和制备条件应符合表B.1的规定。表3样品制备配方和制备条件样品制备配方1系列3系列5系列8系列PVC 树脂 100 份(SG-5)PVC 树脂 100 份(SG-2)PVC 树脂 100 份(SG-5)PVC 树脂 100 份(SG-7)稳定剂3.5 份稳定剂5.5 份稳定剂4.5

36、份稳定剂5.0 份ACR401 1.0 5.0 份（视塑化情况添加）DOP40份ACR4011.0份ACR4011.0 份钛白粉2.0 份钛白粉2.0 份钛白粉2.0份钛白粉2.0 份塑炼温度185 芳 C165 C185 C塑炼时间6 min8 min6 min3.2样品制备根据稳定剂类别，按 B.3.1中样品制备配方，准确称取各种原材料共计约250g。将称量好的原材料在（80100） C的温度下高速混合 10 min ,混合后的粉状物料按 B.3.1中规定的塑炼温度和塑炼 时间在双辊塑炼机上塑炼，拉成 （12mm）厚的薄片，冷却后剪成（2 X3）mm2大小的碎粒。3.3测定将粒状样品放在试

37、管内至下标记水平面处，再把宽5mm的刚果红试纸环放在试管内，使试纸环的下边缘在上标记处。然后用软木塞或胶塞塞住试管，放入盛有甘油或硅油（油位应使试样全部浸入）的温度为（200 ） C的烧杯内，开始计时，准确到分钟，至刚果红试纸下边开始变蓝时停止 计时。4实验结果的表述试样放入油浴至刚果红试纸变蓝时所经过的时间，即为热稳定时间，用“min表示。5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果允许的绝对差值不大于2mi n21钙锌复合稳定剂钙锌氧化物总和的测定1方法原理试样在强酸中分解出钙、锌离子，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液络合钙、锌离子，计算出 钙锌氧化物总和。2试剂和溶液2.1

38、乙醇；2.2硝酸溶液：1+ 2;3.3 过氧化氢：30%;3.4三乙醇胺溶液:1 + 33.5 氢氧化钠溶液：200g/ L;3.6氨水溶液：10%;3.7乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH6;3.8 抗坏血酸溶液：30g/L ;3.9 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c (EDTA )= 0.02mol /L;3.10钙指示剂：称取10g于105110C烘干2h的氯化钠置于研钵内，加入0.2g钙指示剂，混匀，研细。置于称量瓶中，于干燥器中保存。3.11甲基红指示剂：1 g/L;3.12 二甲酚橙指示剂：2g/L。3.13石蕊试纸。4分析步骤4.1样品处理称取试样2g(精确至0.0001g)，置于锥形瓶

39、中，加乙醇15mL ,水30mL, 1 + 2的硝酸溶液15mL, 30%过氧化氢3mL，置电炉上加热，保持微沸20min，停止加热。冷却至常温，过滤。冲洗锥形瓶和滤纸至石蕊试纸不显酸性，将滤液和洗液移入200mL容量瓶内，加水至刻度，作为试液。4.2钙离子含量的测定用移液管移取20mL上述试液，置于 250mL三角瓶中，加三乙醇胺 5mL，滴加200g/ L的氢 氧化钠溶液至 PH = 14，再过量1mL，加钙指示剂 0.1g，用0.02mol/L乙二胺四乙酸二钠标准滴定 溶液滴定至溶液由紫红色变为亮蓝色即为终点。记录消耗标准滴定溶液的体积V1 。4.3锌离子含量的测定用移液管移取20mL试

40、液，置于250mL锥形瓶中，加抗坏血酸 5mL，酒石酸10mL，加甲基红指示剂1滴，然后用10%氨水溶液调节至溶液由变为浅黄色（PH6）,加乙酸-乙酸钠缓冲溶液10mL,再加二甲酚橙指示液 3滴，用0.02mol/L乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为亮黄色即为终点。记录消耗标准滴定溶液的体积V2。5分析结果的表述5.1氧化钙含量以质量分数W!计，数值以（%）表示，按式（A.1 ）计算:c Vi 0.0560820 200100(A.1)5.2氧化锌含量以质量分数W2计，数值以（%）表示，按式（A.2 ）计算:W2c V20.0813820200100(A.2)式中：c -乙二胺四

