蒸发光散射检测器ELSP-UM-3000确认方案

1、 蒸发光散射检测器 ELSD-UM-3000 确认方案 文件编号: 起草人 职位 签名 日期 审核人 职位 签名 日期 批准人 职位 签名 日期 蒸发光散射检测器 ELSD-UM-3000 确认方案 1. 确认目的. 1 2. 确认范围 . 1 3. 确认工作小组及职责 . 1 4. 仪器描述 . 2 5. 确认前准备 . 2 6. 确认内容 . 3 7. 确认过程中的偏差处理 . 6 8. 再确认周期 . 6 9. 确认结果评定与结论 . 7蒸发光散射检测器 ELSP-UM-3000确认方案 第 1页共 8页 1. 确认目的： 按照GMP勺要求，对该仪器进行设计确认、安装确认、运行确认、性能

2、 确认，以确定目前的实验室环境能否满足该仪器的正常操作和使用， 仪器是否有 具有良好的检测性能，能否满足可接受标准和日常分析测试工作的需要。 2. 确认范围： 本确认方案适用于对蒸发光散射器 ELSD-UM-3000勺确认。 3. 确认小组及职责 3.1确认小组 组长 姓名 职务/职称 部门 质量控制实验室主任 质量部 组员 实验室仪器管理员 质量部 实验室仪器组组长 质量部 工程部部长 工程部 QA部部长 质量部 设备管理员 工程部 实验室化验员 质量部 3.2确认职责 人员 职责 确认组长 负责组织起草验证项目的确认方案、 组织项目的具体确认实施、督 促确认小组成员按照方案的要求做好确认记

3、录、起草确认报告、整 理确认档案；当漏项或偏差发生时，负责对其评估并报验证委员会 批准；组织相关的培训。 确认组员 在确认小组组长的领导下，负责按各自的职责范围内完成确认方案 的起早、会审，确认具体的实施，对确认结果进行记录，对实施确 认的结果负责。 蒸发光散射检测器 ELSP-UM-3000确认方案 第 2页共 8页 4. 仪器描述 ELSG-UM-3000 型蒸发光散射检测器(Evaporative Light Scattering Detector)设计用于高效液相色谱系统，分析任何挥发性低于流动相的化合物。 ELSD的应用范围包括：碳水化合物，药物，脂类，甘油三脂，未衍生的脂肪酸 和氨

4、基酸，聚合物，表面活化剂，营养滋补品，及组合分子库等。蒸发光散射检 测器消除了常见于其他HPLC检测器的问题。示差检测受溶剂前沿峰的干扰使得 分析复杂化，并且由于对温度极其敏感使得基线很不稳定，与梯度洗脱不相容。 另外，示差检测器的响应不如ELSD灵敏。而低波长紫外检测器在急变梯度条 件下受基线漂移的困扰，并要求被分析化合物带有发色团。 ELSD则不受这些 限制。不同于这些检测器，ELSD能在多溶剂梯度的情况下获得稳定的基线， 使得分辨率更好、分离速度更快。另外，因为 ELSD的响应不依赖于样品的光 学特性，所以ELSD检测时样品不要求带有发色团或荧光基团。 ELSG-UM-3000蒸发光散射

5、检测器通过对气压和温度的精确控制，确保在 雾化室内形成一个较窄的液滴尺寸分布，使液滴蒸发所需要的温度大大降低。采 用低温蒸发模式，维持了颗粒的均匀性，对半挥发性的物质和热敏化合物同样具 有较好的灵敏度。 ELSD-UM-3000检测器的主要技术参数 光源：650nm激光二极管 检测元件：光电倍增管 蒸发区温度范围：室温130 C 温度变化增量：C 温度控制精度： C 雾化气体：氮气或空气 气体消耗量：1.04.0L/min 气体输送压力范围：25bar 气体压力测量精度：0.01bar 模拟输出：010mV，01V 电源：220V，50Hz 检测限：v 1ng葡萄糖蒸发光散射检测器 ELSP-

6、UM-3000确认方案 第 3页共 8页 噪音水平：v 0.1mV （流速1ml/min的有机溶液或水溶液） 计算机接口： RS232 显示：LCD 5. 确认前准备 5.1文件资料的确认 F列文件资料是否齐全，是否符合GM要求 序号 文件/资料 编号 存放地 1 设备采购定单 2 原版操作说明书安装手册和维修手册（如必要） 3 仪器操作规程SOP 4 仪器使用、维修记录 5 仪器档案（如必要） 6 中国药典（2010版）附录 7 标准物质证书 8 验证方案 5.2售后服务 维修单位： 联系电话： 地址： 传真： 联系人： 5.3关键性仪表及消耗性备品备件：见附件 6. 确认内容 6.1安装确

