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1、目录摘要1前言21 选题背景21.1 概述21.2 桐油的物理化学性质31.3 改性树脂用于摩擦材料行业的发展现状41.3.1 摩擦材料的发展现状41.3.2 桐油改性树脂的发展现状51.3.3 桐油改性热固性酚醛树脂的应用前景52 桐油改性酚醛树脂的生产方法62.1 生产方法的评述62.2 桐油一苯酚一甲醛反应(烷基化反应)机理的探讨72.3 配方的选择92.4 工艺流程103 第一反应釜的设计113.1 一生产周期生产能力113.2 第一反应釜的物料与热量衡算113.2.1 物料衡算113.2.2 热量衡算123.3 第一反应釜的机械设计133.3.1 反应釜的体积计算133.3.2 反应
2、釜筒体的设计133.3.3 封头法兰的选取153.3.4 垫片的选取153.3.5 支座的选取153.3.6 水压试验及强度校核163.3.7 手孔、视镜、补强圈163.3.8 搅拌设备的计算173.3.9 接管194 第二反应釜的设计204.1 第二反应釜的物料衡算与热量衡算204.1.1 物料衡算204.1.2 热量衡算214.2 第二反应釜的机械设计214.2.1 反应釜的体积计算214.2.2 反应釜筒体的设计224.2.3 封头法兰的选取244.2.4 垫片的选取244.2.5 支座的选取244.2.6 水压试验及强度校核244.2.7 手孔、视镜、补强圈254.2.8 搅拌设备的计
3、算264.2.9 接管275 真空泵的选择与计算286 三废处理和安全生产286.1 环境保护286.1.1 废气处理296.1.2 废水治理306.2 安全生产316.2.1 应急监测及处理处置方法326.2.2 防火与防爆33参考文献34附录36致谢37黄石理工学院 毕业设计(论文)年产200吨摩擦材料用改性热固性酚醛树脂的工艺设计摘要综述了摩擦材料用改性酚醛树脂的研究进展,并综述了桐油改性的应用新进展,介绍了近几年来桐油改性的研究成果,展望了桐油改性的开发及应用前景。综述了桐油改性酚醛树脂的合成机理与结构表征。通过桐油和苯酚在催化剂存在下的反应,然后再在碱性催化剂存在下与甲醛反应制得一种
4、桐油改性甲阶酚醛树脂。用此酚醛树脂制作的刹车片摩擦系数大、摩擦性能稳定、磨损率低。同时介绍了桐油改性热固性酚醛树脂生产基本情况及年产200 吨合成工艺系统流程,介绍了桐油改性热固性酚醛树脂的合成基本原理,反应机理生产方法及工艺流程的概述和工艺合成的基本方法,并且对设备进行物料,热量衡算和工艺计算。关键词:合成;工艺流程;生产方法。AbstractDevelopment of modified phenolic resin used for friction material was reviewed.Some new developments in the modification of tu
5、ng oil are elaborated in the article.Advances in the modification of tung oil in recent year are outlined.The exploitations and applications in the modification of tung oil are prospected.The synthesis、mechanism and characterization of phenol-formaldehyde resins modified with tung oil was reviewed.T
6、he resol resin modified with tung oil was prepared successfully by means of reaction of tung oil and phenol in the presence of a catalyst first,and then reaction with formaldehyde in the presence of a basic catalyst.The brake block applied by modified resin had great friction coefficient、stabilized
