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1、WORD格式可以任意编辑X 射线复习和思考题一、名词解释1、物相分析: 确定材料由哪些相组成(即物相定性分析)和确定各组成相的含量(常以体 积分数或质量分数表示,即物相定量分析) 。2、零层倒易面: 属于同一 uvw 晶带的各 (HKL) 晶面对应的倒易矢量r *HKL处于一个平面内这是一个通过倒易点阵原点的倒易面 , 称为零层倒易面。3、X 射线:一种波长介于紫外线和射线之间的具有较短波长的电磁波。4、K 射线与 K 射线:管电压增加到某一临界值(激发电压) ,使撞击靶材的电子能量( eV)足够大,可使靶原子K层产生空位 , 其外层电子向 K层跃迁产生的 X射线统称为 K系特征辐射,其中由

2、L 层或 M层或更外层电子跃迁产生的K系特征辐射分别顺序称为K,K,, 射线。5、短波限:电子与靶材相撞,其能量(eV)全部转变为辐射光子能量,此时光子能量最大、波长最短,因此连续谱有一个下限波长0,即称为短波限。6、参比强度: 参比强度是被测物相与刚玉 (-Al2O3) 按 1:1 重量比混合时,被测相最强线峰 高与刚玉(六方晶系, 113 衍射线)最强线峰高的比值。7、质量吸收系数: 设 m / ( 为物质密度),称 m 为质量吸收系数, m 为 X 射线通 过单位质量物质时能量的衰减,亦称单位质量物质X 射线的吸收。对8、晶带:在晶体中如果若干个晶面同时平行于某一轴向时,则这些晶面属于同

3、一晶带, 而这个轴向就称为晶带轴。9、光电效应: 当入 X 射线光子能量达到某一阈值,可击出物质原子内层电子, 产生光 射电效应。10、二次特征辐射 (X 射线荧光辐射 ) :当高能 X射线光子击出被照射物质原子的内层电子后, 较外层电子填其空位而产生了次生特征X 射线(称二次特征辐射)。11、相干散射: 相干散射是指入射电子与原子内受核束缚较紧的电子(如内层电子)发生 弹性碰撞作用,其辐射出的电磁波的波长与频率与入射电磁波完全相同,新的散射波之间 可以发生相互干涉。二、简答,论述,计算题) 胞阵胞在空间的重1、辨析点阵与阵胞、点阵与晶体结构、阵胞与晶胞的关系。答:( 1)点阵与阵胞: 点阵是

4、为了描述晶体中原子的排列规则,将每一个原子抽象视为 个几何点(称为阵点),从而得到一个按一定规则排列分布的无数多个阵点组成的空间阵列, 称为空间点阵或晶体点阵,简称点阵。阵胞(晶胞 )是在点阵中选择一个由阵点连接而成的几何图形 ( 一般为平行六面体 )作为点阵的基本单元来表达晶体结构的周期性,称为阵胞专业资料整理分享堆砌即形成空间点阵(晶( 2)点阵与晶体结构: 若将组成晶体的原子(离子、分子等,以下称为结构基元)置于点 阵的各个阵点上,则将还原为晶体结构,即: 晶体结构 = 空间点阵 + 结构基元。(3)阵胞与晶胞:同一基元结构从不同角度的表达。2、判别下列哪些晶面属于111 晶带:( 11

5、0),( 231),( 231),( 211),( 101),( 133),就有( HKL)属于 111 晶( 112),( 132),( 011),( 212)。解:由晶带定理 Hu+Kv+Lw=0 可知,如果 111*(HKL)=0, 带。110):(-1)( -1 )+1( -1)+1 0=0231):(-1)( -2 ) +1( -3 )+1 1=0231):(1) 2+13+1 1=2211):(1) 2+11+1 1=0101):( -1 )( -1 )+10+11=2133):( -1) 1+1( -3 )+1 3=-1112):( -1 ) 1+1( -1 ) +1 2=013

