广东省版高考化学一轮复习 第十单元 第3节 物质的制备、实验方案的设计与评价课件 新人教版-新人教版高三全册化学课件

1、第第3 3节物质的制备、实验方案的节物质的制备、实验方案的 设计与评价设计与评价-2-3-自主预诊考向突破物质制备及性质探究型综合实验1.物质制备的三大原则(1)选择最佳反应途径。如用铝制取氢氧化铝:(2)选择最佳原料。如实验室用铝盐溶液与碱溶液反应制取氢氧化铝,应选用氨水,而不能选用强碱(如氢氧化钠)溶液;用铜盐与碱溶液反应制取氢氧化铜,应选用氢氧化钠溶液,而不能选用氨水(氢氧化铜可溶解在氨水中)等。Al2(SO4)3+3H2 2NaAlO2+3H2 1 3 -4-自主预诊考向突破(3)选择适宜操作方法。如实验室制备氢氧化亚铁时,因氢氧化亚铁在空气中极易与氧气、水反应生成氢氧化铁,所以要注意

2、隔绝空气。2.物质性质实验探究常见命题角度(1)物质氧化性、还原性的判断。如探究SO2具有还原性的方法是将SO2气体通入酸性KMnO4溶液中,通过KMnO4溶液褪色来说明SO2具有还原性。(2)物质氧化性强弱、还原性强弱的判断。如探究Fe3+的氧化性强于I2时,可利用FeCl3与KI淀粉溶液反应,通过溶液变蓝色来说明Fe3+的氧化性强于I2。-5-自主预诊考向突破(3)同周期、同主族元素性质的递变规律一般通过设计元素金属性、非金属性的强弱实验来完成,如通过Mg、Al与同浓度盐酸反应产生H2的快慢来说明Mg的活泼性强于Al。(4)电解质强弱的判断。如探究一元酸HA是弱酸的方法是在常温下配制NaA

3、的溶液,测该溶液的pH,若pH7,则说明HA为弱酸。(5)物质酸性强弱的判断。如探究碳酸和硅酸的酸性强弱,可利用相对强的酸制备相对弱的酸的反应原理,将CO2气体通入Na2SiO3溶液,有白色沉淀生成说明碳酸酸性比硅酸强。(6)钢铁发生电化学腐蚀的规律探究。可以通过控制所含的杂质是否与空气接触、所接触的电解质溶液的酸碱度、钢铁在腐蚀过程中体系内的气压变化等角度设计实验,找出规律。-6-自主预诊考向突破3.物质制备与性质验证实验中需考虑的7大因素(1)进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO时应先通H2,再加热。可燃性气体点燃前先验纯等)。(2)防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”

4、,切割白磷宜在水中进行等)。(3)防吸水(实验取用和制取易吸水、潮解、水解的物质时宜采取必要措施防止吸水,以保证达到实验目的)。(4)冷凝回流:有些反应中,为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料,需在反应装置上加装冷凝回流装置(如长玻璃管、冷凝管等)。(5)易挥发液体产物(导出时为蒸气)的及时冷却。(6)仪器拆卸的科学性与安全性(可从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考虑)。(7)其他,如实验操作顺序,试剂加入顺序等。-7-自主预诊考向突破4.涉气类实验装置(1)常见气体制备装置。-8-自主预诊考向突破-9-自主预诊考向突破(2)气体的净化和干燥。 -10-自主预诊考向突破易溶于

5、水或能与水反应不生成其他气体的气体杂质用水吸收。如H2(HCl)、N2(NH3)、NO(NO2)(括号内为杂质气体,下同),可将混合气体通过盛水的A装置来除去。酸性杂质用碱性吸收剂吸收,碱性杂质用酸性吸收剂来吸收。如CO(CO2),可将混合气体通过盛NaOH溶液的A装置,或盛碱石灰的B装置(或C装置或D装置)来除去杂质。还原性杂质,可用氧化性较强的物质作吸收剂来吸收或转化;氧化性杂质,可用还原性较强的物质作吸收剂来吸收。例如CO2(CO),可将混合气体通过盛灼热CuO的E装置来除去杂质。选用能与气体中的杂质反应生成难溶性物质或可溶性物质的试剂作吸收剂来除去杂质。如O2(H2S),可将混合气体通

6、过盛有CuSO4溶液的A装置除去杂质。-11-自主预诊考向突破微点拨常见干燥剂及其应用 -12-自主预诊考向突破(3)气体的收集。 -13-自主预诊考向突破(4)尾气处理方法。对于极易溶于水的尾气,如NH3、HCl、HBr等,可采用防倒吸装置(可在导气管的出气口处连接一倒置的漏斗与吸收剂液面接触)吸收。对于溶解度不大的尾气,如Cl2、CO2等,可直接将导管插入吸收剂液面下吸收。对于有毒且易燃的气体,如CO等,可在尾气出口处放置一点燃的酒精灯,使CO燃烧转变为无毒的CO2气体。-14-自主预诊考向突破自我诊断1.实验室制取氨气可用哪些方法?-15-自主预诊考向突破2.可用如图装置制取、净化、收集

7、的气体是() 答案解析解析关闭NH3能被浓硫酸吸收,且NH3密度小于空气,不能用向上排空气法收集,A项错误;浓盐酸和MnO2在加热条件下制Cl2,Cl2能与H2O反应,应用饱和食盐水净化Cl2,B项错误;NO2能被水吸收,应用浓硫酸洗气,C项错误;浓硫酸与Na2SO3固体反应生成SO2,用浓硫酸洗气,D项正确。 答案解析关闭D-16-自主预诊考向突破考向1以气体制备为主线的物质制备与性质实验典例(2020四川成都七中月考)氯气在工业上有着重要的用途,某兴趣小组在实验室中模拟工业上用氯气制备无水氯化铝(无水AlCl3遇潮湿空气即产生大量白雾),可用下列装置制备。-17-自主预诊考向突破(1)装置