41、乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L ;m -样品质量，g;V 1 -滴定钙离子消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，mL ;V 2 -滴定锌离子消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，mL ;0.05608 -与1.00 mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液c （EDTA ）= 1.000mol/ L相当的，以克表示的氧化钙的质量。0.08138 -与1.00 mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液c （EDTA ）= 1.000mol/ L相当的，以克表示的氧化锌的质量。5.3钙锌氧化物总和钙锌氧化物总和以质量分数w计，数值以（%）表示，按式（A.3）计算：W = W1W2 （A.3 ）6允

42、许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果允许的绝对差值不大于0.2%。改质剂成品质量检验规程、羟值的测定1方法原理在吡啶溶液中以乙酸酐酯化试样中的羟基，用水水解过量的乙酸酐，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定在酯化反应和水解反应中生成的乙酸。根据滴定空白和试样所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积之差，计算试样中与氢氧化钾相当的羟基含量-羟值。2试剂和溶液2.1 乙酸酐-吡啶溶液：1+7。50ml乙酸酐与350ml的吡啶溶液混合，存放于棕色玻璃瓶中。22氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH) 0.05mol/L。2.3 酚酞指示剂：10g/L。3分析步骤准确称取0.81.0g (

43、精确至0.0001g)样品，置于磨口锥形瓶中，用移液管准确加入乙酸酐吡啶溶液10mL，装上空气冷凝器，置于90-100C的水浴锅中，回流 60min，用20mL蒸馏水自冷凝管上口加入，冷却后取下冷凝管，加酚酞指示剂3滴，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至淡红色为止。在测定样品的同时，以蒸馏水代替试样，用相同试剂做空白试验。4分析结果的表述试样的羟值I (mgKOH/g )按下式计算:I (mgKOH /g)=(V0 -V) c 56.10m式中:c -氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L ；V 0-空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;V -试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;m -

44、样品质量，g;56.10 -氢氧化钾的摩尔质量，g/mol。5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，精确至小数点后第二位，平行测定结果允许的绝对 差值不大于0.5mgKOH/g 。、酸值的测定1方法原理1g试样用乙醇溶解试样，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试样。酸值以中和 所需氢氧化钾的质量（mg）计。2试剂和溶液2.1 乙醇溶液：1+1。c(NaOH) P.01mol/L。2.2氢氧化钠标准滴定溶液2.3 酚酞指示剂：10g/L。3分析步骤准确称取2克试样（精确至 0.0001克），加入1+1乙醇溶液30mL，加热溶解，再加入酚酞指 示剂3 mL，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定

45、至粉红色保持30s不变色为终点。4分析结果的表述试样的酸值X ( mgKOH/g )按下式计算：7 求 c* 56.10 X(mgKOH /g):m式中:c -氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L ;V -试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;m -样品质量，g;56.10 -氢氧化钾的摩尔质量，g/mol。5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，精确至小数点后第二位，平行测定结果允许的绝对差值不大于0.5mgKOH/g。三、熔融温度的测定1方法原理以加热的方式，加热样品升温到熔融温度前 510C时，调节热源使温度每分钟上升1.0 .2 C,到样品在毛细管中开始上升时的温度为熔融温

46、度。2仪器2.1毛细管；用中性硬质玻璃制成的毛细管，内径0.91.1mm，壁厚0.100.15mm，长度以安装后上端高于传热液体面为准（约100mm）。2.2温度计：分度值为 0.1 C，量程为0-50 C。2.3 圆底烧瓶：容积约为 500ml，球部直径约为 100mm，颈长40-60mm，口径约为30mm ;2.4 试管长为150-160mm，其直径为20mm,胶塞外侧具有出气槽。2.5加热装置：必须使用可控制温度的加热装置2.6传热液体：应选用沸点高于被测物熔融温度，且性能稳定，清澈透明、粘度较小的液体为传热液体。熔点在 80 C以下时采用水作为传热液体。3测定步骤不易粉碎的样品（蜡状样