7、fricition property and low wear rate.This paper introduces the basic production of the resol resin modified with tung oil and the system processes of 200 tons annual production capacity, introduced the basic synthesis principle of the resol resin modified with tung oil, reaction mechanism, productio
8、n methods ,process technology exposition and the basic method of synthesis, and the equipment materials, and process heat balance calculation.Key words: Synthesis; Process; Production methods.前言摩擦材料广泛应用于各种交通工具和工程机械的离合器和制动器中,使用环境苛刻,如高温、高冲击、与水和油介质接触。摩擦材料通常由粘结剂、增强纤维、填料、摩擦性能调节剂四大组元构成,其中粘结剂一般选用树脂和改性物。树脂作
9、为摩擦材料的基体组元起着至关重要的作用,它把各种组分有机地粘结在一起,并传递和均匀载荷,但它是热稳定性能最差的组元,易受热而降解,导致制品失效。树脂基体作为粘结剂,对摩擦材料的热衰退性能、恢复性能、摩擦性能和力学性能有着直接的影响。因此,树脂粘结剂的选用直接影响到摩擦材料的各项性能,尤其是高温摩擦磨损性能。随着车速与承载能力的提高,对基体树脂提出了更高的要求,近代摩擦材料的配方设计越来越趋向于选用高性能的树脂粘结剂并尽量减少树脂的含量,这既有利于改善摩擦材料的热性能又可以降低成本。张扬1等研究发现酚醛树脂具有良好的耐热性和力学性能,原料易得,价格便宜,生产设备简单,一直是摩阻材料最重要的树脂基
10、体,应用于摩阻材料模量高、强度较低,使用时噪音较大,且热分解温度低,摩擦层的分解残留物性能不稳定。现在的摩擦材料用粘结剂主要采用改性酚醛树脂,近代改性方法有很多,丁 橡胶改性酚醛树脂、腰果壳油改性酚醛树脂、桐油改性酚醛树脂、亚麻油改性酚醛树脂、含Si微粒增韧酚醛树脂、硼化合物改性酚醛树脂、纤维增强酚醛树脂(玻璃纤维、碳纤维、芳纶纤维、金属纤维、混杂纤维、无机化合物晶须、蛭石及其他纤维)。1 选题背景1.1 概述蒲侠2等研究发现桐油是桐油(Aleurites fordii)树种子中的主要产物,最重要的工业原料和传统的出口商品。我国桐油年产量达10万t以上,占世界桐油产量的80%,占世界销售量的6
11、0%,我国不仅是世界上最大的桐油生产国,而且是桐油种植资源最丰富的国家。据全国桐油种植资源普查材料介绍,截止1998年底,我国桐油品种供有151个。我国桐油品种不但产量高,而且油质好,绝干桐籽含油量在50%以上,绝干桐仁含油率可高达68%。主要性能指标如:酸价、碘价、皂化价、折光指数均为最佳,素有“中国桐油”之称。在各种油类中,桐油的干性最好,它的油膜具有坚固不粘、附着力强、耐力、耐碱、耐日光大气等性能,广泛添加于涂料、清漆及相关物质中。桐油是我国的优势林产资源,桐油的原料来源充足、性能稳定、价格低廉,因此笔者采用桐油对酚醛树脂进行改性,以提高酚醛树脂的韧性、耐热性,并将改性酚醛树脂用于刹车片
12、中,试验证明,该树脂可以改善刹车片的性能,简化生产工艺,并降低成本。邵美秀3等研究发现由于桐油改性酚醛树脂柔韧性提高,从而使刹车片与摩擦对偶的抱合性提高了,于是接触面增加,导致低温摩擦系数提高;当制动过程导致摩擦表面温度急剧上升时,刹车片中的基体树脂在高温下热分解出焦油状物质覆盖在摩擦表面起到润滑作用;另一方面热分解挥发出的水分、有机物等在摩擦表面产生挤压力,降低了有效接触压力,从而使摩擦系数有所下降;在降温恢复过程中,摩擦表面残留的树脂分解物已被碳化,形成了一种较稳定的碳化膜,该膜层坚实、柔韧、不易脱落,从而保证了摩擦系数的稳定。桐油改性酚醛树脂主要用作耐磨材料的粘结剂,广泛应用于汽车、火车