8、B中盛放溶液,其作用是。F中的是溶液,其作用是。用一个仪器装填适当试剂后也可起到F和G的作用,所装填的试剂为。 (2)装置A实验开始时,先检查装置气密性,接下来的操作依次是(填序号)。 A.往烧瓶中加入MnO2粉末B.加热C.往烧瓶中加入浓盐酸-18-自主预诊考向突破(3)制备反应会因盐酸浓度下降而停止。为测定反应残余液中盐酸的浓度,探究小组同学提出很多实验方案,其中方案之一为让残留的液体与足量Zn反应,测量生成H2的体积,装置如图所示(夹持器具已略去)。反应完毕,每间隔1分钟读取气体的体积,气体体积逐渐减小,直至不变。气体体积逐次减小的原因是(排除仪器和实验操作的影响因素)。 -19-自主预

9、诊考向突破(4)该小组同学查资料得知,将氯酸钾固体和浓盐酸混合也能生成氯气,同时有大量ClO2生成;ClO2沸点为10 ,熔点为-59 ,其液体呈红色;Cl2沸点为-34 ,液态呈黄绿色。设计最简单的实验验证Cl2中含有ClO2:。 答案:(1)饱和NaCl除去氯化氢气体浓硫酸防止G中的水蒸气进入E中碱石灰(2)ACB(3)气体未冷却到室温(4)收集一试管气体,盖上胶塞,放入冰水混合物中,观察液体(或气体)颜色变化-20-自主预诊考向突破 解析:(1)根据所给的装置图可知,装置A是实验室利用浓盐酸与二氧化锰在加热条件下反应制备氯气,制得的氯气中含有氯化氢和水等杂质,所以B装置中应装饱和NaCl

10、溶液是为了除去混有的HCl气体;因为氯化铝易发生水解,故F的目的是防止空气中的水蒸气进入E装置,所以F装置中应放浓硫酸,而G的目的是吸收反应剩余的氯气,所以可以在一个仪器中加入碱石灰来代替F和G的作用。(2)装置A实验中用浓盐酸与二氧化锰反应制取氯气,应先加二氧化锰,再从分液漏斗中加入浓盐酸,再加热,所以操作顺序为ACB。(3)反应完毕后,每间隔1分钟读取气体体积,气体体积逐渐减小的原因是气体未冷却到室温,当温度冷却到室温后,气体体积不再改变。(4)根据ClO2沸点为10 ,熔点为-59 ,其液体为红色,Cl2沸点为-34 ,其液体为黄绿色,为验证Cl2中含有ClO2,可收集一试管气体,盖上胶

11、塞,放入冰水混合物中,观察液体(或气体)颜色变化,若出现红色,则说明Cl2中含有ClO2。-21-自主预诊考向突破归纳总结1.气体制备实验方案设计的基本思路实验目的实验原理药品选择反应装置操作步骤注意事项形成方案。2.装置的选择依据及连接顺序3.实验操作顺序 -22-自主预诊考向突破对点演练1(2020安徽蚌埠调研)某学习小组查阅资料可知,在高温下FeCl2与O2反应一定生成Fe2O3,可能生成FeCl3或Cl2。该小组同学利用如下装置对该反应进行探究。回答下列问题:-23-自主预诊考向突破查阅资料:FeCl2固体呈绿色,熔点为674 ,沸点为1 023 ;FeCl3在100 左右升华。(l)

12、装置A中盛放蒸馏水的仪器名称为。 (2)按气流从左到右的顺序,上述装置合理的连接顺序为(填仪器接口的小写字母)。 (3)装置C中浓硫酸的作用为,长玻璃管的作用为。 (4)实验结束后,用D中所得溶液设计实验证明此反应无Cl2生成。 (5)实验过程中,B处硬质玻璃管中的现象为;装置E中冷水的作用为。 (6)由上述实验可知,在高温下FeCl2与O2反应的化学方程式为。 -24-自主预诊考向突破 答案:(1)分液漏斗(2)aedbc(或cb)gh(或hg)f(3)除去氧气中的水蒸气平衡压强,防止堵塞(4)取D中所得溶液少量置于洁净的试管中,加入足量的稀硝酸将溶液酸化,再滴加少量的AgNO3溶液,无白色

13、沉淀产生(5)固体由绿色变为红棕色,有棕色的烟产生降温,使FeCl3完全冷凝-25-自主预诊考向突破 解析:(1)盛放蒸馏水的仪器名称为分液漏斗。(2)装置A中过氧化钠与蒸馏水反应生成氧气,后经过浓硫酸干燥氧气,再通入装置B的硬质玻璃管中,FeCl2与干燥的O2在高温下反应,再连接U形管是为了探究是否有FeCl3生成并使FeCl3冷凝,装置D则是验证探究过程是否有氯气生成并作尾气吸收装置,因此装置的连接顺序为aedbc(或cb)gh(或hg)f。(3)装置A中制备的氧气中含有少量水蒸气,则装置C中浓硫酸的作用是除去氧气中的水蒸气,即干燥氧气,其中长玻璃管的作用为平衡压强,防止堵塞。(4)若反应

14、中有氯气生成,则装置D中会发生反应Cl2+NaOH=NaCl+NaClO+H2O,若检验装置D中无氯离子,则说明原装置B中无氯气生成。具体方法为取D中所得溶液少量并置于洁净试管中,加入足量的稀硝酸将溶液酸化,再滴加少量的AgNO3溶液,若无白色沉淀产生,则证明此反应无Cl2生成。-26-自主预诊考向突破(5)实验探究得出FeCl2与O2反应生成Fe2O3和FeCl3,则硬质玻璃管的现象为固体由绿色变为红棕色,有棕色烟产生;根据已知条件可知,FeCl3在100 左右升华,则生成的FeCl3需用冷水降温,使FeCl3完全冷凝,便于收集FeCl3。-27-自主预诊考向突破考向2以模拟工业生产为载体的