6、2):( -1 )( -1 )+1( -3 ) +12=0( 011):( -1 ) 0+1( -1 ) +11=0(212):( -1 ) 2+1 1+12=1所以,( 110),( 231),( 211),( 101),( 112),( 132),( 011)属于 111 晶带3、试计算( 311 )及( 132)的共同晶带轴解:设( 311 )及( 132)的共同晶带轴为 uvw,即( -3 ) u+1v+1 w=0所以,由晶带定理,有Hu+Kv+L w=01 1 1H2u+K2v+L2w=0-1 ) u+(-3 ) v+2 w=0解联立方程组,u:v:w=5:5:10,所以其晶带轴为1

7、12.4、何为晶带,说明晶带定律?答:( 1)在晶体中如果若干个晶面同时平行于某一轴向时,则这些晶面属于同一晶带,而这个轴向就称为晶带轴。(2)若晶带轴的方向指数为 uvw ,晶带中某晶面的指数为 (HKL) ,则有 uH+vK+wL=0,此公式称为晶带定理。5、何为倒易矢量,它的基本性质是什么?答:( 1)以任一倒易阵点为坐标原点,以a*、b*、 c*分别为三坐标轴单位矢量。由倒易原点向任意倒易阵点的连接矢量称为倒易矢量,用 r 表示。r*正应点阵中相(HKL)晶面;(长度为晶面间距的倒数)K HKL|=1/d HKLX 射线和特 征 答:( 1)X 射线的定义:一种波长介于紫外线和 (2)

8、性质: X 射线波长6、试 X 射线的定义、性质,连 述续X 射线的产生、有何应用?射线之间的具有较短波长的电磁波。1012 10 8m, X射线是一种电磁波,具有波粒二象性,X射线波长短、能量大,其主要体现在穿透能力强。能穿透可见光不能穿透的物质,如生物 的软组织等。 X 射线穿过不同媒质时折射和反射极小,仍可视为直线传播。通过晶体 时发生衍射,因而可用 X 射线研究晶体的内部结构。( 3)连续 X射线的产生:当高速运动的电子击靶后,电子被减速。电子所减少的能量( E)转为所发射 X 射线光子能量( h),即 h=E。由于击靶的电子数目极多,击靶时穿 透的深浅不同、损失的动能不等,因此,由电

9、子动能转换为X 射线光子的能量有多有少,从而形成一系列不同频率、不同波长的X 射线,构成了连续谱。(4)特征 X射线的产生:管电压增加到某一临界值( 激发电压 ) ,使撞击靶材的电子能量( eV)足够大,可使靶原子内层产生空位, 较外层电子向内层跃迁 , 产生波长确定的X射线(特征 X射线 )。(5)应用:连续 X 射线可以用来晶体定向,特征X射线用来进行物相鉴定和结构测定。7、辨析概念:x 射线散射、衍射与反射。答:( 1)x 射线散射: X 射线照射晶体,电子受迫振动产生相干散射;同一原子内各电 子散射波相互干涉形成原子散射波。(2)衍射:晶体中各原子相干散射波叠加(合成)的结果。(3)反

10、射:入射线照射各原子面产生的反射线实质是各原子面产生的反射方向上的相 干散射线。记录的样品反射线实质是各原子面反射方向上散射线干涉加强的结果,即 衍射线。所以,在材料的衍射分析中,“反射”与“衍射”作为同义词使用。8、X射线与物质相互作用有哪些现象和规律?利用这些现象和规律可以进行哪些科学 研究工作 , 有哪些实际应用?答: X射线照射固体物质,可能发生的各种相互作用,如下图:1)光电效应:当入射X 射线光子能量等于某一阈值,可击出原子内层电子,产生光电效应。应用:光电效应产生光电子,是X 射线光电子能谱分析的技术基础。光电效应使原子产生空位后的退激发过程产生俄歇电子或X 射线荧光辐射是 X

11、射线激发俄歇能谱分析和X 射线荧光分析方法的技术基础。(2)二次特征辐射( X 射线荧光辐射):当高能X 射线光子击出被照射物质原子的内层电子后,较外层电子填其空位而产生了次生特征X 射线(称二次特征辐射) 。应用: X射线被物质散射时,产生两种现象:相干散射和非相干散射。相干散射是X 射线衍射分析方法的基础。9、为什么衍射线束的方向与晶胞的形状和大小有关? 答:由干涉指数表达的布拉格方程 2dhklsin=n 可知,它反映了衍射线束的方向()、波长() 与晶面间距( d)之间的关系,而晶胞参数决定着晶面间距,所以衍射线束的方向 与晶胞的形状和大小有关。hkl )反射线的光程差10、当波长为

