丁香中挥发油的提取与分离

1、丁香中挥发油的提取与分离【实验目的】1、 学习中药中挥发油类化学成份的提取分离方法。2、 掌握油水分离器、萃取等基本操作。3、 了解检验丁香酚的原理和方法。【实验原理】1、丁香中挥发油含量高达 1421%,其中丁香酚占挥发油的 7898%，此外，还有丁香酚乙酸酯、石竹烯、甲基戊基甲酮等。丁香酚几乎不溶于水，易溶于乙醇、氯仿、乙醚等有机溶剂。通常采用水蒸气蒸馏法提取丁香中的挥发油，根据丁香酚具有酸性，可溶于碱水，对丁香酚加以分离纯化。用三氯化铁试剂通过显色反应鉴定。2、水蒸气蒸馏的原理： 混合物的沸点比单一液体的沸点低； 分馏比不变；（即：蒸出油的质量与水蒸气用量成正比） 沸点被水高的化合物可被

2、水蒸气蒸馏出来。 挥发油的沸点（B.P） 一月S在70-300C之间。挥发油具有挥发性，可随水蒸气蒸馏。水蒸气蒸馏法是提取中药中挥发油最常用的方法。【试验用仪器、试剂】丁香粗粉、10%氢氧化钠溶液、5%三氯化特溶液、蒸馏水、油水分离器、冷凝管、烧杯、沸石、比色卡、分液漏斗、【实验装置图】【实验步骤】1挥发油的提取：在500mL烧瓶中小心加入15g 丁香粗粉，然后加 入300mL蒸储水和数粒沸石，振摇后，依次连接支管在上的油水分 离器、冷凝管，检查各接口紧密后，用合适的热源加热，控制温度使 储出液保持23滴/秒，当测定管中的油量不在增多时，停止加热。冷却至室温（约1小时）后，记录油水分离器中的油

3、量。（注：若油 水不分层，可加1-2mL氯仿溶解沉降）2 丁香酚的分离：力口 10%NaOHg2mL）T所得挥发油中，使得 pH 为10,其中的丁香酚呈钠盐溶于水，用12倍量热水稀释，稀释后 的溶液转入分液漏斗中，分液，分出的水层用盐酸 （约2mL/化，丁 香酚即游离出来，然后分液，除去水层，即可得丁香酚。3 丁香酚的鉴定： 取丁香酚少许，滴加5%三氯化铁醇溶液，观察现 象。【思考题】1、什么叫挥发油？挥发油由哪几类化学成分组成？答：挥发油又称精油，精油是从植物的花、叶、茎、根或果实中，通 过水蒸气蒸储法、挤压法、冷浸法或溶剂提取法提炼萃取的挥发性芳 香物质。挥发油的成分：挥发油为多种类型化合

4、物的混合物， 其中有脂肪族化 合物、芳香族化合物，含硫含氮化合物，但更多为菇类及其含氧衍生 物，2、挥发油的提取方法有那些？并阐明其提取依据。1 .水蒸气蒸储法：利用挥发油的挥发性。为挥发油提取最常用的方 法。2 .溶剂法：利用挥发油的脂溶性，采用低沸点的亲脂性有机溶剂乙醍、 石油醍提取。由于乙醍等易燃、易爆等，故仅作为实验室方法。3 .吸收法：利用油脂的脂溶性吸收挥发油的方法。 常用于贵重香料的 提取，可保留挥发油特有的香气。4 .二氧化碳超临界萃取法：利用超临界状态下的二氧化碳（脂溶性） 挥发油的方法。由于二氧化碳的临界温度比较低（31.3 C）,所以对 热敏性成分比较理想，亦可提高挥发油

5、的品质。5 .压榨法：机械压榨的方法多用于含油量较高的新鲜原料中挥发油的 提取。可保持挥发油特有的香气，但提取不完全，可配合水蒸气蒸储 法提取。6.微波萃取法：微波萃取技术是近年发展起来的从天然产物中提 取香料的一种新技术。应用微波加热，利用分子极化或离子导电效应 直接对物质进行加热。3、从丁香油中纯化分离丁香酚的主要依据是什么？答：丁香酚几乎不溶于水，易溶于乙醇、氯仿、乙醍等有机溶剂。通常采用水蒸气蒸储法提取丁香中的挥发油， 根据丁香酚具有酸性，可 溶于碱水，对丁香酚加以分离纯化。4、在提取分离过程中有乳化现象，可以通过哪些方法解 决？乳化现象主要是由于所萃取物的酸碱度过强，或者所用溶剂密度过于 接近，或者所萃取溶液有较大的粘度造成的。5、挥发油类成分应如何保存？为什么？答：挥发油对光、空气和热均比较敏感，挥发油与空气、光 线长