15、无机物的制备典例(2019浙江4月选考,31)某兴趣小组在定量分析了镁渣含有MgCO3、Mg(OH)2、CaCO3、Al2O3、Fe2O3和SiO2中Mg含量的基础上,按如下流程制备六水合氯化镁(MgCl26H2O)。-28-自主预诊考向突破相关信息如下:700 只发生MgCO3和Mg(OH)2的分解反应。NH4Cl溶液仅与体系中的MgO反应,且反应程度不大。“蒸氨”是将氨从固液混合物中蒸出来,且须控制合适的蒸出量。请回答:(1)下列说法正确的是。 A.步骤,煅烧样品的容器可以用坩埚,不能用烧杯和锥形瓶B.步骤,蒸氨促进平衡正向移动,提高MgO的溶解量C.步骤,可以将固液混合物C先过滤,再蒸氨

16、D.步骤,固液分离操作可采用常压过滤,也可采用减压过滤-29-自主预诊考向突破(2)步骤,需要搭建合适的装置,实现蒸氨、吸收和指示于一体(用硫酸溶液吸收氨气)。选择必须的仪器,并按连接顺序排列(填写代表仪器的字母,不考虑夹持和橡皮管连接):热源。 为了指示蒸氨操作完成,在一定量硫酸溶液中加指示剂。请给出指示剂并说明蒸氨可以停止时的现象:。 -30-自主预诊考向突破(3)溶液F经盐酸酸化、蒸发、结晶、过滤、洗涤和低温干燥得到产品。取少量产品溶于水后发现溶液呈碱性。含有的杂质是。 从操作上分析引入杂质的原因是。 (4)有同学采用盐酸代替步骤中的NH4Cl溶液处理固体B,然后除杂,制备MgCl2溶液

17、。已知金属离子形成氢氧化物沉淀的pH范围:-31-自主预诊考向突破请给出合理的操作排序(从下列操作中选取,按先后次序列出字母,操作可重复使用):固体Ba()()()()()()MgCl2溶液产品。a.用盐酸溶解b.调pH=3.0c.调pH=5.0d.调pH=8.5e.调pH=11.0f.过滤g.洗涤 答案:(1)ABD(2)adfc甲基橙,颜色由红色变橙色(3)碱式氯化镁(或氢氧化镁)过度蒸发导致氯化镁水解(4)cfefga-32-自主预诊考向突破解析:(1)A项,煅烧固体样品需用坩埚,烧杯和锥形瓶一般用来加热液体,A项正确;B项,氯化铵水解方程式为NH4Cl+H2ONH3H2O+HCl,氧化

18、镁和HCl反应,蒸氨可促进一水合氨分解,使水解平衡向右移动,HCl浓度变大,促进了氧化镁的溶解,B项正确;C项,根据信息中“NH4Cl溶液仅与体系中的MgO反应,且反应程度不大”可知,不能先过滤,否则氧化镁损耗很大,C项错误;D项,固液分离操作均可采用常压过滤,而减压过滤可加快过滤速度,也可采用,D项正确。故答案选A、B、D。(2)先选发生装置为a,然后连接回流装置d,生成的氨气中混有水蒸气,需要干燥,然后连接干燥管f,氨气是碱性气体,需要用酸液吸收,最后连接c。故答案填adfc。硫酸和氨气恰好完全反应时生成硫酸铵(NH4)2SO4,硫酸铵溶于水显酸性,因而选择在酸性范围内变色的指示剂:甲基橙

19、,说明蒸氨可以停止时溶液的颜色变化是红色变为橙色。-33-自主预诊考向突破(3)溶液F经盐酸酸化、蒸发、结晶、过滤、洗涤和低温干燥得到产品,故其溶液仍呈碱性,不可能是氨气的影响,由于氯化镁水解使溶液呈酸性,故溶液的碱性应该是由杂质引起的。考虑到氯化镁易水解,所以含有的杂质可能是Mg(OH)Cl或者Mg(OH)2。升高温度会促进水解的进行,因此必然是蒸发阶段导致MgCl2水解而引入了杂质,即过度蒸发导致氯化镁水解。(4)根据各离子完全沉淀的pH不同,加酸使溶液呈酸性,然后通过逐步增大溶液的pH,将杂质离子以沉淀形式除去。故先将pH调至5,然后过滤,除掉Al3+和Fe3+,再将溶液pH调至11.0

20、,使Mg2+变为Mg(OH)2沉淀,过滤并洗涤沉淀,得到纯净的Mg(OH)2,最后加入盐酸得到氯化镁溶液。故答案依次填c、f、e、f、g、a。-34-自主预诊考向突破答题模板制备无机物的思维流程 -35-自主预诊考向突破对点演练2醋酸亚铬(CH3COO)2Cr2H2O为砖红色晶体,难溶于冷水,易溶于酸,在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂,将三价铬还原为二价铬;二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示。回答下列问题:-36-自主预诊考向突破(1)实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却,目的是。仪器a的名称是。 (2)将过量锌粒和氯化铬固体置

21、于c中,加入少量蒸馏水,按图连接好装置。打开K1、K2,关闭K3。c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色,该反应的离子方程式为。 同时c中有气体产生,该气体的作用是。 (3)打开K3,关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入d,其原因是;-37-自主预诊考向突破d中析出砖红色沉淀。为使沉淀充分析出并分离,需采用的操作是、洗涤、干燥。 (4)指出装置d可能存在的缺点:。 答案:(1)除去水中溶解的氧气分液漏斗(2)Zn+2Cr3+=Zn2+2Cr2+排除c中空气(3)c中产生H2使压强大于大气压(冰浴)冷却过滤(4)敞开体系,可能使醋酸亚铬与空气接触-38-自主预诊考向突破 解析:(1)由题给信息,(CH3CO

22、O)2Cr2H2O在气体分析中用作O2的吸收剂,说明Cr2+具有强还原性,易被O2氧化,故所用蒸馏水需经煮沸除去其中的O2,以免影响(CH3COO)2Cr2H2O的制备。由仪器的结构特点可知,a为分液漏斗。(2)Zn将Cr3+还原为Cr2+,反应的离子方程式为Zn+2Cr3+=Zn2+2Cr2+。Zn+2H+=Zn2+H2,生成的H2起到排除c中空气的作用,以防Cr2+被氧化。(3)过量的Zn与盐酸反应放出大量的H2,使装置c中压强增大,关闭K1和K2,打开K3时,c中溶液被压入装置d。由题给信息知,(CH3COO)2Cr2H2O难溶于冷水,因此应用冰浴冷却,以便于(CH3COO)2Cr2H2

