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文档简介
1、GC-MS测定挥发性有机物实验报告专业:环境工程 学号:1233351 姓名:刘鹏一、实验方法进样器参数设定如下:用预溶剂冲洗次数: 3 用溶剂冲洗次数: 3 用样品冲洗次数: 2柱塞速度: 高 粘度补偿时间: 0.2 sec 柱塞进样速度: 高进样器进样速度: 高 注射模式: 一般 抽吸次数: 5进样口停留时间: 0.3 sec 尾部空气间隙: 否 活塞吹扫速度: 高清洗体积: 8uL 注射器吸入位置: 1.0 mm 注射器注射位置: 0.0 mm使用3个溶剂瓶: 1个瓶GC-2010柱箱温度 :30.0 进样温度:250.00 进样模式:分流流量控制模式 :线速度 压力:45.6 kPa总
2、流量 :14.0 mL/min 柱流量:1.00 mL/min 线速度:35.9 cm/sec吹扫流量 :3.0 mL/min 分流比 :10.0高压进样模式 :关 载气节省器:关 分流阻尼固定:关柱温箱温度程序速率温度()保持时间(min)-30.02.0010.00100.00.0030.00150.02.00< 加热单元检查完毕 > 柱温箱: 是 SPL1: 是 MS: 是< 检测器(FTD)检查完毕 >< 基线移动检查完毕 >< 进样流量检查完毕 > SPL1 载气: 是 SPL1 吹扫: 是< APC流量检查完毕 ><
3、 检测器APC流量检查完毕 > 外部等待:否 平衡时间: 2.0 minGC 程序GCMS-QP2010 SE微扫描半峰宽:0.00 amu 离子源温度:200.00 接口温度:250.00 溶剂延迟时间:2.50 min 检测器增益方式:相对 检测器增益:0.83 kv +0.00 kVMS 表事件编号开始时间(min)结束时间(min)采集方式间隔(s)通道1-m/z通道2-m/z通道3-m/z通道4-m/z通道5-m/z通道6-m/z通道7-m/z12.334.89SIM0.3083.0085.0087.00117.00119.00121.00129.0024.896.55SIM0
4、.30129.00127.00131.0036.557.91SIM0.30173.00171.00175.00二、标准物质色谱图三、实验结果 实验数据标准物质实验数据表如下: 浓度(ppm)保留时间(min)峰面积20Chloroform 2.81257512Methane, tetrachloro- (CAS) Carbon tetrachloride 3.38349049Methane, bromodichloro- 4.06866435Methane, dibromochloro- 5.68775262Methane, tribromo- (ISTD)7.40913882240Chlor
5、oform2.811129095Methane, tetrachloro- (CAS) Carbon tetrachloride 3.376111609Methane, bromodichloro- 4.071129212Methane, dibromochloro- 5.694182065Methane, tribromo- (ISTD)7.41416252860Chloroform2.812189860Methane, tetrachloro- (CAS) Carbon tetrachloride 3.373151922Methane, bromodichloro- 4.075193871
6、Methane, dibromochloro- 5.702254807Methane, tribromo- (ISTD)7.41915501280Chloroform2.806235776Methane,tetrachloro-(CAS)Carbon tetrachloride 3.366178609Methane, bromodichloro- 4.072244831Methane, dibromochloro- 5.706334295Methane, tribromo- (ISTD)7.421151093100Chloroform2.812350007Methane, tetrachlor
7、o- (CAS) Carbon tetrachloride 3.367265810Methane, bromodichloro- 4.08354933Methane, dibromochloro- 5.712440660Methane, tribromo- (ISTD)7.418161273样品数据表如下浓度(ppm)保留时间(min)峰面积?Chloroform2.817193798Methane, tetrachloro- (CAS) Carbon tetrachloride3.378159117Methane, bromodichloro-4.078186036Methane, dibr
8、omochloro-5.702236162Methane, tribromo- (ISTD)7.4181499610 定量方法:内标法标准曲线绘制浓度(ppm)峰面积峰面积之比20Chloroform 575120.414286Methane, tetrachloro- (CAS) Carbon tetrachloride 490490.353323Methane, bromodichloro- 664350.478562Methane, dibromochloro- 752620.542147Methane, tribromo- (ISTD)13882240Chloroform1290950
