干酪中的硝酸盐和亚硝酸盐的测定-

1、 中心以化工行业技术需求和科技进步为导向,以资源整合、技术共享为基础,分析测试、技术咨询为载体,致力于搭建产研结合的桥梁。以“专心、专业、专注“为宗旨,致力于实现研究和应用的对接,从而推动化工行业的发展。AM-AM-FS-Ac-18082干酪中的硝酸盐和亚硝酸盐的测定1.适用范围适用于含量1ppm NO 3的干酪。改良琼斯还原器玻璃管,300×10mm 内径,有活塞和由带有$24/40塞子相连的200ml 漏斗组成的蓄水器 (如图,或者是与其相当的带活塞的色谱柱。改良琼斯还原器2.2试剂(a氨性缓冲液pH9.69.7。用水把20ml HCl 稀释到500ml,混合,加50ml NH

2、4OH。稀释到1L 并混合。检查pH,如果必要可进行调节。(b硫酸镐溶液0.14M。将37gCdSO 4·8H 2O 溶于水并稀释到1L。(c着色剂把2.10g 对氨基苯磺酸(或相当的溶于250ml 15%(v/vHOAc,在蒸汽浴上 中心以化工行业技术需求和科技进步为导向,以资源整合、技术共享为基础,分析测试、技术咨询为载体,致力于搭建产研结合的桥梁。以“专心、专业、专注“为宗旨,致力于实现研究和应用的对接,从而推动化工行业的发展。加热溶解。把0.521g 1萘胺HCl(或相当的溶于30ml H 2O,在蒸汽浴上加热溶解。趁热倒入250ml 15%HOAc 中。把两溶液混合,如果必

3、要则过滤,存放在带玻璃塞棕色玻璃瓶中,放在冰箱内。每周制备新鲜溶液。(d锌约10cm 锌棒(e硫酸锌溶液0.42M。把120gZnSO 4·7H 2O 溶于水并稀释到1L。(f硝酸钾标准溶液(1储备液1mg NO 3/ml。把预先在110C 干燥1h 而且准备称重的约1.6308Gkno 3基准物(或相当的溶于水,稀释到1L,混匀。(2工作溶液10g NO 3/ml。移取10.0ml 储备液放入1L 容量瓶中,用水稀至体积,混合。(g亚硝酸钠标准溶液(1储备液0.2mg NO 3/ml。把预先在110干燥1h,并准确称重的约0.3000g NaNO 2基准物(或相当的溶于水,稀释到1

4、L,混合。(2工作溶液2g NO 3/ml。取10ml 储备液放入1L 容量瓶,用水稀释到体积,混合。除去涂的所有蜡和干酪外层硬壳,以及表面霉菌。(a很硬的(水份低于25%和硬的和半软的(水份低于40%干酪切成6mm 小方块并充分混合研磨3次。某些硬的品种可磨碎。(b软的(水份高于40%干酪混合均匀。把全部干酪存放在有紧密配合的盖的大口玻璃瓶中。制备成干酪-水的稀浆(1+2(干酪因子=1/3,其倒数出现在最后等式中。在高速搅拌机中高速搅拌直到成为调匀的浆。准确称取约30±0.1g 稀浆,放入200ml 容量瓶。加入70mlH 2O 并加热到约50,不时地摇起游涡。加入10ml ZnS

5、O 4溶液和12ml 2%NaOH 溶液,每次加入后都要摇动。保持温度在约50延长10min,不时振荡。在水浴中冷却到室温。用水稀释到体积;充分混合。用成波纹的滤纸过滤。弃去前20ml 滤液。把滤液放入250ml 带玻璃塞的瓶中。如果萃取液不清,重新过滤。此时样品萃取液是稳定的。保存部分未还原的滤液,用于F 的测定。不加干酪稀浆制备H 2O 试剂空白。保存试剂空白。在E 和F 中使用。分别在50ml 容量瓶中加0,1,2,3,4,5,10和15ml NaNO 2工作标准溶液。加入10.0ml 着色剂,用水稀释到体积,混合,放在暗处25min,以1cm 比色皿在最大A,522士2nm 处,相对于

6、空白(加0标准分光光度计读数。以最大波长处的A 对gNO 3/50ml 作图绘制标准曲线。把35个Zn 棒分别放入2个各含500mlCdSO 4溶液的800ml 烧杯中。每23h 取出Zn 棒并用橡胶棒彼此相对摩擦擦去海绵状金属Cd。68h 后,倾出浮液,并用2份500mlH 2O 洗沉淀(注意:Cd 必须保持用水溶液复盖。用水把Cd 转入高速搅拌器并搅拌23s。留下840目颗 中心以化工行业技术需求和科技进步为导向,以资源整合、技术共享为基础,分析测试、技术咨询为载体,致力于搭建产研结合的桥梁。以“专心、专业、专注“为宗旨,致力于实现研究和应用的对接,从而推动化工行业的发展。粒。重复以增加粒

7、子的回收量。用0.1N HCl 洗颗粒,并不时用玻璃棒搅拌。置于酸中过夜。再次搅拌脱气。倾出清液,并用2份100mlH 2O 洗涤。用Cd 填充改良琼斯管至810cm 高,填充时不时要放水,但不要让液面降到床顶以下。在柱侧面打孔,排除床中的气泡。用塞子塞紧,把10ml NH 3缓冲溶液加到柱中。用装好的蓄水器往柱子里加40ml KNO 3工作标准溶液。最初调节流速比到35ml/min,而且不再重新调节。收集洗出液于100ml 容量瓶中。当柱子刚好空时,用约15mlH 2O 洗蓄水器和柱壁。用2份15ml H 2O 重复洗。收集到接近100ml 洗出液后,移去容量瓶并用H 2O 稀释到体积。用2

8、5ml 0.1N HCl 继之以2份25ml H 2O 和25ml NH 3缓冲溶液再生柱子,并用C 的40ml H 2O 试剂空白重复进行。混合并把5ml 空白和标准洗出液分别加到50ml 容量瓶中,如D 进行。按D 对同样处理的空白分光光度测定。如果从校准曲线测得NO 2浓度小于13.4g/50ml(小于90%回收率则再生柱子:把Cd 颗粒转到含2N HCl 的烧杯中1min。倾出清液并用2份100ml H 2O 洗。按第一段中进行。琼斯还原器在分析中间可保存在H 2O 下。每次分析前用95ml 0.1N HCl 继之以2份25ml H 2O 和25ml NH 3缓冲溶液再生柱子。按4.4第二段进行,只是把4.3的样品滤液40ml 加到柱中代替了KNO 3标准溶液。把2.0ml 未还原的样品滤液,2.0ml H 2O 试剂空白C 和5.0mlE 还原流出液分别加到50ml 容量瓶中,按D 进行,只是未还原的样品滤液和己还原的流出液相对于空白读数。改变稀释方法,如果必要,用140ml 己还原的洗出液和未还原的滤液,取决于样品NO 3浓度。最后的稀释方法应给出类似的稀释因子。对很高浓度的NO 3,可能需预先用H 2O 稀释。NaNO 3ppm=(R-U×D×3×1.3478×1.371/W=(R-U×D