47、品）：将样品在尽可能低的温度下熔融后吸入两端开口的毛细管中， 使吸入的样品高度达到约10mm，冷却使其完全凝固，然后将装有样品的毛细管附着于温度计上，使毛细管下端与水银球的中部处于同一水平面，温度计水银球应位于传热液体的中部。将毛细管浸入传热液体中，样品上端应在传热液体液面下约20mm处，加热到温度上升到熔点前510C时，调节热源使温度每分钟上升（1.0 .2 ）C，到样品在毛细管中开始上升时的温度为熔融温度。4结果的表示如所用温度计为全浸式温度计，测得的熔点应加校正值t （如所用温度计为局浸式可不必加以校正，但传热液体的液面应与温度计的局浸线在同一高度）。校正值 t按下式计算： t=0.00

48、016h （t1-t2）式中：h 温度计露出液面上部分的水银柱高度或温度计露出胶塞上部分的水银柱高度t1测得的熔点，Ct2附着于1/2h处的辅助温度计温度，C测定结果以两个平行测定结果的算术平均值表示，准确5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，精确至0.1 C，平行测定结果允许的绝对差值不大于2 C。电热干燥箱安全操作规程一、通电前先检查干燥箱有无断路或漏电等现象，接地是否可靠，排除故障，确认合格后，方 可操作。二、每次重开机时，先设定所需温度的80%，待基本稳定后，再把设定值调到最终所需值，以防热惯性引起温度过高。三、通电后切忌用手触及箱体左侧电器线路，勿用湿布揩抹，更不能用水冲洗。

49、四、打开箱门观察试物时，不能将水点溅在玻璃门上，以防爆裂。操作时，不得赤手从高温箱 内拿取或放置试品，以免烫伤。五、物品放置在箱内不宜过挤，易燃易爆物品不得放入箱内作高温烘焙试验。六、经常保持线路清洁，如发现故障，立即停止使用切断电源，待修复后方可使用。七、使用完毕，应按开关关机，并切断外接电源，清除箱内残留物，保持清洁。箱式电阻炉安全操作规程一、该设备安装处不应有导电的尘埃、爆炸性气体及腐蚀性气体，温度控制器应免受震动，其 位置离电炉不宜太近，以防过热影响控制部分正常工作。二、连接电源的导线和电器元件容量必须满足电阻炉功率的需求，并安装控制电源开关。连接热电偶至温度控制器的导线应采用对应热电

50、偶的补偿导线，不得以其它线接长或取代， 且极性不得接反，也不应与别的导线捆扎在一起，以免干扰。三、电阻炉和温度控制器外壳均需可靠接地。四、通电前应先检查电阻炉和温度控制器接线是否牢固可靠，有无断路或漏电现象， 旋钮有无松动，排除故障，确认无误后，设定好所需的温度，然后通电。注意电流表的指示为本电阻炉的功率。五、电炉第一次使用或长期停用后，再次使用时，必须进行烘炉干燥。烘炉温度与时间：室温-200 C4小时200-600 C4 小时六、每次重开机时，先设定所需温度的80%，待基本稳定后，再把设定值调到最终所需值，以防热惯性引起温度过高。七、操作时，不得赤手从高温炉膛内拿取或放置试品，以免烧伤。八

51、、电阻炉使用时，炉温不得超过额定温度，以免损坏加热元件，并禁止向炉膛内灌注各种液 体和熔解金属。严禁易燃易爆物品放入炉内加热，气体性试品更应防止超温爆炸。九、通电后若发现指针直至满度，应断电检查传感器是否接触不良或断路现象。十、工作完毕，按开关关机，并切断外接电源，清除炉膛内的残留物，保持清洁。电子天平操作规程1开机预热。按开/关键，开机预热一小时以上。2校准天平每次使用之前都要进行校准。天平预热后，按去皮键使天平显示为“0”，按校准键天平显示为“C,加载校准砝码，经过几秒钟后天平显示校准砝码的数值，并发出嘟”的一声，说明校准完毕，天平自动回到称量状态。取下校准砝码。3称量3.1将待称物品放在称盘上，当稳定标志 g出现时，表示读数已稳定，此时天平的显 示值即为该物品的质量。3.2如需在称盘上称第二种物品，按去皮键，使天平显示为“0”，放上第二种物品，显示值即为该物品的质量。加热减量快速测定仪操作规程1干燥处理，把要用的称盘全部放进仪器的加热室内，打开红外灯约5min，然后关灯冷却至