苯酚含量的测定溴酸盐法精

1、苯酚含量的测定（溴酸盐法）实验项目性质： 验证性所属课程名称：分析化学实验计划学时：4学时一、实验目的1、掌握碘量法测定苯酚含量的方法原理及碘量法操作的基本技能。2、了解空白实验的意义和作用，学会空白试验”的方法和应用。二、实验内容与要求实验内容：测定苯酚含量实验要求：通过本课程的学习，使学生学习碘量法测定苯酚含量的方法原理及碘量法操作 的基本技能。培养学生理论联系实际，分析问题和解决问题的能力。三、实验仪器、设备及材料1. 化学试剂：1. 0.0017mol/L KBrO 3-KBr 溶液：在托盘天平上称取1.5克KBr于烧杯中，加入适量蒸馏水，使其溶解，移入试剂瓶中， 加水至500毫升,混

2、匀备用。2. 6 mol/L Hcl 溶液。3. 20%KI 溶液。4. 0.2%淀粉溶液，取0.2克可溶性淀粉，加少量水调成糊状溶于100毫升沸水中，此溶液使用前现配制。5. K262O7份析纯，基准物）。6. 0.1mol/L Na2S2O3 溶液。2. 仪器和设备常规玻璃仪器四、实验原理利用准确过量的 KBrO3 - -KBr溶液，在酸性介质中发生反应，定量地放出Br2。BrO5BL 6H > 3Br2 3H2O所产生的E2与苯酸发生取代反应，溴可取代苯酚芳环上的氢，定量地生成稳定的三溴苯酚白色沉淀：剩余的E2与过量KI作用，将KI中的I 氧化b，然后用Na2S203的毫克当量数之

3、差， 即可计算出苯酚的含量。由苯酚与 Br2的反应可知，一个分子苯酚相当于 6个原子的溴。苯酚的式量=94.11五、实验步骤1. O.1mol/L Na 2&。3溶液的配制与标定配制方法：在托盘天平上称取 13克Na2S2O3 5H2O毫升烧杯中，加入场 300毫升新煮 沸的冷蒸馏水，待完全溶液后，加入 0.2克Na2S2O3,然后，加水稀释至 500毫升，保存于 棕色磨口瓶中，在暗处放置 710天后标定。标定方法：准确称取经销部120C烘干的K262O7基准试剂0.120.15克置于250毫升碘 量瓶中，加水 2030毫升使其溶液后，加入 10毫升20%的KI溶液及5毫升6 mol/

4、L HCl 溶液，盖上瓶塞，摇匀后于暗处放置 5分钟加水稀释至约 100毫升，用待标定的 Na2S2O3溶 液滴定至黄绿色，加入 0.2%淀粉溶液5毫升，继续滴定至深兰色变为亮绿色 ，即为终点。2苯酚含量测定(1) 测定实验：用移液管吸取苯酚试液 5.00毫升，置于250毫升碘量瓶中，再用移液管吸取 25.00毫升0.017mol/L KBrO 3-KBr。溶液放入碘量瓶中，加入67毫升6 mol/lHCl,迅速加盖水封，立即摇动12分钟，再静置5分钟，加入20% KI 5毫升，迅速加盖摇匀，用少量水冲洗瓶盖及瓶上附着物。然后，用 0.1mol/L Na 2S2O3标准溶液滴定至溶液呈黄色，加

5、入淀粉溶液5毫升，继续滴定至溶液的兰色退掉即为终点。(2)空白试验用蒸馏水代替试液，用与试样相同的分析步骤和同样的试剂进行实验。空白实验的目的是测定 25.00毫升0.017mol/L KBrO 3-KBr溶液相当于0.1mol/L NazSzOs标准溶液的物质量。苯酚的式量C6H5OH=94.11。六、实验报告要求要求正确、整洁地书写实验的目的、要求、原理、实验步骤、实验现象以及实验结果,并进行认真的讨论总结， 讨论的内容可以是实验中发现的问题，情况记要，误差分析，经验教训，心得体会；也可以对教师或实验室提出意见和建议等。计算公式：CNa2S2O31000Vna2 S2O3笨酚g/L二IX：

6、N a?S2 O3CNa2S2O3M C6H5OH七、实验注意事项(1) 在KBrO3-KBr溶液酸化后立刻有 B2产生，应紧密瓶口并水封， 以免Br?挥发 损失。(2) 在放置过程中，应经常摇动，防此三溴笨酚结成大块沉淀而包藏I2 造成分析结果偏高。(3) 滴定速度为先快后慢，尤其邻近重点时应缓慢滴定，否则易滴过终点。八、思考题1. 为什么加入 KBrO 3-KBr 溶液要用移液管准确量取 ?操作过程中，反应所产生的B3和12均易挥发，说明由挥发所产生的误差对分析结果有何影响 ? 实验十三 可溶性钡盐中钡含量的测定实验项目性质： 验证性所属课程名称： 分析化学 实验计划学时： 8 学时 一