12、的 X 射线照射到晶体并出现衍射线时,相邻两个( 是多少?相邻两个( HKL)反射线的光程差又是多少? 答:相邻两个( hkl )反射线的光程差 2dhkl sin =n 相邻两个( HKL)反射线的光程差2dHKLsin =11、 -Fe 为立方系晶体,点阵常数a=0.2866nm,如用 CrK=0.22909nm 进行摄照,求(110) 和(200) 面的衍射布拉格角。解: -Fe 为立方系晶体,根据晶面间距公式 所以 d(110)=d(200)=2dsin = ,得到:根据布拉格方程:所以 ( 110) =34.4所以 ( 200) =53.0712、CuK 射线( K 0.154nm)

13、照射 Cu样品。已知 试分别用布拉格方程与厄瓦尔德图解法求其(200 )反射的Cu的点阵常数 角。a0.361nm,以矢S0 的起量/端以 O*为倒易原点 ,O为中心,1以/作晶体的倒易点阵6.49 )为半径画一个球,该球称为反射球答:( 1)布拉格方程: Cu 为立方系晶体,根据晶面间距公 式0.361d(200)=0.1805nm22 0 0根据布拉格方程: 2dsin =,得到:0.154sin (200)0.4266所以 ( 200) =25.252 2d(200)20.1805(2)厄瓦尔德图解法:沿入射线方向做长度S0/ ,使该矢量的末端落在倒易点阵的原为1/ (6.49 )的矢量

14、点O*。若倒易结点与反射球面相交,则该倒易结点对应的从反射球心 O到该倒易结点(HKL)面满足衍射矢量方程产生衍射1/d=5.54 )代表该 (HKL) 面的衍射方向。13、CuK 辐射( =0.154nm)照射 Ag(属于面心立方点阵)样品,测得第一衍射峰的 位置 2=38,试求 Ag样品第一衍射峰的 d 值和 Ag的点阵常数。解:根据布拉格方程: 2dsin= ,0.154H,K,L 奇偶混杂时消光,同奇同偶不消 光,所以, d= 0.2365 2sin2sin19由于 Ag 属于面心立方点阵,根据其消光规 律,所以其第一衍射峰为( 111)反射 由面心立方晶格的晶面间距公 式所以 Ag

15、的点阵常数 a=dH2K2L2 0.23651110.4096nm14、NaCl 的立方晶胞参a=5.62? ,求 d200,d220。以 CuK ( 波长=1.54?) 射线照射数NaCl 表面,当 2=31.7o 和 2 =45.5o 时记录到反射线 , 这两个角度之间未记录到反射线(选择反射 ), 解释这种现象发生的原因 答:( 1)NaCl 为立方晶胞,根据晶面间距公式0.562d( 200) =0.281nm20.562d(220)=0.1987nm2 2 02)根据布拉格方程: 2dsin = ,0.154 当 2=31.7 时, d=2sin 2 sin(37.1/2)与( 20

16、0)面的 d值接近,对应的是(200) 面0.2819nm,当 2=45.5 时, d=2sin0.1540.1991nm2 sin(45.5/2)与( 220)面的 d值接近,对应的是 (220) 面 因为这两个角度之间未记录到反射线,所以(200)到( 220)面之间没有衍射线,所以是选择反射的结果。15、简述衍射产生的充分必要条件?2dsin=答:(l )入射线的波长、入射线与晶面的夹角及面间距的关系符合布拉格方程 (HKL 20。);( 2)该晶面的结构因子 |F | 16、是否所有满足布拉格条件的晶面都产生衍射束?为什么?答:不是。因为当满足布拉格条件只是产生衍射束的必要条件,即即使

17、满足布拉格条件的晶面也有可能因为系统消光而不产生衍射束。所以只有当同时满足布拉格方程(2dsin)和该晶面的结构因|FHK 2 0 条件的晶面才产生衍射束子L| 17、计算结构因数时,基点的选择原则是什么?如计算体心立方点阵,选择(0, 0,0)、( 1, 1,0)、( 0,1,0)与( 1,0,0)四个原子是否可以?如计算面心立方点阵,选择(0, 0, 0)、( 1,1,0)、( 0,1,0)与( 1, 0, 0)四个原子是否可以,为什么? 答:( 1)计算结构因数时,基点的选择原则是个数一致:晶胞中选取基点的个数必 须与晶胞中含有的原子个数相一致。位置各异:在基点的选择时应选择不同位置上

