毛细管气相色谱法测定环境空气中的二甲基甲酰胺-

1、毛细管气相色谱法测定环境空气中的二甲基甲酰胺吴建兰(南通市环境科学研究所226006摘要采用硅胶吸附,甲醇解析,键合交联毛细管气相色谱法测定环境空气中的二甲基甲酰胺关键词硅胶甲醇环境空气二甲基甲酰胺1前言二甲基甲酰胺是实验室及工业上广泛使用的有机溶剂,其在所使用的染毒方式下,可使免疫器官受到损害,损伤细胞免疫功能,接触二甲基甲酰胺的工人对某些肿瘤有超额死亡1。环境空气中二甲基酰胺的分析方法常用蒸馏水采样,直接进水样气相色谱法2或衍生化气相色谱法3。前者水峰出峰慢,峰形宽,分析时间长;后者衍生化操作复杂,毒性大。本文采用自制硅胶管采样,甲醇解析,不分流毛细管气相色谱法分析,操作简单,分析时间短,

2、灵敏度高。2实验部分2.1仪器与试剂12m0.2mm H P-20M键合交联毛细管色谱柱HP-5890气相色谱仪(FID检测器HP-9153C化学工作站HC-5C型大气采样机5mL浓缩管甲醇分析纯、重蒸馏硅胶40目60目二甲基甲酰胺色谱纯2.2硅胶管的制作用1:1的盐酸溶液浸泡硅胶,并加盐煮沸30min,用水洗至无氯离子后,用乙醇清洗数次,晾干,500e下活化2小时。将10cm长,内径6mm玻璃管洗净烘干,装入0.6g硅胶,轻轻振荡使硅胶装实(两端各填入2mm玻璃棉,用硅橡胶帽密封,待用。2.3样品的采集与前处理硅胶采样管与大气采样机进气口连接,以0.4L/min流量采样120min,转移到浓

3、缩管中,加入1m L甲醇,超声滤下解析2min,待分析。2.4仪器条件柱温:140e进样口温度:200e检测器温度:250e柱流速(N2:2mL/min不分流进样,分流关闭时间:15sec进样量:1L L(色谱图见图13结果与讨论3.1标准曲线与检出限以甲醇为溶剂,准确配制22.7L g/mL, 45.4L g/mL,68.1L g/mL,90.8L g/mL二甲基甲酰胺标准系列,分别进样1L L,结果经统计处理,其回归方程为:二甲基甲酰胺量(mg/mL=0.922+2.52Hr=0.99941采用本方法分析环境空气中二甲基甲酰胺,采样体积按48L 计,最低检出浓度为0.15mg m 3。 图

4、1 ¹表示二甲茎基甲酰胺3.2 精密度和准确度在实验室条件下,按模拟采样方式进行精密度和加标回收率实验,结果见表1、表2。表1 精密度标样量(L g实验次数62.400.04表2 加标回收率本底植(L g标准加入量(L g加标后测得量(L g 40.697.395%本分析方法加标回收率在95%110%之间。变异系数为0.040.07。3.3 超声波解析效率取1m L 浓度分别为22.7mg/L,34.1mg/L,102.2mg/L 的二甲基甲酰胺溶液,加入0.6g 硅胶,超声波下解析2min 后,测定溶液浓度,结果见表3。表3 解析效率溶液浓度(mg /L 解析后测定值(mg/L解析效率(%100.2983.4 采样条件在实验室条件下,按模拟采样方式,对采样条件进行测试,当采样流速大于0.6L/min,吸收效率有明显偏低趋势。由于硅胶对水有较强的吸附性,本分析方法中采样体积不宜过大,以保证采样完毕时,硅胶不致被空气中水蒸气饱和,通过模拟条件测试,当采样体积大于80L 时,及附效率有明显偏低趋势。4 结论采用硅胶吸附,甲醇解析,气相色谱法测定环境空气中二甲基甲酰胺,操作简单,所需分析时间短,同时,采用不分流进样技术,可大大提高分析灵敏度,此方法可用于车间空气与环境空气中二甲基酰胺的测定。参考文献1 高雪芹等,中华预防医学杂志,1996,30(5;2