23、O析出,再将沉淀过滤、洗涤、干燥即可。(4)装置d的缺点是该装置与大气直接相通,空气中的O2易将(CH3COO)2Cr2H2O氧化。-39-自主预诊考向突破考向3有机物的制备典例(2019全国3,27)乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下:-40-自主预诊考向突破实验过程:在100 mL锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐10 mL,充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5 mL浓硫酸后加热,维持瓶内温度在70 左右,充分反应。稍冷后进行如下操作。在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中,析出固体,过滤。所得结晶粗品加入50 m

24、L饱和碳酸氢钠溶液,溶解、过滤。滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。回答下列问题:(1)该合成反应中应采用加热。(填标号) A.热水浴B.酒精灯C.煤气灯D.电炉-41-自主预诊考向突破(2)下列玻璃仪器中,中需使用的有(填标号),不需使用的有(填名称)。 (3)中需使用冷水,目的是。 (4)中饱和碳酸氢钠的作用是,以便过滤除去难溶杂质。 (5)采用的纯化方法为。 (6)本实验的产率是%。 -42-自主预诊考向突破 答案:(1)A(2)BD分液漏斗、容量瓶(3)充分析出乙酰水杨酸固体(结晶)(4)生成可溶的乙酰水杨酸钠(5)重结晶(6)60 解析:本

25、题为实验综合题,考查了考生基础实验能力,如仪器的实验、结晶提纯的方法、产率计算等,难度较小。(1)由于反应温度需维持在70 左右,所以应采用热水浴加热法。(2)根据步骤的实验描述可知,其中涉及到了溶液(催化剂浓硫酸)稀释、冷却结晶(倒入冷水中乙酰水杨酸结晶析出)、过滤等操作,所以用到备选仪器中的漏斗、烧杯,不需用的是分液漏斗、容量瓶。(3)由于乙酰水杨酸的熔点为135138 ,故将反应后的混合液倒入冷水中,便于乙酰水杨酸的结晶析出。-43-自主预诊考向突破(4)步骤中饱和碳酸氢钠溶液可与乙酰水杨酸反应生成乙酰水杨酸钠溶液,以方便除去不溶性杂质。(5)提纯乙酰水杨酸的实验方法为重结晶。 (6)6

26、.9 g水杨酸的物质的量为0.05 mol,10 mL醋酸酐-44-自主预诊考向突破对点演练3(2020广东汕头调研)实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛(实验装置如图所示,相关物质的物理性质见下表)。-45-自主预诊考向突破 其实验步骤如下。步骤1:将三颈瓶中的一定配比的无水AlCl3、1,2-二氯乙烷和苯甲醛(5.3 g)充分混合后,升温至60 ,缓慢滴加经浓硫酸干燥过的液溴,保持温度不变反应一段时间,冷却。步骤2:将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中,搅拌、静置、分液。有机相用10%的NaHCO3溶液洗涤。步骤3:经洗涤的有机相加入适量无水硫酸钙固体,放置一段时间后过滤。步骤4:为了防止间

27、溴苯甲醛因温度过高被氧化,向步骤3处理得到的间溴苯甲醛加入少量锌粉,同时采用某种技术,收集相应馏分,其中收集到间溴苯甲醛为3.7 g。-46-自主预诊考向突破(1)实验装置中采用的加热方式为,冷凝管的作用为,锥形瓶中的试剂应为。 (2)步骤1所加入的无水AlCl3的作用为。 (3)步骤2中用10% NaHCO3溶液洗涤有机相,是为了除去溶于有机相的(填化学式)。 (4)步骤3中加入的无水硫酸钙固体的目的是。 (5)步骤4中,某种技术为 。 (6)本实验所得到的间溴苯甲醛产率是 。 -47-自主预诊考向突破 答案:(1)水浴加热导气、冷凝回流NaOH溶液(2)作催化剂(3)Br2、HCl(4)除

28、去有机相中的水(或干燥、除水)(5)减压蒸馏(6)40.0%-48-自主预诊考向突破解析:(1)由于反应所需温度低于100 ,因此为便于控制温度,应该采用水浴加热;因溴易挥发,为使溴充分反应,应进行冷凝回流,以增大产率,因此冷凝管的作用为导气、冷凝回流;该反应的类型为取代反应,生成间溴苯甲醛的同时生成HBr,可用NaOH溶液吸收HBr,防止污染空气。(2)将三颈瓶中的一定配比的无水AlCl3、1,2-二氯乙烷和苯甲醛充分混合,三种物质中无水AlCl3为催化剂,1,2-二氯乙烷为溶剂,苯甲醛为反应物。(3)将反应混合物(含有溴)缓慢加入一定量的稀盐酸中,搅拌、静置、分液后,向有机相中加入碳酸氢钠

29、溶液,NaHCO3可与Br2、HCl反应,因此是为了除去溶于有机相的Br2、HCl(盐酸)。(4)经洗涤的有机相含有水,加入适量无水硫酸钙固体可起到除去有机相中水的作用。(5)减压蒸馏可降低沸点,避免温度过高使间溴苯甲醛被氧化,因此该技术是减压蒸馏。-49-自主预诊考向突破-50-自主预诊考向突破深度指津有机制备实验题的解题思路(1)分析制备流程。(2)熟悉重要仪器。 -51-自主预诊考向突破(3)找准答题思路。 -52-自主预诊考向突破-53-自主预诊考向突破实验方案的设计与评价1.实验方案设计的基本原则-54-自主预诊考向突破2.实验方案设计的一般思路 少 安全高-55-自主预诊考向突破微

30、点拨实验方案设计中几个易忽视的问题(1)净化、吸收气体及实验结束熄灭酒精灯时要防止液体倒吸。(2)进行某些易燃、易爆实验时,要防止爆炸。如H2还原CuO实验中应先通入H2,气体点燃前要先验纯。(3)防止氧化。如H2还原CuO实验中要“先灭灯再停氢”,白磷切割要在水中进行等。(4)防止吸水。如实验取用、制取易吸水、潮解、水解的物质要采取必要措施,以保证达到实验目的。(5)易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却。(6)仪器拆卸的科学性与安全性。如防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等。-56-自主预诊考向突破3.实验方案评价题的解题要点(1)理论上要。 (2)操作上要。 (3)原料用量要。