9、.794294Methane, tetrachloro- (CAS) Carbon tetrachloride 1116090.686706Methane, bromodichloro- 1292120.795014Methane, dibromochloro- 1820651.120207Methane, tribromo- (ISTD)16252860Chloroform1898601.224808Methane, tetrachloro- (CAS) Carbon tetrachloride 1519220.980066Methane, bromodichloro- 1938711.25
10、0684Methane, dibromochloro- 2548071.643789Methane, tribromo- (ISTD)15501280Chloroform2357761.560469Methane,tetrachloro-(CAS)Carbon tetrachloride 1786091.182113Methane, bromodichloro- 2448311.620399Methane, dibromochloro- 3342952.212511Methane, tribromo- (ISTD)151093100Chloroform3500072.170276Methane
11、, tetrachloro- (CAS) Carbon tetrachloride 2658101.648199Methane, bromodichloro- 3549332.200821Methane, dibromochloro- 4406602.732385Methane, tribromo- (ISTD)161273浓度(ppm)峰面积峰面积之比?Chloroform1937981.295355Methane, tetrachloro- (CAS) Carbon tetrachloride1591171.063545Methane, bromodichloro-1860361.2434
12、73Methane, dibromochloro-2361621.578517Methane, tribromo- (ISTD)149610Chloroform标准曲线y = 0.0214x - 0.0506R2 = 0.990100.511.522.5020406080100120浓度峰面积比值Methanr,terachloro-(CAS)Carbon tetrachloride标准曲线y = 0.0154x + 0.0445R2 = 0.985700.511.52020406080100120浓度峰面积比值Methane,bromodichloro-标准曲线y = 0.0213x - 0
13、.0119R2 = 0.9900.511.522.5020406080100120浓度峰面积比值Methane,dibromochloro-标准曲线y = 0.0274x + 0.0084R2 = 0.999700.511.522.53020406080100120浓度峰面积比值根据标准曲线,可得各物质的浓度为:物质类别浓度(ppm)Chloroform62.895093Methane, tetrachloro- (CAS) Carbon tetrachloride66.171753Methane, bromodichloro-58.9377Methane, dibromochloro-57.
14、30354四、思考题:有机物分析的定量方法探讨。答:常用的定量分析方法有标准曲线法、内标法和归一化法。 标准曲线法(外标法):用被测组分纯物质配制系列标准溶液,分别定量进样,记录不同浓度溶液的色谱图,测出峰面积,用峰面积对相应的浓度作图,得到一条直线,即标准曲线。有时也可用峰高代替峰面积,作峰高浓度标准曲线。在同样条件下测定样品,根据峰面积或峰高及标准曲线计算出样品中被测组分的浓度。外标法简便,不需要校正因子,但进样量要求十分准确,操作条件也需严格控制。它适用于日常控制分析和大量同类样品的分析。 内标法:选择一种样品中不存在,且其色谱峰位于被测组分色谱峰附近的纯物质作为内标物,以固定量(接近被
15、测组分量)加到标准溶液中和样品溶液中,分别定量进样,记录色谱峰,以被测组分峰面积(或峰高)与内标物峰面积(或峰高)的比值对相应浓度作图,得到标准曲线。根据样品中被测物质与内标物峰面积(或峰高)的比值,从标准曲线中查的被测组分浓度。这种方法可抵消因实验条件和进样量变化带来的误差。内标物的要求:样品中不含有内标物质;峰的位置在各待测组分之间或与之相近;稳定、易得纯品;与样品能互溶但无化学反应;内标物浓度恰当,使其峰面积与待测组分相差不太大。 归一化法:标准曲线法(外标法)和内标法适用于样品中各组分不能全部出峰、或多组分中只测量一种或几种组分的情况。如果样品中各组分都能出峰,并要求定量,则归一化法比较简单。设样品中各组分的质量分别为M1、M2、Mn,则各组分的质量分数(Wi)按照下式计算:各组分的质量(Mi)可由质量校正因子()和峰面积(Ai
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