13、飞机等交通运输工具的制动系统中。1.2 桐油的物理化学性质表1-1 桐油的物理性桐油化学性质:颜色形态特性主要成分密度沸点组成黄棕稠甘油性桐酸甘油酯925-942-33.5亚油酸3.0亚麻酸80桐酸桐酸:学名十八碳-9,11,13-三烯酸。亚麻酸的最重要异构体。白色晶体。分子中有三个共轭双键。有多种顺反异构体,其中-桐(油)酸和-桐(油)酸最为重要。-桐(油)酸,熔点48-49。不溶于水,溶于乙醇和乙醚。在日光、空气等中不稳定。易受氧化。受日光、硫、硒、硫化物、硒化物等的作用而转变为-桐(油)酸。其甘油酯是桐油的主要成分。-桐(油)酸,熔点71。不溶于水,较难溶于乙醇和乙醚。较稳定。不易受氧化
14、。能起加成反应。氢化时最后变为硬脂酸。-桐(油)酸由桐油经水解后用乙醇分步结晶而得。-桐(油)酸由将-桐(油)酸转化而制得。桐油的分子量573,比重15°/250.939一0.943,碘值165,折光率1.515,碘值0.2一0.7。桐油的基本组成为十八碳共扼三烯一9,11,13酸(桐酸)的甘油醋。其分子式为:分子中的共扼双键具较大的反应活性。利用桐油与苯酚反应,然后再在碱性条件下与甲醛反应制成树脂,用此类树脂与棉纤维素纸或木浆纤维素纸制成层压材料,制品具有较高的耐热性,低的吸水率,优良的绝缘性能和高的抗冲击强度及低温下可冲剪的加工性能。从而改善了制品的性能,增加了成品率,节约了能源
15、和原材料。1.3 改性树脂用于摩擦材料行业的发展1.3.1 摩擦材料的发展现状树脂是摩擦材料的重要粘合剂,随着现代摩擦材料的迅速发展,高性能的摩擦材料要求树脂的粘结效率高,综合性能好。随着汽车工业的迅速发展,对摩擦材料的安全性、舒适性和耐磨性的要求也越来越高。其中摩擦材料在各种工况中的制动性能,入原始磨合特性,高温时的抗热衰退性能,恢复特性,压力和速度特性等,均有很高的要求。更对制动噪音和震动方面提出严格的要求。近几年来国外比较先进的工艺、原材料、配方理论相继登陆我国,许多外国摩擦材料公司纷纷在我国抢滩,国外企业不可避免要与国外企业竞争。用老的工艺、材料无法满足新的要求。因此使用新材料、新工艺
16、、新的评估方法,是研究人员永久的课题。张剑4等研究发现用改性树脂制成的刹车块在高温阶段的磨损基本上得到了控制,磨损随温度的变化都比较小,在通常情况下高温磨损比常温磨损大得多,特别是树脂含量比较低的时候。用改性树脂制造的摩擦材料其摩擦性能与国外的材料相接近,磨损接近或低一些。用磷改性的无机改性酚醛树脂比较适合金属含量比较高的盘式刹车片。其摩擦稳定性比较好。环氧改性树脂一般以粘结效率比较高而著称,国外有些配方或底料和背板粘结剂都有用环氧酚醛树脂的,特别是树脂含量比较低的时候。丁青橡胶改性树脂对提供摩擦材料的耐磨性、制动效能,也有一定的作用。改性树脂摩擦材料有比较好的摩擦稳定性和耐磨性。特别需要指出
17、的是配方中树脂含量都是比较低的。低的树脂含量要得到较好的耐磨性,配方体系就非常重要。目前国内腰果油改性酚醛树脂,橡胶改性酚醛,纯腰果油液体树脂已经有一定的应用,环氧和无机改性的酚醛树脂用的比较少。对其粘结效率,耐温性,高温时有机物分解或渗出,这些性能与摩擦材料的衰退、同一制动过程的摩擦稳定性,不同工况的摩擦稳定性都有比较大的影响。改性树脂,如环氧改性,磷酸盐改性,对改善这些方面性能都有一定的作用。应该进一步对其进行研究,一适应现代摩擦材料对材料的安全性、耐磨性和舒适性的要求。1.3.2 桐油改性树脂的发展现状酚醛树脂是一种最早发现并获得广泛应用的合成树脂,主要用作各种粘合剂、涂料和复合材料基体
18、树脂等。然而,由于酚醛树脂脆性大、吸水率高和耐热性能欠佳等,限制了它的进一步使用。为了制备新一代的基体树脂,改善摩擦材料的性能,科学家们开展了桐油改性酚醛树脂的系列研究。桐油改性酚醛树脂主要有两种方法:a桐油中的共轭三烯在酸催化下与苯酚发生阳离子烷基化反应其中残留的双键由于空阻效应,参加反应的几率很小。生成的产物在碱催化下进一步与甲醛反应,生成了桐油改性酚醛树脂。该树脂固化后,不但硬度降低,韧性提高,而且耐热性也有一定的改善,耐热指数提高30%,热解活化能提高60%-80%b桐油与线型酚醛树脂进行加成反应反应温度大于140,在高温下,桐油能与羟甲基树脂起加成反应,生成苯并二氢化呋喃结构,由其制
