二甲醚岗位操作规程

1、甲醚岗位操作规程职责部门及岗位名称签名日期编制审核审核审核审核审核审核审核审核批准生效日期公司名称修订记录修订日期修订人修订内容目录1、总体工艺或设备描述 42、操作参数73、安全提示及要求 104、开车准备 155、原始开车 166、检修后开车 197、急停后开车 208正常操作 219、 正常停车 2410、异常操作 2711、紧急停车 2812、维修前准备 3013、关键控制系统 3214、警报及联锁3315、安全设施343516 、附件1、总体工艺或设备描述1.1 工艺原理1.1.1 反应工序： 反应工序包括甲醇预热、汽化和甲醇脱水反应及粗甲醚收集。原料甲醇经预热后在汽化塔内被汽化成甲

2、醇蒸汽， 甲醇蒸汽与反应产品进行 热交换后升温到240260C进入反应器，同时气体换热器还提供 150C甲醇冷 激蒸汽。甲醇蒸汽在催化剂和一定温度条件下进行分子间的脱水反应。 主要反应方程式：2CH 3OH CH3OC3+HO（1）上述反应是放热反应，在反应条件下还会伴随发生一系列副反应：CH3OH -CO+2H2（2）2CH3OH - C2H4+2H2O（3）2CH3OH - CH4+2H2O+C（ 4）CH3OCH3 -CH 4+H2+CO（5）CO+H 2O - CO2+H2（6）由于反应为放热反应，其放热使反应器自身温度和催化剂床层温度升高， 故第二段催化剂床层温度用热气流中喷入温度较

3、低的甲醇蒸汽的方法来调整， 使 反应在一定温度范围内进行。在操作条件下， 甲醇不能完全转化， 又伴有少量副反应产生， 因此反应器出 来的产品除二甲醚、甲醇、水外，还有少量的不凝性气体（即 CH4、CO、CO2、H2、 C2H4等），经换热器回收热量，水冷后进入粗甲醚贮罐。粗甲醚贮罐中的不凝性 气体（其中含 50的二甲醚） 经气体冷却器冷却后进入洗涤塔， 经精馏塔釜液 洗涤吸收二甲醚后，不凝性气体送燃气系统。原料甲醇在反应器中的单程转化率80%二甲醚选择性99%反应为放热反应， 反应热使反应气自身温度升高， 本设计采用二段冷激式固定床反应器， 用气相甲 醇冷激降温以使反应在一定温度范围内进行 。

4、1.1.2 精馏工序精馏是将由挥发度不同的组分所组成的混合液， 在精馏塔中同时多次地进行 部分汽化和部分冷凝， 使其分离成几乎纯态组分的过程。 它是以蒸汽和液体逆流 相互作用为基础的一种复杂的蒸馏过程。 在精馏塔内从塔釜上升的蒸汽， 每经过 一块塔板与塔板上液层接触一次， 就部分冷凝一次。 因此上升蒸汽中易挥发组分 含量逐板增大。 从塔顶下降的回流液由于与上升蒸汽接触， 在每块塔板就部分汽 化一次。因此，从塔顶往下直至塔釜，液相中的易挥发组分含量逐渐减少。同时 塔内温度从下到上逐板降低。只要塔板数足够多就可以在塔顶得到易挥发组分。 同时可以在塔釜得到难挥发组分。二甲醚、甲醇、水的沸点分别为-2

5、4 C、64.7 C、100C，且无共沸物存在。 反应出来的粗甲醚（甲醇、二甲醚、水）用泵送入精馏塔，塔顶得到的二甲醚冷 凝液部分回流，部分经分析合格后作为产品采出。 精馏塔釜液贮罐的水甲醇溶液， 部分返回反应工段的汽化塔分离甲醇和水， 在塔顶得到甲醇返回系统使用， 部分 作为洗涤塔吸收液使用，汽化塔塔釜的工艺废水，经冷却后去界外。1.2 流程描述1.2.1 汽化、反应、精馏流程 来自甲醇合成的粗甲醇经流量计 FT 1 00与适量的碱液混合进入甲醇中间槽， 经甲醇进料泵（P101A/B）加压计量进入甲醇预热器（E104）预热后温度120C, 再进入甲醇汽化塔（T101）进行汽化。从T101出来