18、的特征点,相交于一点的面属于相异点,平行面属于同位置点,故面心点一般取 3 个,顶点 1 个, 取体心点取 1 个。(2)所以在计算体心立方点阵时,由于体心晶胞含有两个原子,所以基点个数为两个, 根0,0,0)、( 1, 1,0)、据位置各异原则,原子坐标为0,0,0)与( 1,1,1) ,而选择( 222 (0,1,0)与( 1,0, 0)四个原子是不可以的,它们是一个简单立方点阵,且基点位 置不是各异的。(3)计算面心立方点阵时,由于面心晶胞含有四个原子,所以基点个数为四个,根据位置1 1 1 1 ),而选择 各异原则,原子坐标为( 0,0,0)、( 1 ,1,0) 、( ,0, 1 )、

19、(0, 1, 1(0,0,2 2 2 2 2 20)、( 1, 1,0)、( 0, 1,0)与( 1, 0,0)四个原子是不可以的,它们是一个简单立 方点阵,且基点位置不是各异的。18、推导出体心立方晶体的消光规律?答:每个晶胞中有 2 个同类原子,其坐标为 (0,0,0) ,(1/2,1/2,1/2) 。这两个原子散射因子 均为 f ,代入结构因子表达式:FHKLf jexp2 i(Hxi(0 00) fejKyjLzj)得 FHKLfe2i(H/2K/22L/2) fe 2i0ei(HKL) f1(1) (HK由 FHKLf1 (1) (HKL) L)可见:当 H+K+L=奇数时, FHK

20、L=0,|FHKL| 2=0 当 H+K+L=偶数时, FHKL=2f|FHKL| 2=4f 2。 所以,在体心点阵中,只有当H+K+L为偶数时才能产生衍射19、试用厄瓦尔德图解来说明德拜衍射花样的形成。答:样品中各晶粒同名()面倒易点集合而成倒易球面,倒易球与反射球交线 为圆环。样品各晶粒同名()面衍射线构成以入射线为轴、 为半锥角的圆锥体 不同,构成不同的衍射圆, ,但()衍射圆锥,不同()面的衍射角 锥 各 衍射圆锥共顶。用卷成圆柱状并与样品同轴的底片记录衍射信息,获得的衍射花样 是一些衍射弧(对)各()衍射圆锥与底片的交线。20、在试用简单立方( a=0.300nm)结构的物质所摄得的

21、粉末图样上,确定其最初三根线 条(即最低的 2 值)的 2 与晶面指数 (HKL) 。入射用 CuK( 0.154nm)K 解:由于简单立方的消光规律是 HKL为任意整数时,都能产生衍射,所以其最初三根线条 的晶面指数为( 100)、( 110)、( 111) 根据晶面间距公式100)=0.3000.3nmd(110) = 0.3000.2121nm1 1 0d(111) = 0.3000.1732nm1 1 1根据布拉格方程:2dsin = ,得到:0.154sin(100)2d(100)20.3 0.2567 所以 ( 100) =14.87, 2( 100)=29.75sinsin0.1

22、54(110 0.363 ,所以 ( 110) =21.28 ,2(110) =42.57 2d(110)2 0.21210.154(111 ,所以 ( 111) =26.40 , 2( 111) ) 0.4446 =52.80 2d(111)2 0.173230角,则计数管与入射线所21、测角仪在采集衍射图时,如果试样表面转到与入射线成 成角度为多少?能产生衍射的晶面,与试样的自由表面呈何种几何关系? 答:因为计数管的转速是试样的 2 倍,所以计数管与入射线所成角度为 60 度。能产生衍射 的晶面是与试样的自由表面呈平行关系的晶面。晶面若不平行于试样表面,尽管也 产生衍射,但衍射线进不了探测