19、得的摩擦制件具有较理想的硬度和抗热衰退性能。1.3.3 桐油改性热固性酚醛树脂的应用前景桐油是一种珍贵的可再生植物资源,已在国民经济各个领域得到广泛应用。用桐油生产出的产品已达300多种,与桐油有关的产品也有上千种。由于它具有特殊的化学结构,所以可以发生许多化学反应。桐油可以作为油脂肪漆的主要原料,在感光涂料、油墨用树脂中也大有作为。蒲侠2等研究发现桐油改性的不饱和聚酯具有良好的空干性,可用于FRP(玻璃纤维增强塑料)、涂料的基础树脂;桐油改性酚醛树脂可用作为汽车、摩托车等机动车的刹车片基础树脂,具有极好的耐磨性;利用桐油改性酚醛环氧树脂,此产品兼有桐油、环氧树脂、酚醛树脂路基板,开拓了桐油在
20、电子工业的新用途,是一种新型且具有一脂三者的优点。近年来,岳阳化工厂环氧树脂研究所采用将CYD-128与桐油按一定比例配合,在季铵盐做催化剂的条件下反应得到外观棕红的透明树脂A组分,再将桐油酸酐与马来酸酐和YH-306复配得浇铸型和浸渍型改性酸酐B组分,将A、B组分浇铸型和浸渍型改性酸酐B组分,将A、B组分混匀用于干式变压器和互感器的工业应用已取得成功。目前国内几大互感器/变压器厂均使用该产品,效果比较理想。此外,桐油本身具有氧化聚合的特性,不但引发自身的聚合反应,而且还可带动其他单体共聚。与引发剂(催化剂)引发的共聚合反应相比,这是一种全新概念的“绿色”聚合方法,生成的产物可能具有一定的生物
21、降解功能。笔者正进行这方面的研究,在不饱和油脂聚合过程中引入苯乙烯等单体,通过对反应过程的控制,来控制产物的结构,可以得到一系列不同结构的天然高分子与合成高分子相结合的产物,这种合成方法的研制成功,将是桐油应用领域的一大突破。桐油分子中的三个共轭双键,都含有一个离域的大键,我们预言这种开链体系将像过去100多年来苯的历史一样,会产生出数万种衍生物,形成一个桐油族化合物,从而将发现一系列有利于健康的、生理的、生物的衍生物,并将在日用化学、合成树脂、塑料、橡胶等许多领域大显神通。总之,改性桐油的应用前景极为乐观。2 桐油改性酚醛树脂的生产方法2.1 生产方法的评述(1)烷基化反应a桐油-苯酚反应产
22、物的合成往反应釜中加入苯酚、酸性催化剂盐酸并搅拌均匀,在快速搅拌下缓慢加入桐油,升温至100110反应3 h,停止加热并在搅拌下冷却至室温,即得桐油-苯酚反应产物。b桐油改性酚醛树脂的合成在反应釜中加入桐油-苯酚反应产物,加热搅拌,在50加入甲醛,搅拌均匀后再加入碱性催化剂氢氧化钠,缓慢升温至100110反应2 h。当反应物出现黄色浑浊时,到达缩合终点,立即冷却,到50时开始真空脱水。当脱水量达到一定程度即树脂液变成棕色透明时,立即停止脱水,加入适量的无水乙醇搅拌溶解,冷却到室温出料,即得桐油改性酚醛树脂。(2)桐油与线型酚醛树脂的加成反应温度大于140,在高温下,桐油能与羟甲基树脂起加成反应
23、,生成苯并二氢化呋喃结构,由其制得的摩擦制件具有较理想的硬度和抗热衰退性能。2.2 桐油一苯酚一甲醛反应(烷基化反应)机理的探讨余钢5和焦扬声6等研究发现,在酸催化作用下,一桐酸甘油酯中的共轭三烯发生对苯酚核的烷基化反应,或苯酚核对共扼三烯的亲核取代反应,酚轻基未参加反应,酚核取代(或共扼三烯加成)位置为酚轻基的对位或邻位,可按Markownikoff's规则推导产物分子的可能结构式。第一步:由酸解离出的进攻桐油而产生桐油阳离子(I) (I)第二步:由(I)与苯酚发生亲电取代而形成化合物(II) (II) 第三步:按上述机理,另一分子苯酚加成到(I),产生化合物(III)(III) (
24、IV) 残留的一个双键由于空间位阻较大,活性较低,因此,当原料配比中苯酚的摩尔数足够时,则每二分子苯酚能够与桐油中的一个一桐酸基团进行反应,即1摩尔桐油大体可与6摩尔的苯酚发生反应,其主要分子结构可用(IV)表示。另一方面,在酸催化作用下,桐油也可能发生阳离子聚合:于是,体系中存在着桐油自聚与桐油对苯酚反应之间的竞争。 第四步:在碱催化作用下,当甲醛/苯酚摩尔比大于1时,则发生甲醛对酚核的加成反应.生成化合物(V) 第五步:化合物(V)进一步缩聚形成甲阶酚醛树脂(VI) 显然,当桐油与苯酚反应时,苯酚过量,即苯酚/桐油摩尔比大于6时,则体系中还会发生通常的苯酚一甲醛缩合反应,生成普通的甲阶酚醛