31、(4)要环保,符合原则。 4.实验评价题的常见考查角度(1)可行性方面。分析实验方案是否科学可行;实验操作是否安全合理;实验步骤是否简单方便;实验效果是否明显。(2)绿色化学方面。实验过程中是否造成环境污染;原料是否无毒、安全、易得;原料利用率是否较高;反应速率是否较大。科学 简单可行节约绿色化学-57-自主预诊考向突破(3)安全性方面。化学实验从安全角度常考虑的主要因素如下:净化、吸收气体及实验结束熄灭酒精灯时要防止液体倒吸;进行某些易燃、易爆实验时要防爆炸;防氧化;污染性的气体要进行尾气处理;有粉末状物质参加的反应,要注意防止导气管堵塞;防吸水。(4)规范性方面。冷凝回流:有些反应中,为减

32、少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料,需在反应装置上加装冷凝回流装置,如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等;易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却;仪器拆卸顺序与组装顺序相反,按照从右向左、从高到低的顺序;其他,如实验操作顺序、试剂加入顺序、实验方法使用顺序等。-58-自主预诊考向突破(5)最佳方案的选择。几个实验方案都能达到目的,选出一个最佳方案。所谓最佳,就是装置最简单,药品容易取得、价格低廉,现象明显,干扰小,无污染。-59-自主预诊考向突破自我诊断1.下列由原料及有关试剂分别制取相应的最终产物的设计中,理论上正确、操作上可行、经济上合理的方案是哪个? 提示:方案1,C在空气中燃烧不

33、能得纯净的CO。方案2,AgNO3溶液价格较高,不经济。方案4,Fe燃烧后的产物为Fe3O4,不是Fe2O3。因此,只有方案3合理。-60-自主预诊考向突破2.某化学兴趣小组为探究SO2的性质,按如图所示装置进行实验。下列说法错误的是() A.装置的作用是作安全瓶B.装置中试剂更换为Ba(NO3)2溶液后,无明显现象C.装置用于验证SO2具有氧化性D.装置用于验证SO2具有漂白性 答案解析解析关闭 答案解析关闭-61-自主预诊考向突破3.为精确测定工业纯碱中碳酸钠的质量分数(含少量NaCl),准确称量W0 g样品进行实验,表中所对应的实验方案和测量数据最合理的是() 答案解析解析关闭A项,用盐

34、酸滴定Na2CO3溶液,用甲基橙作指示剂,正确;B项,碱石灰既可以吸收CO2,也可以吸收水分,无法测定Na2CO3的质量分数,错误;C项,CO2挥发会带出水分,根据减轻的质量测定Na2CO3的质量分数,会产生较大误差,错误;D项,CO2能溶于水,则排水体积不等于CO2的体积,错误。 答案解析关闭A-62-自主预诊考向突破考向1“假设判断”型实验方案设计与评价典例(2020江西南昌调研)某实验小组为探究KI与Cu(NO3)2的反应,进行实验一:注:本实验忽略Cu2+在此条件下的水解。(1)取棕黄色清液,加入少量溶液(试剂a),清液变为色,说明生成了I2。 -63-自主预诊考向突破(2)探究生成I

35、2的原因。甲同学进行如下实验:向2 mL 1 molL-1 KI溶液中加入1 mL 溶液(硝酸酸化,pH=1.5),再加入少量试剂a,观察到与(1)相同的现象。甲同学由此得出结论:实验一中生成I2的原因是酸性条件下,N 氧化了I-。 乙同学认为仅由甲同学的实验还不能得出相应结论。他的理由是该实验没有排除氧化I-的可能性。 若要证明实验一中是N 氧化了I-,应在实验一的基础上进行检验的实验。 -64-自主预诊考向突破(3)探究棕黑色沉淀的组成。查阅资料得知CuI为难溶于水的白色固体。于是对棕黑色沉淀的组成提出两种假设:a.CuI吸附I2;b.吸附I2。 为证明上述假设是否成立,取棕黑色沉淀进行实

36、验二:-65-自主预诊考向突破由实验二得出结论:棕黑色沉淀是CuI吸附I2形成的。现象为 。 用化学平衡移动原理解释产生现象的原因:。由实验二可推知,Cu(NO3)2与KI反应过程中,一定发生反应的离子方程式为。 -66-自主预诊考向突破-67-自主预诊考向突破-68-自主预诊考向突破答题模板假设判断型实验方案设计答题模板 -69-自主预诊考向突破对点演练1(2020贵州贵阳质检)镁及其化合物是实验设计的热点载体,查阅资料可知: .探究镁的性质。某学习小组设计实验探究镁与二氧化氮反应的产物,实验装置如图所示。-70-自主预诊考向突破(1)装置B中试剂是;装置D的作用是。 (2)实验时,先启动装

37、置A中的反应,当装置C玻璃管中充满红棕色气体时再点燃酒精灯,这样操作的目的是。 (3)确定有N2生成的实验现象是。 (4)实验完毕后,设计实验确认产物中有Mg3N2,取少量装置C玻璃管中残留固体置于试管中,滴加蒸馏水,则产物中有Mg3N2。 (5)经测定,Mg与NO2反应生成MgO、Mg3N2和N2,其中Mg3N2和N2的物质的量相等。C中发生反应的化学方程式为。 -71-自主预诊考向突破.探究Mg(OH)2在氯化铵溶液中溶解的原因。供选试剂:氢氧化镁、蒸馏水、硝酸铵溶液、盐酸、醋酸铵溶液。取少量氢氧化镁粉末投入氯化铵溶液中,振荡,白色粉末全部溶解。为了探究其原因,他们提出两种假设。假设1:氯