6、的汽化甲醇125135C、0.6 0.9Mpa经气体换热器（E103）换热后分两股进入反应器（R101）;第一股甲醇气 过热到反应温度240280C，从顶部进入反应器；第二股甲醇气稍过热后温度 150C作为冷激气经计量后从第二段催化剂床层的上部进入反应器（R101）从反应器（R101）出来的反应气体温度350380C经气体换热器（E103）、 甲醇预热器（E104）、粗甲醚预热器（E110）换热、粗甲醚冷凝器（E105）冷却后温 度3050C进入粗甲醚贮罐（V102）进行气液分离。液相为粗甲醚，气相为氢 气、一氧化碳、甲烷、二氧化碳等不凝性气体和饱和的二甲醚、甲醇蒸汽。从粗甲醚贮罐（V102）

7、出来的不凝性气体经气体冷却器（E108）冷却后进入 洗涤塔（T102），经洗涤液吸收其中的二甲醚、甲醇，吸收液返回粗甲醚储罐， 吸收尾气则送厂区火炬放空。吸收用的洗涤液来自精馏塔釜液贮罐（V103）。从粗甲醚贮罐（V102）出来的粗甲醚用精馏塔进料泵（P102A/B）加压并计 量后进入粗甲醚预热器（E110），预热后进入精馏塔（T103）精馏分离。塔顶蒸汽 4045C经精馏塔冷凝器（E107）冷凝后自然流动进入甲醚回流罐（V104）中， 再用甲醚回流泵（P103A/B）加压后部分作为精馏塔回流液返回精馏塔（T103）, 部分作为产品送去二甲醚罐区。从精馏塔（T103）溢流出来的水-甲醇釜液先进

8、入精馏塔釜液贮罐（V103）， 再经釜液输送泵（P104A/B）加压后，其中一小部分经吸收液冷却器（E111）冷却 后进入洗涤塔（T102）作为吸收液使用，其余大部分送入甲醇汽化塔（T101）中 段，其中的甲醇经回收作为原料去反应器。杂醇从汽化塔（T101）侧线采出，经杂醇冷却器（E112）冷却计量后送去杂 醇贮槽；汽化塔塔釜得到的工艺废水经冷却后送去界外。装置开工时，甲醇蒸汽经开工加热器（E101）加热后240260E送入反应器（R101）加热催化剂床层。反应器（R101）出口的冷凝甲醇液排至甲醇中间槽， 开工加热器（E115）采用过热 5.4MPa450C中压蒸汽加热，汽化塔再沸器 （E1

9、02）、精馏塔再沸器（E106）采用1.3MPa190C的低压蒸汽加热。粗甲醚冷 凝器（E105）、精馏塔塔顶冷凝器（E107）、气体冷却器（E108）、废水冷却器（E109）、 吸收液冷却器 （E111） 和杂醇冷却器 （E112 用冷却水冷凝冷却。1.2.2 二甲醚罐区流程二甲醚罐区设有两台2000用球罐（V201AB。来自精馏工序产品二甲醚在产 品球罐（V201AB中储存，装车时产品球罐（V201AB中的二甲醚通过二甲醚装 车泵（P201ABC装车。当球罐压力超过0.9Mpa时，打开球罐罐顶就地放空阀就 地放空。1.2.8 工艺流程框图反球 罐11.3主要设备描述1.3.1开工加热器此设

10、备为立式列管式固定管板换热器1 管程设备尺寸：700*6720 换热管25*2.5*5000 Nt=355换热面积：136.9 m2设备材质：15GrMoR1.3.2汽化塔再沸器此设备为立式列管式固定管板换热器。设备尺寸：1300*6200 换热管25*2*3000 Nt=1301 I 管程换热面积：292 m设备材质：16Mn 16MnR133气体换热器此设备为立式列管式固定管板换热器。管程设备尺寸： 1100*2225 换热管 25*2.5*6000 Nt=931 I换热面积：430.8 m2设备材质：16Mn 16MnR1.3.4甲醇预热器此设备为卧式列管式固定管板换热器。管程设备尺寸：

11、 1100X 5040 换热管 25*2.5*3000 Nt=931 I换热面积：211.3 m设备材质：16MnR1.3.5粗甲醚冷凝器此设备为卧式列管式固定管板换热器。管程设备尺寸： 1300*6520 换热管 25*2.5*4500 Nt=1274 I换热面积：450 m设备材质：20 20R Q=235B136精馏塔再沸器此设备为卧立列管式固定管板换热器。管程设备尺寸： 1100*5630 换热管 25*2.5*3000 Nt=749 I换热面积：170 m 3. 8气体冷却器 此设备为卧式列管式固定管板换热器设备材质：16MnR1. 3. 7精馏塔冷凝器此设备为卧式列管式固定管板换热