25、树脂与桐油改性酚醛树脂的互穿聚合物网络( IPN ),从而可望改善酚醛树脂的韧性和耐热性。 (V) (VI) 2.3 配方的选择查文献7,我们采用如下的实例:将苯酚100公斤,桐油40公斤,50%的对甲苯磺酸水溶液0.4公斤,加入带有搅拌器,温度计及回流冷凝器的反应釜内,在搅拌中升温至100110,反应180分钟,冷却至室温,加入与对甲苯磺酸等当量的碱水溶液中和。在反应釜中加入桐油-苯酚反应产物,加热搅拌,在50加入37%甲醛溶液100公斤,搅拌均匀后再加入碱性催化剂38%氢氧化钠2.7公斤,缓慢升温至100110反应2 h。当反应物出现黄色浑浊时,到达缩合终点,立即冷却,到50时,加入10%
26、的盐酸中和,调PH至7开始真空脱水。当脱水量达到一定程度即树脂液变成棕色透明时,立即停止脱水,加入适量的无水乙醇搅拌溶解,冷却到室温出料,即得桐油改性酚醛树脂。2.4 工艺流程苯酚桐油催化剂(对甲苯磺酸)搅拌反应釜搅拌反应釜甲醛催化剂(氢氧化钠)盐酸碱水溶液真空脱水无水乙醇桐油改性热固性酚醛树脂工艺流程简图参考附图33 第一反应釜的设计3.1 一生产周期生产能力除去大修、小修,年工作10个月,每月以30天计,一年有300个工作日。本设计采用间歇式反应釜,一个生产周期预计要360分钟,一天24个小时,算下来一年又300×24÷6=1200个工作周期,生产200吨桐油改性热固性
27、酚醛树脂的话,一生产周期至少要生产200÷1200=0.17吨改性树脂。采用一套生产设备,建造2个反应釜,一个生产桐油改性苯酚,一个生产桐油改性热固性酚醛树脂,一台真空泵。3.2 第一反应釜的物料与热量衡算3.2.1 物料衡算3.2.1.1 原料配比原料配比拟为:每份桐油与六份苯酚反应,同时过量苯酚有助于桐油改性热固性酚醛树脂提高韧性。桐油:苯酚=1:2.5桐油:甲醛溶液(37%)=1:2.5桐油的转化率为95%进口物料温度为室温,出口物料温度为室温。3.2.1.2 反应釜进出口物料组分反应釜进口物料组分:苯酚100公斤 桐油40公斤 对苯磺酸水溶液 0.4公斤反应釜出口物料组分:苯
28、酚 桐油 催化剂 0.4公斤 表3-1 物料衡算项目苯酚桐油催化剂桐油改性苯酚按化学计算式计算需要量(mol)274.845.82.2345.8过量苯酚(mol)1063.845.8对于桐油转化率95%时的转化物质261.0643.51产生物质(mol)43.51未转化物质(mol)802.742.292.23总计(mol)进入物料(mol)1063.845.82.23引出物料(mol)802.742.292.2343.513.2.2 热量衡算热量衡算是能量守恒定律的应用,对过程分析可知,体系的热效应包括反应放热、产物反应物吸热、桐油和苯酚反应放热。所以使用下面的热量衡算方程:Q1Q2Q3=Q
29、4Q5式中: Q1物料带入的热量 Q2反应放出的热量 Q3反应釜吸收的热量,反应釜用天然气加热 Q4产物反应物吸热 Q5损失热量,一般为5%常温下物料带入热量,桐油的比热容选用油酸的比热容 ,苯酚100的比热容,桐油改性苯酚的比热容以苯酚的比热容计算,即。则,反应物与生成物吸收的热量为 28448410J=28448.41KJ反应为放热反应,以1mol物料为基准,该反应放出的热量为:反应断裂6mol碳碳双键,6mol碳氢键。生成6mol碳碳单键,6mol碳氢单键。碳碳双键的键能为610.9KJ/mol,碳碳单键的键能为347.3KJ/mol反应吸收的热量为6×611-6×3
30、47=1584KJ/mol在配方中加入反应釜中时,反应吸热为43.51×1584=68919.84KJ查得天然气的摩尔燃烧焓为H=210.8 kcal/mol,为882377.6J/mol综上 ,3.3 第一反应釜的机械设计3.3.1 反应釜的体积计算由反应釜内物料衡算的结果计算盛装物料的容积(),查得原料的密度数据,桐油密度为925 ;苯酚密度为1071,所以 =40/925+100/1071=0.137根据 V0=V· (3-1)式中: V0操作时盛装物料的容积 V 罐体全容积 填装系数取=0.7,则V=0.137/0.7=0.196 3.3.2 反应釜筒体的设计3.3
31、.2.1 筒体材料的选择在整个配方中桐油与苯酚反应时没有使用增压条件,筒体中只有水蒸气的饱和蒸汽压力。100时水的饱和蒸汽压为101.32 KPa。本反应釜介质中苯酚有弱酸性 ,设计温度为110,设计压力为常压101KPa,则拟选用Q235B型碳素钢板。3.3.2.2 确定筒体内径一般由工艺条件给定容积、筒体内径按式估算: m (3-2)式中: 工艺条件给定容积, 长径比,当反应釜容积小时,为使筒体内径不致太小,以便在顶盖上容易布置接管和传动装置,通常取最小值。由表4-211得取1.2 ,则 =4V/(H/Di)1/3=4×0.196/1.21/3=0.59m (3-3)将计算结果圆