7、. 实验目的1. 了解晶形沉淀的沉淀条件原理和沉淀方法。2. 练习沉淀的过滤，洗涤，灼烧等重量分析的基本操作技术。3. 测定可溶性钡盐中的含量，并用换算计算测定结果。二、实验内容与要求实验内容：可溶性钡盐中钡含量的测定实验要求： 通过本课程的学习， 使学生了解晶形沉淀的沉淀条件原理和沉淀方法。 练习沉淀 的过滤，洗涤， 灼烧等重量分析的基本操作技术。 测定可溶性钡盐中的含量，并用换算计算 测定结果。培养学生理论联系实际，分析问题和解决问题的能力。三、实验仪器、设备及材料1. 化学试剂：2mol/L HCL 溶液，1mol/L H 2SO4溶液，1mol/L AgNO 3溶液，可溶性钡盐。2.

8、仪器和设备常规玻璃仪器，高温马弗炉，坩埚及坩埚钳，分析天平等四、实验原理Ba2+离子与某些酸根作用，可生成一系列难溶性化合物，如BaCO3 BaC2O4、BaCrO4、BaSO3等，其中以BaSO3的溶解度最小(K sp=0.87河0-10),并且很稳定，其化学组成与分子 式相符合，满足重量分析对沉淀型的基本要求，所以测定Ba2+可用SO42离子将Ba2+离子沉淀为BaSO4，沉淀经陈化，过滤，洗涤和烧后以BaSO4形式称重，从而求得 Ba2+离子的含量。BaSO4沉淀初生成时，一般形成细小的晶体，过滤时易穿过滤纸引起沉淀损失，因此进 行沉淀时要注意创造和控制有利于生成较大晶体的条件。为此，将

9、Ba2+离子用稀HCI酸化(酸化后的溶液其酸的浓度一般在0.05M左右)，加热近沸并在不断搅拌下缓慢地加入热的 沉定剂一稀H 2SO4溶液，至沉淀完全.用BaSOq重量法测定Ba2+离子或SO4"离子，这一分析在石油重组份中，煤或焦炭中，有机物中以及硅盐中硫含量的测定都有着广泛的应用.由于该方法的准确度较高，在分析工作中也常用重量法的测定结果做为标准，校对其它分析方法的准确度。五、实验步骤精确称取可溶性钡盐式样 0.4 0.5g两份，分别置于400mL烧杯中，各加蒸馏水100mL, 搅拌使式样溶解（注意玻璃棒直至过滤，洗涤完毕才能取出），加入2 mol/L HCl溶液3mL ,将式样

10、溶液加热至近沸（勿使溶液沸腾溅失）在不断搅拌下缓慢滴加稀 H2SO4 （1 mL 1 mol/L H 2SO4加水30 mL ,稀释后加热至沸）， 使沉淀作用完全（静置，待沉淀沉降后，在上一层清液中加入1-2滴稀H2SO4溶液，仔细观察若无浑浊产生，表示已经完全，否则，应再加入沉淀剂，直至完全）。盖上表面皿，陈化12h。（也可在水中加热半小时，放置冷却） 。用致密定量滤纸进倾泻过滤，小心将杯中清液沿玻璃棒倾入漏斗中，杯中沉淀用稀H2SO4洗涤液（2 mL 1 mol/L H 2SO4加200 mL水稀释配成）每次用量2030mL洗涤，直洗 至滤液中不含Cl 离子为止。将沉淀定量地转移至漏斗中，

11、 再用热水在漏斗中洗沉淀 2-3次。将盛有沉淀的滤纸折成小包，放入已在800 850°C的烧至恒重的瓷坩埚中，烘干，炭化后，放入800-850°C高温炉中灼烧1h,取出，稍冷后，置于干燥器内冷却至室温，称量； 第二次灼烧10-15min，冷却，准确称量至恒重。根据所得BaSO4和试样的重量，计算 Ba2+的百分含量。六、实验报告要求要求正确、整洁地书写实验的目的、要求、原理、实验步骤、实验现象以及实验结果， 并进行认真的讨论总结，讨论的内容可以是实验中发现的问题，情况记要，误差分析，经验教训，心得体会；也可以对教师或实验室提出意见和建议等。计算公式：wBa/ .BaSO4Ba %- 100G式中：W为BaSO4沉淀的重量（g）。G为试样重量（g） °七、实验注意事项1. 盛滤液的溶器要洁净，若BaSO4沉淀穿透滤纸时，可重新过滤.2. 沉淀在灼烧时，若空气不足，则BaSO4易被滤纸的碳还原为 BaS,使结果偏低，此时可将沉淀 用浓H2SO4润湿,仔细升温灼烧，使其重新转变为BaSO4.3. 高温灼烧不应超过 900C，也不应延长时间，若在