7、认 仪器名称：蒸发光散射检测器 型号：ELSP-UM-3000 蒸发光散射检测器 ELSP-UM-3000确认方案 第 4页共 8页 生产厂家：上海通微分析技术有限公司 所在部门和房间号： 蒸发光散射检测器 ELSP-UM-3000确认方案 第 5页共 8页 6.1.1安装确认所需文件及资料 名称 是否齐全 存放处 蒸发光散射检测器ELSP-UM-3000使用说明书 附件备件清单 产品保修卡 6.1.2安装场地 项 目 要求 检查情况 位置 应无强震动源,无强电磁干扰源，避免阳 光直射 符合 不符合 台面 应水平，应至少能承受100kg的压力 符合 不符合 环境 洁净度 室内应保持清洁，腐蚀性

8、气体未超标 符合 不符合 温度 5C35 C 符合 不符合 相对湿度 85% 符合 不符合 电路 电源 AC220V 22V、50HZ 1HZ 符合 不符合 接地 应接地 符合 不符合 设置 应为标准运行状态 符合 不符合 安装确认结论: 检测人： 日期： 年 月 日 复核人： 日期： 年 月 日蒸发光散射检测器 ELSP-UM-3000确认方案 第 6页共 8页 6.2运行确认： 严格按蒸发光散射检测器ELSP-UM-3000标准操作规程SOP-X-XXXX-X进行 操作，对仪器进行运行试验，确认其运转性能，并将检查结果填于下表中。 操作步骤 合格标准 结果 开机自检 仪器开机后进入自检状态

9、。显示如下： 1样品位初始化 0K 2滤光片初始化 0K 3光源灯初始化 0K 4钨灯能量 0K 5氘灯能量 OK 6波长定位 OK 符合 不符合 测量 自检完成后仪器进入主菜单，经 30分钟热稳定后可进入正常测 量。选择数字键所对应功能项能进入子页面进行参数设定，按 MOD键可使屏幕返回。主菜单显示： 1光度测量2光谱测量3定量测量4动力学测量 符合 不符合 系统值设置 在主菜单选择5键进入系统值设置，可对氘灯状态、钨灯状态、 波长修正、换灯波长进行参数设定 符合 不符合 退出系统关机 按MOD键仪器能正常返回，退出系统。仪器正常关机。 符合 不符合 打印机 仪器所附打印机正常完成自检，打印

10、测试正常。 符合 不符合 运行确认结论: 检测人： 复核人： 日期： 日期： 年 年 月 月 日 日 6.3性能确认 6.3.1波长 以仪器中氘灯的 656.1 nm特征谱线检查波长的准确度。 在主菜单中选中光谱测量功能块，在光谱测量菜单中的方式项中选 择能量E方式，扫描范围(653nm659nm),记录范围(0.000E50.00E)中 速扫描，采样间隔为0.1 nm,上述蒸发光散射检测器 ELSP-UM-3000确认方案 第 7页共 8页 分别确认后，按START/STOP键，屏幕显 示要求输入能量方式倍率为1,灯切换波长为700nm,分别确认后，按ENTER 键开始扫描。 扫描结束后按F

11、1键，进入执行功能选择。按2键，屏幕显示要求输入检 测灵敏度，输入3再按ENTER键，读取测得的峰值波长其与标准波长（656.1 nm） 之差应不超过土 0.5nm。 结果记录如下: 波长标准范围 实测波长 656.1 nm土 0.5 nm 656.0nm 单项结论: 检测人： 日期： 年 月 日 复核人： 日期： 年 月 日 6.3.2吸光度的准确度 取在120C干燥至恒重的基准重铬酸钾约 60mg 精密称定，用 0.005mol/L， 硫 酸溶液溶解并稀释至1000ml，在规定的波长处测定并计算其吸收系数， 并与规 定的吸收系数比较，应符合规定 结果记录如下： 波长/nm 吸收系数的规定

12、值 吸收系数的许可范 围 测量结果 结果判定 235（最小） 124.5 123.0 126.0 257（最大） 144.0 142.8 146.2 313（最小） 48.6 47.0 50.3 350（最大） 106.6 105.5 108.5 单项结论: 检测人： 日期： 年 月 日 复核人： 日期： 年 月 日 6.3.3杂散光的检查 按下表的试剂和浓度，配制成水溶液，置1cm石英吸收池中，在规定波长处测定 透光率，应符合规定。 结果记录如下: 蒸发光散射检测器 ELSP-UM-3000确认方案 第 8页共 8页 试剂 浓度 /%(g/ml) 测定用波长/nm 透光率/% 测量结果 结果

13、判定 1 碘化钠 1.00 220 V 0.8 亚硝酸钠 5.00 340 V 0.8 2 碘化钠 1.00 220 V 0.8 亚硝酸钠 5.00 340 V 0.8 3 碘化钠 1.00 220 V 0.8 亚硝酸钠 5.00 340 V 0.8 单项结论: 检测人： 日期： 年 月 日 复核人： 日期： 年 月 日 7. 确认过程中的偏差处理： 确认过程中应严格按照本确认方案执行，出现个别确认项目不符合标准结 果时，应按下列程序进行处理： 重新确认不合格项目或全部项目，分析不合格原因，所有异常情况及处理 过程均应记录备案。 &再确认周期： 8.1 资料确认：检查有关资料完整性。 8.2 性能确认：波数准确度、分辨率及