32、整至公称直径标准系列,选取筒体直径600mm 。3.3.2.3 筒体厚度的计算一般由筒体的内径,工艺给定的压力筒体的厚度按式估算: (3-4)其中 Pd圆筒的设计压力,MPa。反应釜工作压力为101KPa,且设计压力取最大工作压力的1.1倍7,所以Pc=1.1×101=111.1KPaDi圆筒的内径 t钢板在设计温度下的许用应力,查表得Q235B在110的t=113 MPa焊接接头系数,1,考虑到苯酚对铁有腐蚀作用,拟采用局部无损检测,双面焊对接接头,则取=0.85所以=0.101×600/(2×113×0.85-0.1111)=0.315mm ,因为此
33、时厚度太小,不能满足制造、运输和安装时的要求。为此筒体使用碳素钢时的最下厚度(不包括腐蚀裕量):=3mm ,取钢板负偏差C1=0.8mm,腐蚀欲量C2=1mm=3+1+0.8=4.8mm ,圆整后取=5mm 。3.3.2.4 筒体封头的选型与计算筒体封头采用标准椭圆封头,材料也选为筒体封头采用标准椭圆封头,材料也选为Q235-B,公称直径DN=600mm,根据公式算得封头厚度为: (3-5)则 0.315mm ,因为此时厚度太小,不能满足制造、运输和安装时的要求。为此筒体使用碳素钢时的最下厚度(不包括腐蚀裕量):=3.00mm ,取钢板负偏差C1=0.8mm,腐蚀欲量C2=1mm ,n=3+1
34、+0.8=4.8mm圆整后取 n =5.00mm 查表2-2-612得:曲面高度,直边高度,内表面积,容积,质量。查表EH-1212的公称直径为600mm,厚度为5mm时需用外压为1.08Mpa,符合设计工艺。3.3.2.5 校核根据资料取直边高度为h0=25mm,且曲面高度。当标准椭圆封头公称直径DN=600mm,时,其容积。且查表2-1-212得筒体直径为600mm时的每一米高筒体容积为V1=0.283m3及每一米高筒节钢板质量为75kg。则筒体部分高度为: =(0.196-0.035)/0.283=0.56m (3-6)于是H/Di=0.56/0.6=0.95 复核结果基本符合。3.3.
35、3 封头法兰的选取根据DN=600mm,p=0.1-0.101MPa,查表3-1-112得应选凹凸密封面甲型平焊法兰。根据p=0.1-0.101MPa,t=110左右,查表3-1-512得法兰材料适合选用板材Q235-B。法兰结构参考图3-1-212,尺寸参考表3-1-2(A)12,采用24个M16型螺栓。查表3-1-2(B)12法兰质量为:凹面质量,凸面质量。法兰标记为:法兰A-T 600-0.6 JB/T4701-2000 。3.3.4 垫片的选取拟采用突(凹凸)面密封面,垫片形式为耐油垫,垫片材料为耐油橡胶石棉板。尺寸参考表3-2-3112,结构参考图3-2-3012。标注为:HG206
36、06 垫片 MFM 600-0.6 XB450/304连接螺栓:M16、 24个,螺栓材料:35 。螺母材料:353.3.5 支座的选取本反应釜为立式容器,且反应釜底部放料,由设计工艺数据查表3-3-1212拟采用耳式A1型支座。材料拟选用与筒体材料一样的Q235-B。结构参考图3-3-1612,尺寸参考表3-3-912。3.3.6 水压试验及强度校核查得Q235B在钢板厚度小于等于5mm时的屈服强度s=235MPa,则0.9s=211.5MPa。筒体水压试验压力由PT=P0.1=0.2MPa,PT=1.25,P=0.125MPa,取二者中大值,为方便压力表读数,取PT=0.2MPa。筒体水压
37、试验时壁内应力:=Di(nc)/2(nc) (3-7)=0.2600(52.8)/2(52.8)×0.85=32.2MPa =K×Di0.5(nc)/2(nc) (3-8)=0.2600×0.90.5(52.8)/2(52.8)×0.85=28.9MPa 可见水压试验筒体内应力小于0.9s,水压试验安全。3.3.7 手孔、视镜、补强圈3.3.7.1 手孔根据釜体的设计温度、最高工作压力、材质、介质及使用要求等条件,选用平盖平焊法兰手孔(JB589-79),手孔公称直径选DN=150mm,密封面采用A型密封面。手孔结构参考图3-4-912,尺寸参考表3-4