12、器。管程设备尺寸： 1300*7020 换热管 25*2.5*4500 Nt=1274 2换热面积：467 m设备材质：Q=235B设备尺寸：800*5565换热管25*2.5*4500 Nt=472 2 管程 换热面积：163.9 m 3. 10粗甲醚预热器此设备为卧式列管式固定管板换热器 设备尺寸：800*4730换热管25*2.5*3000 Nt=469 1换热面积：107 m设备材质：16MnR设备材质：20R , Q=235B1. 3. 9废水冷却器此设备为卧式列管式固定管板换热器。设备尺寸：600*3930换热管25*2.5*3000 Nt=234 2管程换热面积：53.7 m设备

13、材质：20R , Q=235B管程1. 3. 11吸收液冷却器此设备为卧式列管式固定管板换热器。管程换热面积：81.3 m2设备材质：Q=235B设备尺寸：600*5430换热管25*2.5*4500 Nt=234 11. 3. 12杂醇冷却器此设备为卧式列管式固定管板换热器。管程设备尺寸：325*3625换热管25*2.5*3000 Nt=56 2换热面积：12.84 m设备材质：Q=235B1. 3. 13反应器此设备为立式椭圆形封头容器，两段冷激式，内装催化剂29.5 m,瓷环1.86 m设备尺寸：2400*11170设备材质：16Mn31. 3. 14汽化塔设备尺寸：1500*4373

14、5设备材质：16MnR不锈钢塔盘数/塔盘间距：1-32/400 , 32-80/4501. 3. 15洗涤塔设备尺寸：600/900*10295 设备材质：Q=235B, 16MnR换热器面积：26.4 m 3. 16精馏塔 设备尺寸：1400*32085 设备材质：16MnR塔盘数/塔盘间距：60/400内装压延孔板波纹填料=595 H=5m1. 3. 17甲醇中间罐此设备为立式平底锥盖容器设备尺寸： 3200*4960 H=5485 容积：v=40n3 设备材质：Q=235B1. 3. 18粗甲醚贮罐此设备为卧式椭圆形封头容器设备尺寸：2800*6000 容积：v=43.2m3设备材质:1

15、.3.19精馏塔釜液罐此设备为卧式椭圆形封头容器设备尺寸：2000*4200 容积：v=35n3设备材质：16MnR1.3.20二甲醚回流罐此设备为立式椭圆形封头容器设备尺寸：2800*2900容积：v=24n3设备材质：16MnR1. 3. 21杂醇贮罐此设备为立式平底锥盖容器设备尺寸： 3200*4960 H=5485容积：v=40n3设备材质：Q=235B1. 3. 22粗甲醇泵Q=36 m 3. 24回流泵 Q=50tf /H扬程60m泵入口压力0.9Mpa设备材质：不锈钢/H 扬程 150m 泵入口压力 0.05Mpa设备材质：不锈钢1. 3. 23粗甲醚泵Q=40m/H扬程65m泵

16、入口压力0.8Mpa设备材质：不锈钢1. 3. 25釜液泵Q=25tf /H扬程50m泵入口压力0.9Mpa设备材质：不锈钢1. 3. 26杂醇泵Q=6tf /H扬程25m泵入口压力0.02Mpa设备材质：不锈钢设备材质:07Mn NiMoVDR2、操作参数2.1工艺控制指标2.1.1 汽化塔控制点项目塔顶塔釜最低正常最大最低正常最大温度C125130135155165175压力（绝压）Kpa550700850580730880液位%-3050652.1.2 精馏塔控制点项目进料塔顶塔釜最低正常最大最低正常最大最低正常最大流里m3/h72530-温度c-354045140145150压力KPa

17、-5507508506008009002.1.3反应器控制点项目入口床层最低正常最大最低正常最大温度C2402602803503703802.2分析控制指标样品名称取样点控制项目控制指标分析频率汽化塔进料甲醇中间槽醇含量> 98%1次/班汽化塔废水汽化塔废甲醇含量0.001%2次/班PH792次/班产品二甲醚甲醚回流槽水分< 0.5%2次/班甲醇< 0.3%二甲醚> 99%2.3关键参数偏离后的后果以及纠正或避免偏离的措施工艺参数安全运行极 限标准操作条件超出操作限值后果纠正或避免偏离的措施步骤最小 值最大 值最小 值设定 值最大值最小最大最小最大汽化 塔进 料流里m3

18、/h6251020251、投料偏小影响反应速率2、负荷率低使产品单耗偏 高；1、反应器空速 过大，床层温度 无法维持。2、系统易超压。根据生产作业计划，合理 制定生产运行负荷。同左反应 器床 层温度C3304003503703801、触媒床层温度无法维持。2、反应器入口温度无法维持。1、付反应增多， 产品质量恶化。2、系统超压。1、控制好出汽化塔甲醇 蒸汽中的水含量。2、控制好反应器空速。3、调整 TIC108、TIC111 开度。1、温度监控。2、控制好反应器空速。3、调整 TIC108、TIC111 开 度。汽化塔顶温度C1251351281331351、整个塔温下降，废水醇 含量超标2、