23、器,不能被接收。22、X射线粉末衍射仪有几种计数测量方法?衍射仪在工作的过程中,其聚焦圆半径如何变化?答: X 射线粉末衍射仪有连续扫描和步进扫描两种计数测量方法。(1)连续扫描法:将脉冲高度分析器与计数率仪相连接,探测器与样品以2:1 的角速度同步转动,在选定 2 角范围,以一定的扫描速度扫测各衍射角对应的衍射强度。优点: 扫描速度快,短时间可得全扫描图。缺点:峰位有偏移,强度误差大。用途:适合 于物相定性分析。(2)步进扫描法:将脉冲高度分析器与定标器相连,试样每转一定的角度( 如0.01 )即停止,随后期间内(如5 秒),探测器等开始工作,并以定标器记录在此期间内衍射线的总计数,然后试样

24、再转动一定角度(如 0.01 ) ,重复测量。优点:给出精确的峰位和积分强度。缺点:速度慢。用途:适合于定量分析。衍射仪在工作的过程中,其聚焦圆半径随 2 变化而变化。23、简述 X 射线实验方法在现代材料研究中有哪些主要应用? 答:物相定性分析、物相定量分析、点阵常数测定、宏观应力测定、单晶定向、晶 粒度测定、织构测定等。24、何为零层倒易截面和晶带定理?说明同一晶带中各晶面及其倒易矢量与晶带轴之间的关系?答:( 1)零层倒易截面:属于同r *HKL处于一一uvw 晶带的各 (HKL) 晶面对应的倒易矢量个平面内,这是一个通过倒易点阵原点的倒易面, 称为零层倒易面。(2)晶带定理:若晶带轴的

25、方向指数为uvw ,晶带中某晶面的指数为(HKL) ,则有 uH+vK+wL=0,此公式称为晶带定理。(3)若晶带轴的方向指数为uvw ,晶带中某晶面的指数为(HKL) ,则 (HKL)平行于晶带轴uvw ,(HKL) 的倒易矢量 r * 必定垂直于晶带轴 uvw 。HKL25、说明为什么对于同一材料其 hk h kkELEkEMEk hk hk k k26、特X射线与荧 X 射线的产生机理有何不同?征光答:产生一次特征 X射线时,入射线是高速运动的电子,荧光X 射线的入射线是高能线光X射子。相同的是特征 X射线与荧光 X 射线都是由激发态原子中的高能级电子向低能级跃迁时, 多余能量以 X 射

26、线的形式放出而形成的。27、为什么说衍射线束的强度与晶胞中原子位置和种类有关?获得衍射线的充分条 件是什么?n答:( 1)FHKLf j exp(2i(Hx jKyj Lzj)j 1其中 fj 为原子散射因子,与晶胞中原子的种类有关,而 xj , yj ,zj )为晶胞中原子的坐 ( 标, 是晶胞中原子的位置,而衍射线束的强度为Ib |F HKL| 2,所以衍射线束的强度与晶胞中原子位置和种类有关。(2)获得衍射线的充分条件是该晶面的结构因 子|FHKL| 2 028、试述 X 射线粉末衍射法物相定性分析过程及注意的问题。 答:分析过程(1)样品制备 :样品碾成粉末,颗粒度小于 300 目,取

27、约 1g粉末放入样品槽内,用毛玻璃 轻压粉末,使之充满槽内,轻轻刮去多余的粉末,将样品,置于测角仪中心。(2)设置参数并进行衍射花样测量。(3)测量结束后 , 用分析软件读取原始文件。(4)原始文件局部放大。(5)原始文件经过软件扣除背底 ,扣除 K2,平滑后 ,寻峰得到待分析图片。(6)a- 用软件的物相标定功能确定物相,告知软件已知元素后Search 可能的物相。(6)b- 软件将搜索到的可能物相列表显示出来,再从中人工选出最确定的物相。( 7 )标定结果。( 8)调出 PDF卡片,打印后,峰一一对照。注意的问题:(1)实验条件影响衍射花样:尽量减少试验的误差。以d 值为主要依据 ( 检索