38、-912。密封面结构尺寸参考表3-4-1112。质量查表3-4-912得:表3-2 全平面的常压手孔明细件号标准号名称数量材料123456GB578186GB4186筒节法兰垫片盖螺栓M20×70螺母M20×7011118810(无缝钢管)Q235B橡胶是石棉板(XB450)Q235BQ235AQ235A手孔标记为:手孔A I Pg16,Dg150,JB589-79-33.3.7.2 视镜采用碳素钢不带颈视镜(HGJ501-86-1)视镜压力Pg=10kgf/cm2公称直径Dg=50,考虑到反应过程有大量水蒸气生成在试镜上加装冲洗装置以方便使用。结构参考图3-5-112,尺
39、寸参考表3-5-212,质量参考表3-5-212得:。视镜标记:视镜I Pg10 Dg=50,HGJ501-86-1表3-3 视镜材料明细件号标准号名称数量材料1HGJ501-86-0视镜玻璃1钢化硼硅玻璃2HG3985-83衬垫2石棉橡胶板3接缘1Q235-A4压紧环1Q235-A5螺柱M126356螺母M126353.3.7.3 补强圈手孔补强圈公称直径150mm,视镜补强圈公称直径为50mm补强厚度均为6mm 。补强圈尺寸参考表3-6-112及图3-6-112。参考表3-6-112重量为:手孔补强圈,视镜补强圈。3.3.8 搅拌设备的计算3.3.8.1 搅拌器直径、高因为反应物的粘度不大
40、,且反应釜的内径为600mm ,选择六叶平直叶涡轮搅拌器。搅拌器直径与槽内径之比1/3 ,搅拌器高和直径之比,视槽内液体液面高度而定。液面高度为416mm。则选择搅拌器直径为200mm ,搅拌器高为500mm 。3.3.8.2 电机功率的选择与计算筒体的容积: ,加入桐油的体积: ,加入苯酚的体积: ,桐油体积比: ,苯酚体积比: ,混合物料的密度: ,桐油粘度为:7.1 苯酚粘度为:1.01 (3-10)混合液的雷诺数: ,液面高度为:416mm,搅拌器直径为:200mm 。则, (3-11)取 =25s ,可得 N=9.03 r/s=541.8 r/min ,按减速器标准转速系列,取 N=
41、500 r/min ,由Rushton算图查的功率准数 =1.8 ,搅拌器的搅拌功率为: (3-12) (3-13) (3-14)取传动效率为0.88,则电机的需要功率为: 。3.3.8.3 轴的计算与材料选择选择搅拌轴的材料为不锈钢,查得其许用扭应力为r=1220MPa,计算系数A=135160,则搅拌轴的直径为: (3-9)式中 p搅拌功率 n搅拌器转速圆整后取考虑键槽对轴的强度的削弱和物料对轴的腐蚀,可以选取搅拌轴的直径: d=70mm搅拌轴直径参考表17-2163.3.9 接管3.3.9.1 进料管进料管采用50mm×3.5mm无缝钢管.管的一端切成45°,伸入釜体
42、少许。配用突面板式平焊管发兰:HG20592.法兰PL50-2.5 RF Q235-A因为该接管为50mm×3.5mm,厚度小于5mm.故该接管开孔需要补强。补强圈尺寸参考表3-6-112及图3-6-112。 3.3.9.2 压出管压出管采用可拆的压出管50mm×3.5mm,将它套入罐体的固定接口管 38mm×3.5mm内并用一非标准法兰固定在接口管法兰上。罐体的接口管采用HG20592.法兰PL32-2.5 RF Q235-A,与该法兰相配并焊接在压出管的法兰上。厚度小于5mm.故该接管开孔需要补强。补强圈尺寸参考表3-6-112及图3-6-112。 3.3.9
43、.3 放空管放空管采用32mm×3.5mm无缝钢管,管法兰为:HG20592.法兰PL32-2.5 RF Q235-B。厚度小于5mm.故该接管开孔需要补强。补强圈尺寸参考表3-6-112及图3-6-112。 表3-4 材料明细序号图号或标准号名称材料备注123456789101112JB/T74764-2002JB/T4701-2000HG20592HG20592JB589-79JB/T4725-92HG/T2123-1995筒体DN=600mm标准椭圆形封头DN=600mm封头法兰进料管50mm×3.5mm压出管50mm×3.5mm放空管32mm×3