19、增加能耗1、出塔蒸汽带 水，反应器垮 温。1、流量监控。2、减小进料量或加大蒸 汽加入量。1、流量监控；2、减小蒸汽加入量。3、加大入料或循环液流量。精馏塔顶温度C3550354550回流过大，能耗偏咼产品中的水分、 醇含量超标1、温度监控；2、调节回流量。3、调节蒸汽加入量1、温度监控；2、调节回流量3、调节蒸汽加入量；4、调整循环水温度。甲醇 槽、 精醚 槽、 釜液 槽液位%2060254050泵易抽空气相管道带液液位监控：调整入料量同左3、安全提示及要求3.1产品及原材料的性质和规格、PPE要求、危险物料的最大库存3.1.1 甲醇化学名称：甲醇，别名：甲基醇、木醇、木精。为有类似乙醇气味

20、的无色 透明，易挥发性液体。分子式：CH3OH分子量：32.04密度：0.7913克/毫升（20C）溶点：-97.8沸点：64.65折射率（ n）：1.3290表面张力：22.6达因 / 厘米粘度：0.5945厘泊（20C）蒸汽压：96.3mmHg闪点：11.11C （闭口），16 C自燃点：455燃烧热：5420卡/克汽化热：263卡/克比热：0.599卡/克C( 20C)开口）在空气中甲醇蒸汽的爆炸极限：6.036.5% （V%。甲醇是最常用的有机溶剂之一。与水互溶且体积缩小，能与乙醇、乙 酸等多种有机溶剂互溶。甲醇为有毒化工产品。有显著的麻醉作用，对视 神经危害最为严重，吸入浓的甲醇蒸汽

21、时会出沉醉、头痛、恶心、呕吐、 流泪、视力模糊和眼痛等，需要数日才能恢复，空气中允许浓度为 0.05mg/l, 极限允许浓度在空气中为 2000ppm。本工段甲醇日常存贮量为 15 吨3.1.2二甲醚结构式:二甲醚，简称甲醚。常温下为无色气体或压缩液体，有类似氯仿臭味分子式：CHaOCH分子量：46.07密度（液相）：3661Kg/m（气相）：1.617Kg/m3 (20 C，空气熔点：-141.5C沸点：-24.9C闪点（闭口）：-41C表面张力：16达因/厘米（-10 C）气体粘度：82.5卩P (0C)蒸发热：111.64卡/ 克(-24.8 C)燃烧热：7545卡/克自燃点：350C比

22、热：0.5351卡/克c蒸发潜热：467126386KJ/kg十六烷值155-545HHH-C-O-C-HHH=1)在空气中的爆炸极限：3.4526.7% （V%表1-1二甲醚不同温度下的饱和蒸汽压T (C)0102030405060p (MPa0.2670.3740.5130.6840.8961.1531.3520C时，约0.49Mpa下，二甲醚在水中的溶解度为 35.3% （wt）,甲醚在汽油中的溶解度（25C） 7.0% （wt），能溶于四氯化碳、丙酮、氯仿、乙酸甲酯等。 二甲醚为弱麻醉剂，对呼吸道有轻微的刺激作用，长期接触使皮肤发红、 水肿、 生疱。浓度为 7.5%（体积）时，吸入 1

23、2 分钟后仅自感不适。浓度到 8.2%（体 积）时， 21 分钟后共济失调，产生视觉障碍， 30 分钟后轻度麻醉，血液流向头 部，浓度为 14%（体积）时，经 23 分钟引起运动共济失调及麻醉，经 26 分钟 失去知觉，皮肤接触甲醚时易冻伤。本岗位二甲醚日常贮存量为 800 吨，（两球罐，一粗醚槽）313 烧碱 氢氧化钠为白色不透明固体，易潮解。物理性质：分子量40.00 ,密度2.130克/厘米3。熔点318.4 C,沸点1390 C,纯的无水氢氧化钠为白色半透明，结晶状固体。氢氧化钠极易溶于水，溶解度 随温度的升高而增大,溶解时能放出大量的热。它的水溶液有涩味和滑腻感, 溶液呈强碱性,具备