38、化铵溶液呈酸性,H+OH-=H2O,促进Mg(OH)2溶解;假设2: +OH-=NH3H2O,促进Mg(OH)2溶解。(6)请你帮助他们设计实验探究哪一种假设正确: 。 -72-自主预诊考向突破 答案:(1)P2O5(或其他合理答案)吸收装置E中挥发出来的水蒸气(2)排尽装置内空气,避免O2、CO2、N2等与镁反应(3)装置E中产生气泡,气球缓慢鼓起(4)有刺激性气味的气体逸出(或产生的气体能使湿润红色石蕊试纸变蓝)(5)11Mg+4NO2 8MgO+Mg3N2+N2(6)取少量氢氧化镁于试管中,加入足量CH3COONH4溶液,若白色固体溶解,则假设2正确;若白色固体不溶解,则假设1正确-73

39、-自主预诊考向突破解析:(1)装置B中试剂用于干燥二氧化氮,由于二氧化氮与水反应生成酸,故不能用碱性干燥剂,应选择酸性或中性干燥剂,可以是P2O5等;装置D的作用是吸收装置E中挥发出来的水蒸气,防止水蒸气进入装置C的玻璃管中干扰实验。(3)依据题中信息,过量的二氧化氮可以被NaOH溶液吸收,而N2与NaOH溶液不反应,所以确定有N2生成的实验现象是装置E中产生气泡,气球缓慢鼓起。(4)Mg3N2能与水反应生成NH3,所以检验NH3即可。(6)由题中信息可知,常温下,NH3H2O、CH3COOH的电离常数相等,所以CH3COONH4溶液显中性,若氢氧化镁溶于CH3COONH4溶液,则假设2正确。

40、-74-自主预诊考向突破考向2“性质探究型”实验方案的设计与评价典例(2020浙江宁波调研)某校同学在实验室中对一氧化碳与硫酸钙反应进行了探究。回答下列问题:(1)甲组同学利用CaSO42H2O在400500 脱水制取无水CaSO4。实验加热过程中需用到的仪器除玻璃棒外,还有。 (2)乙组同学利用H2C2O42H2O在浓硫酸作用下脱水生成CO、CO2并制备纯净的CO气体,实验装置如下:-75-自主预诊考向突破B、C中盛放的试剂依次为、。 (3)丙组同学利用甲组制得的无水CaSO4和乙组制得的CO并利用下列装置验证反应并检验气态产物中有SO2和CO2产生。-76-自主预诊考向突破上述装置(部分装

41、置可重复使用)的连接顺序为C。 若E中溶液褪色,则发生反应的离子方程式为。 能证明有CO2生成的实验依据是 。 若G中产物为CaO,则G中发生反应的化学方程式为 。 (4)丁组的同学取丙组实验后G装置中的固体产物加入试管中,然后加入足量稀盐酸,固体完全溶解且产生少量气体,通入CuSO4溶液有黑色沉淀。可验证CO与CaSO4在高温下还发生了一个副反应,该反应为(用化学方程式表示)。 -77-自主预诊考向突破-78-自主预诊考向突破解析:(1)甲组同学利用CaSO42H2O在400500 脱水制取无水CaSO4,实验加热过程中所用到的仪器有酒精灯、玻璃棒、坩埚、泥三角及三脚架。(2)H2C2O42

42、H2O在浓硫酸作用下脱水生成CO、CO2,要制得纯净的CO气体,必须先除去CO2和水,由实验装置知B除去CO2,C除去水,所以B中加NaOH溶液,C中加浓硫酸。(3)无水CaSO4和CO反应会产生SO2和CO2,检验SO2和CO2的顺序是检验SO2除去SO2验证SO2是否除净检验CO2,故装置的连接顺序为CGDEDFH。(4)由题意可知产生的少量气体是H2S,则固体物质中含有硫化物,故CO与CaSO4在高温下发生的副反应为CaSO4+4CO CaS+4CO2。-79-自主预诊考向突破方法技巧“性质探究型”实验的命题角度和答题思路 -80-自主预诊考向突破-81-自主预诊考向突破对点演练2(20

43、20江苏无锡调研)某校同学设计下列实验,探究CaS脱除烟气中的SO2并回收S。实验步骤如下:步骤1.称取一定量的CaS放入三颈烧瓶中并加入甲醇作溶剂(如下图所示,夹持装置略)。-82-自主预诊考向突破步骤2.向CaS的甲醇悬浊液中缓缓通入一定量的SO2。步骤3.过滤,得滤液和滤渣。步骤4.从滤液中回收甲醇(沸点为64.7 ),所得残渣与步骤3的滤渣合并。步骤5.用CS2从滤渣中萃取回收单质S。(1)图中用仪器X代替普通分液漏斗的突出优点是。 (2)三颈烧瓶中生成硫和亚硫酸钙的化学方程式为,三颈烧瓶中最后残留固体中含一定量的CaSO4,其原因是。 -83-自主预诊考向突破(3)步骤4“回收甲醇”

44、需进行的操作方法是。 (4)步骤5为使滤渣中S尽可能被萃取,可采取的操作方案是。 (5)请设计由上述回收的S和得到的含Na2SO3的吸收液制备Na2S2O35H2O的实验方案:称取稍过量硫粉放入烧杯中,用滤纸吸干。 已知:在液体沸腾状态下,可发生反应Na2SO3+S+5H2O Na2S2O35H2O。硫不溶于Na2SO3溶液,微溶于乙醇。为获得纯净产品,需要进行脱色处理。须使用的试剂有S、含Na2SO3的吸收液、乙醇、活性炭。-84-自主预诊考向突破 答案:(1)能使漏斗与三颈烧瓶中的气压相等(2)2CaS+3SO2 2CaSO3+3SCaSO3被体系中的O2氧化(3)蒸馏,收集64.7 馏分

45、(4)加入CS2,充分搅拌并多次萃取(5)加入适量乙醇充分搅拌,然后加入含Na2SO3的吸收液,盖上表面皿,加热至沸腾并保持微沸,在不断搅拌下,反应至液面只有少量硫粉时,加入活性炭并搅拌,趁热过滤,将滤液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤,用乙醇洗涤-85-自主预诊考向突破 解析:(1)根据图示可知,仪器X为恒压漏斗,用恒压漏斗代替普通分液漏斗的突出优点是能使漏斗与三颈烧瓶中的气压相等,便于液体流下。(2)三颈烧瓶中生成单质硫和亚硫酸钙的化学方程式为2CaS+3SO2 2CaSO3+3S,三颈烧瓶中最后残留固体中含一定量的CaSO4,其原因是CaSO3被体系中的O2氧化。(3)从滤液中回收甲醇(沸点为6