44、.5mm压出管接口管38mm×3.5mm压出管法兰PL32-2.5RF放空管法兰PL32-2.5RF平盖平焊法兰手孔DN=250mm耳式A1型支座搅拌轴Q235-BQ235-BQ235-BQ235-BQ235-BQ235-AQ235-AQ235-BQ235-BQ235-B不锈钢 实心4 第二反应釜的设计桐油改性苯酚(A)43.51公斤反应温度为100110,反应时间为2h桐油改性热固性酚醛树脂甲醛(B37%)100公斤催化剂(38%氢氧化钠)2.7公斤反应器4.1 第二反应釜的物料衡算与热量衡算4.1.1 物料衡算表4-1 物料衡算项目桐油改性苯酚甲醛溶液(37%)催化剂桐油改性热固
45、性酚醛树脂水按化学计算式计算需要量mol43.5160.925.6543.5134.8过量甲醛1233对于桐油改性苯酚转化率100%的转化物质43.5160.9产生物质43.5134.8未转化物质117225.65进入物料43.511233引出物料117243.5135354.1.2 热量衡算热量衡算是能量守恒定律的应用,对过程分析可知,体系的热效应包括反应放热、水分蒸发吸热、桐油和苯酚反应放热。所以使用下面的热量衡算方程:Q1Q3= Q3Q4式中: Q1反应放出的热量 Q2反应釜吸收的热量,反应釜用天然气加热 Q3产物和反应物吸热 Q4损失热量,一般为5%常温下物料带入热量,每1kg水汽化所
46、吸收的热量约为497.4kcal,即2082042.7×63.6=132418KJ,桐油改性苯酚的比热容以苯酚的比热容计算,即,甲醛的比热容为。产物和反应物吸收的热量为=148699KJ。反应为放热反应,以1mol物料为基准,该反应放出的热量为:1mol桐油改性苯酚与甲醛反应:1mol的碳氢键断裂,1mol的碳碳键生成,1mol的氧氢键生成,反应放出能量为464+347-414=87KJ/mol。生成网络结构时 5mol的碳氢键断裂,5mol的碳碳键生成,4mol的碳氧键断裂,4mol的水生成,反应放出能量为5×347+8×464-5×414-4
47、5;360=1937KJ/mol,则,反应釜中物料反应完放出的热量为=17612KJ,查得天然气的摩尔燃烧焓为H=210.8 kcal/mol,为882377.6J/mol综上 ,。4.2 第二反应釜的机械设计4.2.1 反应釜的体积计算桐油改性苯酚的密度按桐油与苯酚的混合液的密度计算为:在第一步反应中生成水的质量为:在第二步反应中加入的水的物质的量为:苯酚密度为:1071 甲醛密度为:815 桐油密度为:925桐油改性苯酚的物质的量为1329,则,加入第二反应釜的物料的总体积为:。根据 V0=V· (4-1)式中: V0操作时盛装物料的容积 V 罐体全容积 填装系数取=0.7,则4
48、.2.2 反应釜筒体的设计4.2.2.1筒体材料的选择在整个第二步反应中桐油改性苯酚与甲醛缩合反应,反应中只有水蒸气,水在100时的饱和蒸汽压为101.32 KPa反应釜介质中苯酚有弱酸性,设计温度为100,设计压力为常压101KPa,则拟选用Q235B型碳素钢板。4.2.2.2确定筒体内径一般由工艺条件给定容积、筒体内径按式估算: m (4-2)式中: 工艺条件给定容积, 长径比,由表4-213 得取1.2 ,则, =4V/(H/Di)1/3=4×0.350/1.21/3=0.71m (4-3)将计算结果圆整至公称直径标准系列,选取筒体直径700mm(650尽量不采用)。4.2.2
49、.3 筒体厚度的计算一般由筒体的内径,工艺给定的压力筒体的厚度按式估算: (4-4)其中 Pd圆筒的设计压力,MPa。反应釜工作压力为101KPa,且设计压力取最大工作压力的1.1倍7,所以Pc=1.1×101=111.1KPa 。Di圆筒的内径。t钢板在设计温度下的许用应力,查表得Q235B在110时的t=113 MPa。焊接接头系数,1,考虑到苯酚对铁有腐蚀作用,拟采用局部无损检测,双面焊对接接头 。则,取 =0.85 所以, =0.101×700/(2×113×0.85-0.1111)=0.368mm 因为此时厚度太小,不能满足制造、运输和安装时的要求。为此筒体使用碳素钢时的最下厚度(不包括腐蚀裕量):=3mm ,取钢板负偏差C1=0.8mm,腐蚀欲量C2=1mm,=3+1+0.8=4.8mm ,圆整后取 =5mm 4.2.2.4 筒体封头的选型和计算筒体封头采用标准椭圆封头,材料也选为筒体封头采用标准椭圆封头,材料也选为Q235-B,公称直径DN=700mm,根据公式算得封头厚度为:则,
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