24、碱的一切通性。氢氧化钠还易溶于乙醇、甘油,但不溶于 乙醚、丙酮、液氨。固体氢氧化钠溶解或浓溶液稀释时会放出热量。化学性质：1 、与酸进行中和反应,无机酸反应生成相应的盐类；2 、与盐发生置换反应3、能使油脂发生皂化反应, 生成相应的有机酸的钠盐和醇, 这是去除织物上的 油污的原理。氢氧化钠具有强腐蚀性,接触时必须遵守安全技术守则。 本岗位无烧碱库存。3.2 关键安全系统描述3.2.1 探测系统描述序 号名称安装位置型号正常 值(%报警值(%)数量1可燃性气体探测仪二甲醚泵 房ES2000T052022可燃性气体探测仪二甲醚球 罐ES2000T052023可燃性气体探测仪二甲醚一 楼ES2000

25、T052044可燃性气体探测仪二甲醚二 楼ES2000T052025可燃性气体探测仪二甲醚三 楼ES2000T0520267点型可燃气体探测二甲醚泵BS03HBS03H0505202012仪点型可燃气体探测房二甲醚球仪罐区322岗位联锁描述本岗位无联锁装置3.3 应急措施3.3.1 甲醇 皮肤接触：脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。 眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。吸 入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如 呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。食 入：饮足量温水，催吐。用清水或 1 硫代硫酸钠溶液洗胃。就医。 灭火方法：尽可能将容器从火

26、场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却，直至灭火结束。 处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音，必须马上撤离 灭火剂 : 抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳、砂土 灭火注意事项：处在火场中的容器若已变色或从安全阀卸压装置中产生声音，必须马 上撤离。3.3.2 烧碱皮肤接触 : 立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗至少 15分钟。就医 .眼睛接触 : 立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少 15分钟。就医。 吸入 : 迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸 停止，立即进行人工呼吸。就医。食入 : 用水漱口，给饮牛奶或蛋清。就医 .灭火方法 : 本品不会

27、燃烧 , 遇水和水蒸气大量放热 , 形成腐蚀性溶液。与酸发生中和 反应并放热。遇潮时对铝、锌和锡有腐蚀性，并放出易燃易爆的氢气。具有强腐蚀性。 用水、砂土扑救，但须防止物品遇水产生飞溅，造成灼伤 .3 3 3 二甲醚 二甲醚在空气中浓度过高时会产生氧气缺乏引起昏迷，工业品在氧气存在下，能产生 不稳定的过氧化物，长期放置或放在玻璃瓶受阳光照射，受热即行爆炸。纯二甲醚不 易产生过氧化作用，在高浓度下可引起对神经系统的影响。二甲醚液体急剧蒸发可引 起严重冻伤。应将吸入二甲醚蒸汽的患者抬离现场放到空气新鲜、温度适宜的安静地方，对发生呼 吸障碍者要立即进行人工呼吸或输氧，并迅速转送医院诊治。皮肤接触时不

28、能先脱衣 物，要用大量水冲洗，以免扩大损伤，然后脱去被污染的衣物，用温水抹干净身上有毒物，再送医院诊治。3.4其他特殊危害（失控反应、咼温、咼压等）序号危害现象原因处理方法1反应温度波 动大A、汽化塔操作不稳定，甲醇蒸汽 量或出塔甲醇蒸汽组成波动B、反应系统总体热量不足A、调整汽化塔操作参数B、加强设备主要散热部位保温。检 查TV-108旁路阀有无内漏。调整TV-108操作参数2反应器飞温此现象主要发生在开工投料阶段，应采取的措施：1. 控制甲醇进料温度，低于正常开车进料温度 20C。2. 根据反应器温度升高情况，及时调整冷激原料甲醇蒸汽量，以尽快移走 反应热，避免甲醇深度转化释放更多热量并降

29、低二甲醚的选择性。3反应系统压 力过高A、调节阀PV-109控制失灵B、洗涤塔冷却水量不足C、反应器进料量波动D、反应温度过高，不凝性气体产 生量过大A、开旁路，检修调节阀B、增加洗涤塔冷却水负荷C、调整进料量，保持进料恒定D、调整TV-108操作参数，调节反应 器进料甲醇温度4精馏塔釜液 组成合格，塔 顶产品不合 格A、咼沸物上升，加热量过大B、回流量太小A、适当减少蒸汽量B、适当增大回流量，减少产品采出量4、开车前准备4.1 原辅材料的准备及确认 甲醇中间槽液位 50%，碱液槽配碱完毕，液位 50% 检查工具和防护用品是否齐备完好。 检查动力设备，对润滑点按规定加油，并盘车数圈。 检查各测