46、4.7 ),步骤4“回收甲醇”需进行的操作方法是蒸馏,收集64.7 馏分。(4)步骤5为使滤渣中S尽可能被萃取,可采取的操作方案是加入CS2,充分搅拌并多次萃取。-86-自主预诊考向突破(5)由题意分析可得,由回收的S和得到的含Na2SO3的吸收液制备Na2S2O35H2O的实验方案:称取稍过量的硫粉放入烧杯中,加入适量乙醇充分搅拌,然后加入含Na2SO3的吸收液,盖上表面皿,加热至沸腾并保持微沸,在不断搅拌下,反应至液面只有少量硫粉时,加入活性炭并搅拌,趁热过滤,将滤液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤,用乙醇洗涤。-87-自主预诊考向突破考向3“定量探究型”实验方案的设计与评价典例工业用氧化铝与焦炭

47、在氮气流中加强热制备氮化铝(AlN),氮化铝样品中含少量Al4C3、C、Al2O3杂质。某实验小组拟测定a g氮化铝样品中Al4C3含量并探究甲烷与氧化铜反应的氧化产物为CO2。已知:()AlN、Al4C3都能与水反应分别生成NH3、CH4。-88-自主预诊考向突破(1)装置连接顺序为(按气流从左至右)。 (2)写出A中发生反应的化学方程式。AlN和稀硫酸反应:;Al4C3与稀硫酸反应:。 (3)有下列操作步骤:缓缓向A中通入一定量的N2。称量B中玻璃管及所装固体的质量,按顺序组装仪器,检查装置的气密性,将样品放入烧瓶中;点燃B处酒精灯;再次称量B中玻璃管及所装固体的质量;从分液漏斗中缓慢滴入

48、稀硫酸,直到不再产生气体为止;-89-自主预诊考向突破再次缓慢通入一定量的N2。正确的操作顺序是;操作的目的是;若操作与操作顺序颠倒,将导致测得的Al4C3的质量分数(填“偏大”“偏小”或“不变”)。 (4)设计实验证明A中有N 生成:。 (5)实验结束后,测得B中固体质量减少b g,则样品中Al4C3的质量分数为100%。 (6)通过测定C中生成BaCO3的质量可以确定甲烷与氧化铜反应是否有CO生成。实验完毕后,测得B中固体质量减少b g;对C中混合物进行过滤、洗涤、干燥、称重,当m(BaCO3)=(用含b表达式表示) g时,表明氧化产物只有CO2。 -90-自主预诊考向突破 答案:(1)A

49、DBC(2)2AlN+4H2SO4=Al2(SO4)3+(NH4)2SO4Al4C3+6H2SO4=2Al2(SO4)3+3CH4(3)排出装置内的空气,防止对实验的干扰偏小 (4)反应完毕后,取少量A中溶液置于试管中,滴加浓NaOH溶液,加热;用镊子夹取一块湿润的红色石蕊试纸放在试管口,试纸变蓝色,-91-自主预诊考向突破解析:(1)A装置中样品与稀硫酸反应产生NH3和CH4,NH3溶于A中的水溶液中,从A中出来的气体有CH4和水蒸气,经过D装置的碱石灰得到干燥纯净的CH4,通入B装置中与CuO反应生成CO2,再将产生的CO2气体通入浓Ba(OH)2溶液,Ba(OH)2溶液变浑浊,故正确的顺

50、序为A、D、B、C。(2)AlN和稀硫酸反应,可以先考虑AlN与水反应生成氨气和氢氧化铝,然后氨气和氢氧化铝再与硫酸反应生成硫酸铝和硫酸铵,再将两个方程式合并可得对应的化学方程式为2AlN+4H2SO4=Al2(SO4)3+(NH4)2SO4;同样的道理可得Al4C3与稀硫酸反应的化学方程式为Al4C3+6H2SO4=2Al2(SO4)3+3CH4。(3)先称量B中玻璃管及CuO的质量,然后组装好装置并检查气密性,加入试剂,然后向A中通入N2,排除装置中的空气,防止对实验的干扰,然后点燃B处酒精灯,再从分液漏斗放出稀硫酸,与样品发生反应并产生气体,待反应结束后再通入N2,将CH4完全赶入B中反

51、应,并将产生-92-自主预诊考向突破的CO2气体全部排入浓Ba(OH)2溶液中,冷却后再称量B中玻璃管及所装固体的质量,所以正确的实验步骤顺序是;操作的目的是排出装置内的空气,防止对实验的干扰;若操作与操作顺序颠倒,在未加热下CH4不会与CuO反应,而导致CH4的量损耗,从而使所测Al4C3的质量分数偏小。(5)B中固体减少的质量就是-93-自主预诊考向突破-94-自主预诊考向突破易错警示(1)测定实验中要有消除干扰气体的意识。如用惰性气体将干扰气体排出,或用溶液吸收干扰气体等。(2)测定实验中要有被测量气体全部被测量的意识。如可采取反应结束后继续向装置中通入惰性气体以使被测量气体全部被吸收剂

52、吸收的方法。(3)测定实验中要有“数据”的采集处理意识。称量固体质量时,中学一般用托盘天平,可精确到0.1 g,精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平。测量液体体积时,一般实验中选用适当规格的量筒,可精确到0.1 mL,准确度要求高的定量实验如中和滴定中选用滴定管,可精确到0.01 mL。容量瓶作为精密的定容仪器,用于配制一定物质的量浓度的溶液,一般不用于量取液体的体积。-95-自主预诊考向突破气体除了测定体积外,还可以称量质量。称量气体的质量时一般有两种方法:一种方法是称量反应装置在放出气体前后的质量差;另一种方法是称量吸收装置在吸收前后的质量差。用pH试纸(测得整数值)或pH计(精确