28、时允许d=(0.01-0.02)?) ,相对强度仅作为参考依据。(2)充分利用有关分析物的化学、物理、力学性质及其加工等各方面的资料信息:对于多 相分析,若从其他化学成分初步判断可能存在某各相,可按文字索引查出其PDF卡片,去除此相各线条数据。(3)重视低角度区域的衍射数据,因为在低角度区,不同晶体差别较大,衍射线相 互重叠机会小。(4)在进行多相物质的定性分析时,应力求全部数据能合理解释,但有时也会出现少 数衍射线不能解释的情况,这可能由于混合物相中,某物相含量太少,只出现一、二 根较强线,以致无法鉴定。29、物相定量分析的原理是什么?试述用K 值法进行物相定量分析的过程。答:( 1)物相定

29、量分析的原理是在多相混合物中,各相的衍射线相对强度取决于它 们在混合物中的相对含量。( 2) K值法进行物相定量分析的过程:BCjfj原理: I j在含有待测相 a 的多相样品中,加入内标物s,形成复合样品对于复合样品,有:I a CafaCaa / afsCs/ss( 式中 为密度 )故 IaCasaIsCsasI 由式 aCasaIsCsas令CasKsaI sCsCsaI a a a则 aKsaa,其中 Ksa称为 a相(待测相)对 s相(内标物)的 K值,若 a相与 s 相I s s衍射线条选定,则 K 值为常数。 步骤:1)Ksa值的实验测定:在纯 a 相样品中加入等量的s 相,此时

30、 a /s=1 ,测定其 Ia/Is即得aKs ,由 IaKsaIs得 Ksa=IaIs(2)测定待测 相a 的质量分 数的 Ia和 Is,利用Iaaaa:向待测样中加入已知量的计算出 a,然后再利用关系式s 相,测量待测复合样品中a =a(1-s) ,计算出待测相 a 的质量分数 a。30、物相定性分析的原理是什么?对食盐进行化学分析和物相定性,所得的信息有何不同? 答:( 1)物相定性分析的原理:每一种物相都产生自己特有的衍射花样,两种物 相不会给出完全相同的衍射花样。多相试样的衍射花样是各自相衍射花样的机械叠 加,互不干扰。若以面间距 (d) 和衍射强度 (I) 表征衍射花样, d-I

31、数据组就是鉴别物相的基本依据。(2)对食盐进行化学分析所得到的信息是组成物质的元素种类,如Na,Cl 等及其含量,却不能说明其存在状态,也不能说明其是何种晶体结构,因为同种元素虽然成分不发生 变化,但可以不同晶体状态存在,对化合物更是如此。对食盐进行物相定性所得到的 信息不是试 样的化学成分,而是由各种元素组成的具有固定结构的物相,比如NaCl 物相 31、试述原子散射因数 f 和结构因子 F的物理意义 , 结构因子与哪些因素有关系? 答:(1)原子散射因子 f 的物理意义:原子散射波振幅与电子散射波振幅之比,即Ea原子散射波的振幅Ee一个自由电子的散射波的振幅2)结构因子 F 的物理意义:

32、FHKLf j exp(2i(Hx jKyjLzj ) ,晶胞沿( HKL)面反射方向的散射波即衍射波FHKL是晶胞所含各原子相应方向上散射波的合成波。结构因子与原子种类、原子数目、原子坐标有关, 不受晶胞形状和大小影响 .Eb 晶胞内全部原子散射波 的振幅 |FHKL| 物理意义: |FHKL|=一个电子散射波的振幅Ee32、衍射仪测量在入射光束、试样形状、试样吸收以及衍射线花样等方面与德拜法有何不 同?答:德拜法衍射仪法入射光束特征 X 射线(单色光)特征 X 射线试样形状粉末,细圆柱状粉末,平板状成像原理布拉格方程布拉格方程衍射线记录用其轴线与样品轴线重合的圆柱形底片辐射探测器衍射花样一些衍射弧(对)强度随衍射角分布曲线, 即 I2 曲线。试样吸收同时吸收所有衍射逐一接受衍射衍射强度22M2I 相 PF1 cos2Ae2M2sin cosI 相 PF 1 cos21 e2Msin 2 cos 2衍射装备德拜相机测试慢,不易分辨靠得很近的弧线; 无法重复,人工处理结果;X射线衍射仪 测试快,灵敏,弱线可分辨; 可重复,数据自动处理;应用设备便宜,操作简便。样品极其微量 常用于定性分析。设备贵,使用条件要求高。样品量太大常用于定性,定量,相结构分析。33、写出简I 点阵,面 F 点阵的系统消光规

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