30、量、控制仪表是否灵敏、准确完好，并打开仪表电源、气源开关4.2 公用工程 仪表空气、蒸汽、氮气、循环水、电等外部条件准备无误。4.3 人员中控DCS主操人员一名，现场副操一名，班长一名。以上人员均经过技能 和安全培训合，持证上岗。4.4 工器具准备4. 4. 1开关阀门用的F扳手若干442 测温枪，测振仪各一部4. 4. 3对讲机 2 部，内部电话一部4. 4. 4 电子巡检仪一部4.5 联锁调试 本岗位无联锁装置。4.6 安全、消防4. 6. 1 防毒面具、 3#滤毒罐各 2 件，有毒气体检测仪一部。4. 6. 2 消防水、消防栓具备使用条件。灭火器准备到位4.7工艺开车确认表序号确认项目确

31、认人备注1氮气已送到系统充氮阀前2仪表空气压力正常31. 3MPa蒸汽可用4现场工艺阀门已检查完毕5系统氮气置换合格6低压蒸汽管道暖管完毕7各机泵经电气检查可备用8碱液槽碱液已配好9各冷却器已投用10各泵的冷却水已投用5、原始开车5.1汽化、反应系统项目内容操作图片操作说明操作基准危害物质系统氮气充压打开汽化塔氮缓慢充压至气加入阀。0.3MPa氮气汽化塔建立液位打开甲醇槽根 部阀，启动粗 甲醇泵将液位建至50%甲醇3 汽化塔升温打开汽化塔再 沸器蒸汽加入 阀现场阀门全开，用FIC102控制蒸汽流量蒸汽开工加热器进口排液打开开工加热 器进口倒淋排 注直到无液体流岀 为止甲醇开工加热器 投用打开中

32、压蒸汽阀门现场全开，用HIC102控制流蒸汽6反应器升温将甲醇蒸汽加 温后送入反应 匕二u器用 TIC108、TIC111控制床层温度甲醇蒸汽切除开工加热器待反应温度足 以维持床层温 度时，关闭蒸 汽阀，将开工 加热器切岀保证反应器进口温度在240 C以 蒸汽 上。调整系统指8标逐步调整汽化 塔与反应器的 各项指标至正 常维持反应器的温 度稳定，防止大 幅度波动。甲醇 二甲 醚9 废水外排当系统各项指 标趋于正常， 废水取样醇含 量合格后，将 废水送至外工 序废水醇含量要求：w 10ppm5.2精馏系统序项目号内容操作图片操作说明操作基准危害物质1精馏塔入料粗甲醚槽40%液位时，启动 精馏塔进

33、料泵初期流量维持在810n3粗甲醚缓慢向再沸器回入蒸汽。防止液击蒸汽建立回流投用精馏塔冷 却器，待回流 槽液位25%寸, 启动回流泵控制好塔顶温度二甲醚调整工况采出产品待各项指标调 整趋于正常， 经取样分析采 岀合格后，开 始米岀。产品标准按车间 颁布的指标执 行。二甲醚建立釜液 循环釜液当釜液槽液位 30%寸，启动釜 液泵，分别向 汽化塔和洗涤 塔送料控制好去洗涤塔 的量，防止放空 带液。6、检修后开车6.1汽化、反应系统参照原始开车步骤6.2精馏系统参照原始开车步骤7、急停后开车7.1汽化、反应因短停后各塔、反应器温度较高，所以再开车可以省去升温这一过程，直接投料生产。开车步骤项目内容操作

34、图片操作说明操作基准危害物质汽化塔建立液位i 11厚 »打开甲醇槽根 部阀，启动粗 甲醇泵将液位建至50%甲醇汽化塔升温反应器入料调整系统指标打开汽化塔再 沸器蒸汽加入 阀将甲醇蒸汽加温后送入反应器逐步调整汽化 塔与反应器的 各项指标至正 常现场阀门全开，用FIC102控制蒸汽流量用 TIC108、TIC111控制床层温度维持反应器的温 度稳定，防止大 幅度波动。蒸汽甲醇蒸汽甲醇 二甲 醚7.2精馏项目内容操作图片操作说明操作基准危害物质精馏塔入料粗甲醚槽40%液位时，启动 精馏塔进料泵初期流量维持在810n3粗甲醚2精馏塔升温打开精馏塔蒸汽加入阀缓慢向再沸器回入蒸汽。防止液击蒸汽建