53、到0.01)直接测出溶液的pH,经过计算可以得到溶液中H+或OH-的物质的量浓度。-96-自主预诊考向突破对点演练3(2020宁夏银川一中月考)碱式碳酸钴Cox(OH)y(CO3)z常用作电子材料、磁性材料的添加剂,受热时可分解生成三种氧化物。为了确定其组成,某化学兴趣小组的同学设计了如图所示装置进行实验。-97-自主预诊考向突破(1)请完成下列实验步骤:称取3.65 g样品置于硬质玻璃管内,称量乙、丙装置的质量;按如图所示装置组装好仪器,并检验装置的气密性;加热甲中玻璃管,当乙装置中(填实验现象),停止加热;打开活塞a,缓缓通入空气数分钟后,称量乙、丙装置的质量;计算。(2)步骤中缓缓通入空

54、气数分钟的目的是。 -98-自主预诊考向突破(3)某同学认为上述实验装置中存在一个明显缺陷,为解决这一问题,可选用下列装置中的(填字母)连接在(填装置连接位置)。 (4)若按正确装置进行实验,测得如下数据: 则该碱式碳酸钴的化学式为。 -99-自主预诊考向突破 答案:(1)不再有气泡产生时(2)将装置中产生的H2O(g)和CO2全部排入乙、丙装置中(3)D活塞a前(或装置甲前)(4)Co3(OH)4(CO3)2解析:(1)加热甲中玻璃管,当乙装置中不再有气泡产生,说明碱式碳酸钴分解完毕。(2)步骤中缓缓通入空气数分钟,将装置中生成的CO2和H2O全部排入乙、丙装置中,以免影响测量结果。(3)在

55、活塞a前,加装装置D,装置中盛放的碱石灰可吸收空气中的水蒸气和二氧化碳。(4)碱式碳酸钴样品的质量为3.65 g,反应前乙装置的质量为80.00 g,反应后乙装置的质量为80.36 g,故生成水的质量为80.36 g-100-自主预诊考向突破-101-自主预诊考向突破深度指津定量实验中常用的分析方法(1)重量分析法。在重量分析中,一般首先采用适当的方法,使被测组分以单质或化合物的形式从试样中与其他组分分离。重量分析法不需要选择合适的指示剂,实验的关键是准确判断反应是否发生完全,以及反应前后固体(或液体)质量的变化。重量分析的过程包括了分离和称量两个过程。根据分离的方法不同,重量分析法又可分为沉

56、淀法、挥发法、萃取法等。计算方法采用重量分析法进行定量计算时,可根据实验中发生反应的化学方程式或原子守恒确定相关物质之间的定量关系,再结合实验数据列出关系式,并进行相关计算。-102-自主预诊考向突破(2)滴定分析法。滴定分析法是将已知准确浓度的标准溶液滴加到被测溶液中(或者将被测溶液滴加到标准溶液中),直到标准溶液与被测物质按化学计量关系定量反应为止,然后根据标准溶液的浓度和所消耗的体积,算出被测溶液的浓度。实验的关键是准确量取溶液体积,根据指示剂的颜色变化确定滴定终点。根据标准溶液和被测溶液间的反应类型的不同,可将滴定分析法分为四大类:中和滴定、氧化还原滴定、络合滴定和沉淀滴定。-103-

57、自主预诊考向突破(3)气体体积法。通过测量反应生成气体的体积进行定量分析的方法,实验的关键是准确测量生成气体的体积。测气体体积的方法可分为直接测量法和间接测量法两种:-104-自主预诊考向突破网络构建 -105-自主预诊考向突破核心速记1.常见8种气体的制取实验原理-106-自主预诊考向突破2.操作先后流程(1)安装仪器时:先下后上,先左后右。(2)加入试剂时:先固后液。(3)实验开始时:先检查装置的气密性,再加药品,后点酒精灯。(4)净化气体时:一般先除去有毒、有刺激性气味的气体,后除去无毒、无味的气体,最后除水蒸气。(5)防倒吸实验:往往是最后停止加热或停止通气。(6)防氧化实验:往往是最

58、后停止通气。-107-素养解读案例探究方法规律案例探究化学综合性实验解题指导化学综合性实验重点考查学生的实验探究与创新意识、科学态度与社会责任等学科核心素养。要求学生能发现和提出有探究价值的化学问题,能依据探究目的设计并优化实验方案,完成实验操作,能对观察记录的实验信息进行加工并获得结论;能和同学交流实验探究的成果,提出进一步探究或改进实验的设想;能尊重事实和证据,不迷信权威,具有独立思考、敢于质疑和批判的创新精神;具有环境保护和合理开发、利用资源的意识;能关心并积极参与和化学有关的社会热点问题的讨论,有社会责任感,参与相关实践活动。方法规律案例探究方法规律素养提升-108-素养解读案例探究方

59、法规律典例(2018全国2,28)K3Fe(C2O4)33H2O(三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶体,可用于晒制蓝图,回答下列问题:(1)晒制蓝图时,用K3Fe(C2O4)33H2O作感光剂,以K3Fe(CN)6溶液为显色剂,其光解反应的化学方程式为:2K3Fe(C2O4)3 2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2;显色反应的化学方程式为。 案例探究方法规律案例探究方法规律素养提升-109-素养解读案例探究方法规律(2)某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物,按下图所示装置进行实验。 通入氮气的目的是。 实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊,装置E中固体变为红色,由此判断热分解产物中一定含有

60、、 。 为防止倒吸,停止实验时应进行的操作是。 样品完全分解后,装置A中的残留物含有FeO和Fe2O3,检验Fe2O3存在的方法是: 。 案例探究方法规律案例探究方法规律素养提升-110-素养解读案例探究方法规律(3)测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。称量m g样品于锥形瓶中,溶解后加稀硫酸酸化,用c molL-1 KMnO4溶液滴定至终点,滴定终点的现象是。 向上述溶液中加入适量锌粉至反应完全后,过滤、洗涤,将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中,加稀硫酸酸化,用c molL-1 KMnO4溶液滴定至终点,消耗KMnO4溶液V mL,该晶体中铁的质量分数的表达式为 。 案例探究方法规律案例探究方法规律