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文档简介
1、1FHZHJSZ0013 水质铜锌铅镉的测定原子吸收分光光度法F-HZ-HJ-SZ-0013水质锌镉的测定锌镉的原了吸收光谱法第一部分为直接法地面水和废水中的铜铅第二部分为螯合萃取法铅 定义1.1 溶解的金属 1.2 金属总量或样品中溶解和悬浮的两部分金属浓度的总量采样瓶先用洗涤剂洗净使用前用水冲洗干净采集后立即加硝酸(5.1酸化至pHl2每1000mL 样品加2mL 硝酸(5.1样品采集后立即通过0.45ìm滤膜过滤第一篇 直接法范围3.1 测定浓度范围与仪器的特性有关表1元 素浓度范围但当钙的浓度高于1000mg/L时浓度为2000mg/L时抑制锌的吸收特征谱线波长又低于350n
2、m 时如高浓度的钙使铅的测定结果偏高在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收确定样品中被测元素的浓度分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂5.1 硝酸(HNO3 1.42g/mL 5.2 硝酸(HNO3 1.42g/mL 5.3 高氯酸(HC1O4 1.67g/mL 5.4 燃料用钢瓶气或由乙炔发生器供给空气进入燃烧器以前应经过适当过滤油和其他杂质25.6 1+1硝酸溶液5.7 硝酸溶液 用硝酸(5.1配制1.000g/L准确到0.001g必要时加热然后用水稀释定容至1000mL用硝酸溶液(5.7稀释金属贮备液(5.8配制锌镉的浓度分别为50.00原子吸收分光光度计及相应的辅助设备空气
3、燃烧器仪器操作参数可参照厂家的说明进行选择实验用的玻璃或塑料器皿用洗涤剂洗净后使用前用水冲洗干净在100mL 容量瓶中配制至少4表2中间标准溶液(5. 9加入体积0.50 1.00 3.00 5.00 10.0 铜 0.25 0.50 1.50 2.50 5.00 锌 0.05 0.10 0.30 0.50 1.00 铅0.50 1.00 3.00 5.00 10.0 工作标准溶液浓度mg/L 镉0.050.100.300.501.00注个工作标准溶液注装有内部存储器的仪器存入一条校准曲线 要定期地复测空白和工作标准溶液7.2 试份测定金属总量时混匀后取100.0mL 实验室样品置于200mL
4、 烧杯中7.3 空白试验在测定样品的同时取100.0mL 硝酸溶液(5.7代替样品一般通过测定加标回收率判断基体干扰的程度根据表3选择与特征谱线对应的非特征吸收谱线如果存在基体干扰如果存在背景吸收后一种方法是从特征中国分析网3表3元 素 特征谱线nm铜324.7 324 (锆锌213.8 214 (氘 铅283.3 283.7 (锆 镉228.8 229 (氘谱线处测得的吸收值中扣除邻近非特征吸收谱线处的吸收值此外 7.6 测定用7.2中的试份进行分析在电热板上加热消解蒸至10mL 左右继续消解如果消解不完全再蒸至1mL 左右通过中速滤纸(预先用酸洗 滤入100mL 容量瓶中注整个消解要在通风
5、橱中进行吸入硝酸溶液(5.7吸入空白记录吸光度nm火 焰 类 型 铜324.7 乙炔氧化性 锌 213.8 乙炔氧化性 铅 283.3 乙快氧化性 镉228.8乙炔氧化性第二篇螯合萃取法范围8.1 浓度测定范围与仪器的特性有关表5元 素浓度范围可能影响萃取效率不干扰测定与被测金属形成的络合物比吡咯烷二硫代氨基甲酸铵的络合物更稳定原理吡咯烷二硫代氨基甲酸铵在pH3.0时与被测金属离子螯合后萃入甲基异丁基甲酮中试剂除非另有说明去离子水或同等纯度的水410.1 甲基异丁基甲酮(C6H 12O优级纯 溶液10.3 盐酸(HCl优级纯 溶液10.4 吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(C5H 12N 2S 2 溶液
6、将2.0g 吡咯烷二硫代氨基甲酸铵溶于100mL 水中加入等体积的甲基异丁基甲酮分层后放出水相备用此溶液用时现配在分液漏斗中放入甲基异丁基甲酮和等体积的水分层后弃去水相10.6 中间标准溶液用硝酸溶液(5.7稀释金属贮备液(5.8配制铅2.00仪器 同第6条空白为100.0mL 硝酸溶液(5.7制备工作标准溶液时准确吸取一定量的中间标准溶液(10.6置于200mL 烧杯中mL0.50 1.00 2.00 5.00 10.0 铜 0.25 0.50 1.0 2.5 5.0 铅 1.0 2.0 4.0 10.0 20.0 工作标准溶液浓度mg/L 镉0.250.501.02.55.0注如果样品需要
7、消解但过滤时不是滤入100mL 容量瓶而是滤入200mL 烧杯中然绘制校准曲线取100.0mL 2.2中制备的试样如果样品不需要消解如果样品需要消解的步骤消解以上三种样品置于200mL 烧杯中后12.3 空白试验在测定样品的同时取l00.0mL 硝酸溶液(5.7置于200mL 烧杯中如果样品需要消解12.4 测定将溶液转入200mL 容量瓶中摇匀剧烈摇动lmin 小心地沿容量瓶壁加入水注如果单独测定铅0.2样品中存在强氧化剂时萃取前应去除5 萃取操作时要避免日光直射和避开热源吸入水饱和的甲基异丁基甲酮(10.5吸入空白记录吸光度从校准曲线上查出试份中的金属含量VW c 1000×=式
8、中ìg/LìgmL要指明测定的是溶解的金属还是金属总量表7参加实验室数目质控样品 配制浓度 ìg/L 平均测定值ìg/L重复测定标准偏差ìg/L 重复性 ìg/L 再现测定 标准偏差 ìg/L 再现性 ìg/L 直接法铜 7 100 96 5.9 17 6.6 19 铜 5 500 480 15 42 34 96 锌 8 100 99.9 2.4 6.8 3.1 8.8 锌4500 507 8.1 23 11 31 螯合萃取法铜 14 40 40.6 1.7 4.8 5.9 17 铅 6 50 40.9 1.8 5.1 2.8 7.9 镉 64.95.
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