35、立回流投用精馏塔冷 却器，待回流 槽液位25%寸, 启动回流泵控制好塔顶温度二甲醚调整工况采出产品待各项指标调 整趋于正常， 经取样分析采 岀合格后，开 始米岀。产品标准按车间 颁布的指标执 行。二甲醚建立釜液循环当釜液槽液位 30%时，启动釜 液泵，分别向 汽化塔和洗涤 塔送料控制好去洗涤塔 的量，防止放空 带液。釜液5&正常操作8.1回流泵的操作（屏蔽泵）8.1.1开回流泵项目内容操作图片操作说明操作基 准护具工具材料危害物质检查电路系 统，电源、 电压是否正 常手套、 安全 帽、防 护眼 镜F扳手关出口阀关闭泵的岀口阀门阀门全 关手套、安全 帽、防 护眼F扳手甲醇开进口阀打开泵的

36、进口阀门阀门全开手套、 安全 帽、防 护眼F扳手甲醇4 排气打开泵体的排气阀观察排岀 的液体,直 到没有气 为止.手套、安全 帽、防 护眼 镜F扳手甲醇启泵开出口阀甲醇泵压正常 后,缓慢打 开岀口阀 门,直至全 开手套、 安全 帽、防 护眼 镜F扳手甲醇合上泵的电源打开泵的岀口阀8.1.2停回流泵序 号项目 内容操作图片1关出口阀n2停泵13关进口阀二T1 操作说明操作基 准护具工具材料危害 物质关闭泵的岀口阀门全关手套、 安全 帽、防 护眼 镜F扳手甲醇按下操作柱 上的停车按 钮手套、 安全 帽、防 护眼 镜关闭泵的进口阀全关手套、 安全 帽、防 护眼 镜F扳手甲醇8.1.3切换回流泵项目内

37、容操作图片操作说明操作基 准启动 备用 泵按正常程序启动备用泵缓慢开启备 用泵出口 阀，同时关 闭原运行泵 岀口阀护具工具材料危害物质手套、 安全 帽、防 护眼 镜F扳手甲醇手套、 安全 帽、防 护眼 镜F扳手甲醇两台泵的 岀口阀的 操作尽量 同步8.2粗甲醇泵8.2.1开粗甲醇泵项目内容操作图片操作说明操作基 准护具工具材危害物质检查电路系 统，电源、 电压是否正 常手套、 安全 帽、防 护眼 镜F扳手关出口阀手套、 安全 帽、防 护眼 镜F扳手甲醇开进口阀打开泵的进口阀门阀门全开手套、 安全 帽、防护眼镜F扳手甲醇排气打开泵体的排气阀，观察排岀的液体,直到没有气启泵合上泵的电手套、 安全帽

38、、防 护眼 镜F扳手甲醇甲醇开出口阀打开泵的岀口阀泵压正常后,缓慢打开岀口阀门,直至全开822停粗甲醇泵手套、安全帽、防护眼F扳手甲醇停泵按下操作柱 上的停车按 钮关进口阀关闭泵的进口阀全关手套、 安全 帽、防 护眼 镜手套、 安全 帽、防 护眼 镜F扳手甲醇8.2.3切粗甲醇泵项目内容操作图片操作说明操作基 准护具工具材料危害物质启动 备用 泵按正常程序启动备用泵手套、 安全 帽、防 护眼F扳手甲醇倒泵缓慢开启备用泵出口阀，同时关 闭原运行泵岀口阀两台泵的岀口阀的操作尽量手套、 安全 帽、防F扳手甲醇同步护眼镜停原运行泵按停泵方法停下原运行手套、 安全帽、防 护眼 镜F扳手甲醇8.3蒸汽暖管

39、项目内容操作图片操作说明操作基 准护具工具材料危害物质打开倒淋打开蒸汽管 道的各倒淋 阀全开防烫 手套, 安全 帽F扳手蒸汽通入蒸汽微开蒸汽切 断阀，给管道 升温缓慢开启, 检查冷凝 液排放情 况防烫 手套, 安全 帽F扳手蒸汽关闭倒淋待各倒淋无 冷凝液排岀， 全是蒸汽时， 关闭沿线倒 淋，微开盲端 倒淋排液即 可倒淋无冷 凝液排岀 为准防烫 手套, 安全 帽F扳手蒸汽3序号9、正常停车项目内容作业申请 报告停止汽化截入料停汽化塔蒸汽反应器保停洗涤塔入料操作图片操作说明通知调度，二甲醚准备停 车关闭FIC-100，停下粗醇泵关闭FIC-102及现场截止阀关反应器进口，出口闭洗涤塔洗涤液进料调节

40、阀FV-105及其前后阀操作基准电话8001，听调度 指令。将中间槽液位控制 在低限全关全关全关危害物质甲醇蒸汽甲醇二甲醚釜液异常 处理 对策1011停止采出停釜液泵停止回流DCS设置精馏停加执八、精馏塔停 止进料停精馏塔进料泵，关粗醚槽出口阀门关闭二甲醚采出调节阀FV-108及前截止阀，关闭精馏塔再沸器E106低压蒸汽进口调节阀FV-111及前后截止阀,停止供热当釜液槽液位20%寸，停下釜液泵当精馏塔顶温度降至环境温度时，停下回流泵将中控所有自调设为手动全关粗甲醚二甲醚打全回流全关蒸汽釜液停后注意塔顶温度变化二甲醚4.' - 一 - F10、异常操作（应急操作、应急处理）序号异常现象

41、原因应急处理方法1汽化塔甲醇进料 量过小A、进料泵有故障无法启动B、进料泵进入空气C甲醇过滤器堵塞A、启动备用泵，原泵停车检查B、启动备用泵，原泵停车检查量C、停车检修2汽化塔塔釜液位持续上升，失控A、再沸器内有不凝性气体，影响传 热效率B、蒸汽调节阀FV-102堵塞C、釜液排出阀LV-101堵塞D、蒸汽压力不足A、开启阀门V1023排不凝性气体增加 投料量B、开旁路阀清洗调节阀C、开旁路阀清洗调节阀D、检查总管蒸汽压力并调整减压阀3反应温度波动大A、汽化塔操作不稳定，甲醇蒸汽量 或出塔甲醇蒸汽组成波动B、反应系统总体热量不足A、调整汽化塔操作参数B、加强设备主要散热部位保温。检查TV-108

42、旁路阀有无内漏。调整TV-108操作参数4反应器飞温此现象主要发生在开工投料阶段，应采取的措施：1. 控制甲醇进料温度，低于正常开车进料温度 20C。2. 根据反应器温度升高情况，及时调整冷激原料甲醇蒸汽量，以尽快移走反应热，避免甲醇深度转化放更多热量并降低二甲醚的选择性。5洗涤塔放空尾 气二甲醚偏咼A、吸收用洗涤液不足B、冷却水不足A、增加吸收洗涤液流量B、增加冷却水负荷6反应系统压力过 高A、调节阀PV-109控制失灵B、洗涤塔冷却水量不足C、反应器进料量波动D、反应温度过高，不凝性气体产生 量过大A、开旁路，检修调节阀B、增加洗涤塔冷却水负荷C、调整进料量，保持进料恒定D、调整TV-10

43、8操作参数，调节反应器 进料甲醇温度7精馏塔釜液组成 合格，塔顶产品不A、咼沸物上升，加热量过大B、回流量太小A、适当减少蒸汽量B、适当增大回流量，减少产品采出量合格8精馏塔顶压力咼 于规定值A、压力调节阀PV-107堵塞B、冷却水不足C、加热量过大D、进料量过大或米出量太小A、开旁路阀清洗调节阀B、适当开大冷却水量C、适当降低蒸汽量D、减少进料，加大采出11、紧急停车11. 1凡属下列情况之一应采取紧急停车操作：停电、停冷却水、蒸汽系统因故不能供 应加热蒸汽、设备管道法兰严重漏气，无法处理。11. 2在出现上述请况时，需要进行紧急停车处理。首先要保证整个系统压力不超过设 计压力,如果系统压力

44、过高，应从洗涤塔顶部或汽化经塔顶部或精馏塔顶部进行紧急放 空处理。在确保不超压的情况下，马上进行以下操作：停精馏塔热源现场中控关闭蒸汽阀门全关蒸汽停精馏塔进料停精馏塔进料泵全关粗甲醚512、维修前准备12.1 工艺阀门及管线确认12.1.1 二甲醚装置区12.1.1.1 停车后确认反应器进出口阀门已关闭。12.1.1.2 确认各再沸器蒸汽阀门已关闭。12.1.1.3 确认杂醇采出阀门已关闭。12.1.1.4 确认二甲醚成品采出阀门已关闭。12.1.1.5 确认甲醇进料阀门已关闭。12.1.1.6 各泵进出口阀门已关闭，如需检修，泵腔内料需放尽；12.1.1.7 系统已经氮气置换，并合格。12.1.1.8 如果在冬季，确认防冻措施已落实到位。12.1.1.9 各调节阀前后阀门需确保关闭一只，以防调节阀关不死或仪表故障，使 物料漏至系统中；12.1.2 二甲醚球罐区12.1.2.1 球罐进口阀关闭。12.1.2.2 球罐出口阀关闭。12.2 检修前隔绝及清洗注意事项12.2.1 检修前需将管道或设备内的物料排尽，通过放尽阀