原子吸收光谱仪基本操作及软件应用

1、.SDLAAR AAJH暫百SOLAAR AA原子吸收培训讲义THERMO ELEMENTAL CHINASOLAAR原子吸收光谱仪基本操作及软件应用1. SOLAAR软件及启动1.1. 概要SOLAAR数据工作站应用于 SOLAAR系列原子吸收光谱仪及其附件，用于执行原子吸收分 析并产生样品分析结果。1.2. 启动软件打开光谱仪电源（热电的技术工程师已在安装时连接好光谱仪和计算机）、计算机电源，进入WINDOWS桌面，双击 WINDOWS桌面的SOLAAR图标，即出现 SOLAAR-登录对话框。用户名键入:ADMINISTRATOR , 口令键入:SOLAAR。点击确定即进入 SOLAAR软

2、件。 用户名和口令可根据用户需要进行更改，详见附录63安全设置。进入软件后，出现 SOLAAR AA 系统操作界面，并会立即出现启动向导平台对话框。lHltl；| TO| !> |Q| z|t|y?|fflol xl血I對sxiw用刊E收旳音便jOFF LINE亏qqsu歩如 LQ：36iAhD 4Mi'i：'伺诙加 Mlti也usttg 安全灿 浮止t£）宙口l协 WWh：i m沪IWII$|t| 曲|&|4|N|Et| 11辰|±W| f|EEZg.gljdln itf|O| xKeJniiJnl2d週空君窃 N |甌莎云頂疋启动向导平台对

3、话框提供了包括建立一个新的方法、运行分析、运行 PQ 分析等等操作的逐步的向导，提示你怎样逐步的来完成每项工作。怎样进行操作，该向导给出了详细逐步的指导说 明，请按向导提示进行操作。点击关闭，关闭启动向导平台对话框，即出现SOLAAR AA 系统操作界面，所有的编辑、操作、应用都在该操作界面下展开和完成。龙恤WlfifE；闵触动fl世）虹t£J泄吧r； n（H） WBMrf）曲|刊.|-鼻冋|肾岬应皿呼|玄虽* ”卜叫”小时宇|糾匸|口|刃刎咐驾飾'按FL吐|INLINESOLAAR AA 系统操作界面主菜单包括文件、编辑、浏览、校正、安全、停止、窗口和帮助 等，这些菜单中仪

4、器常用的操作都以快捷方式列出，其功能分别为：自动调零自动光路调整，自动波长选择火焰法燃烧头参数设定/自动优化火焰参数，燃气比高 /低, 燃烧头位置高/低空心阴极灯自动准直，灯位置左/右/前/后自动调整石墨炉自动进样器进样针清洗 /毛细管清洗石墨管高温清洗/自动进样器进样针头位置调整执行分析/暂停分析/继续分析/插入单个样品分析AL设置运行双分析时火焰/石墨炉自动切换GFTV可视系统开关空心阴极灯参数设定 分析方法设定启动向导平台，方法设定引导软件帮助（点击该图标后，点击软件中的其他图表及菜单，即 显示该处的帮助文件）系统操作界面的下方有光谱仪状态、信号、火焰状态、结果、校正、_ QC协议和灰化

5、原子化 图等显示窗口，点击这些图标的往上还原钮，可显示相关内容。进入SOLAAR软件时，如果你需要首先进入启动先导平台对话框或方法对话框，或者都不 显示，可通过点击浏览，进入选项对话框，选择启动，按需要进行选择后确定即可_进入SOLAAR AA系统操作界面，如数据工作站与光谱仪已通讯连接，即会在该操作界面的 右下角出现 ON-LINE，如果显示为 OFF-LINE ,拉下动作，在通讯中选连接，通讯连接完成后, 即出现ON-LINE。2. 方法设定2.1火焰部分2.1.1.进入方法设置点击系统操作软件中的方法设定按钮，弹出方法对话框，如没有出现概述界面，点击概述进 入该对话框。输入你的方法名称、

6、操作者。在技术中选择火焰（火焰、石墨炉、氢化物可选）。共享标准不要选择。2.1.2.序列参数设定。点击序列，岀现方法编辑的序列对话框:点击改变元素，出现元素周期表:元素PrNdSmEUGd|TbDyHoErTmVbLUThUMpEs点击要首先测定的元素，例如选择铜，序列对话框右上角即会出现 Cu。在动作的第一行双击, 出现插入动作对话框：插入动作液液白 123456789 揍揍奈 白查杳杳香查杏杳香查释备析赤 空检检检检检粒检检检稀制分桂 QCQCQCQCQCQCQCQCQCQCQCQCQCQC一 液液白>? 韻盏r裂翕垂r垂聖鶴翳龍豔魏豐讒需需需需怨壽u冒®-Hl QQQQQ

7、QQQQQQQQ QE选定校正，点击确定，校正动作即会加入进去，在动作的第二行双击，同上插入试样，样品 的数量可在样品数目中输入，其它动作如自动调零等可根据你的需要插入。在已插入的动作上点 击鼠标右键，可选择删除动作对不需要的动作步骤进行删除。溶液ID中可直接输入你的样品名称，样品详细信息中可以输入样品校正因子等。如你在测定完元素铜之后还需要测定其他元素，可点击增加元素来进行添加，增加的元素会 按顺序在溶液ID的右侧和序列对话框的右上角依次列出。如有的样品不需测定选定的元素，可点击相应的"，去掉"即取消了该样品中此元素的测定。 2.1.3光谱仪参数设定。点击光谱仪，出现方法

8、编辑的光谱仪对话框，側量方式：IUKJ重复测徉次數：|3g粟谱 | 厂高速采集信号背豊枚正：四張袱T3异第塔麋柜绝r使用异常皓果拒鉅拒鉅限制，閒函时间.砂）丽遊长；Crvnl1. 6灯电疣®|753厂使用涮试如果BSD大于且信号大于m：p-J确定 I 胆消 I 稱肋 I缺省的参数设定已显示其中，点击菜谱，进入SOLAAR COKBOOK帮助，其中列出了专家给定的光谱仪关于火焰、石墨炉和氢化物分析的详细参数，供你参考。点击光谱仪对话框右上角的元素符号，查看并编辑每个元素的光谱仪参数。2.1.4. 火焰参数设定。 点击火焰 进入方法编辑的火焰对话框缺省的参数设定已显示其中，建议你不要做任

9、何更改。2.1.5. 校正参数设定。点击校正，进入方法编辑的校正对话框方法中提供多种曲线拟和方式，使用标准系列绘制标准曲线进行样品测定时，选择一般拟和 方式。通常使用一般：线性最小二乘法。标准加入法。如果多个样品的基体相同，希望利用第一个样品的曲线直接测定后面的样品， 应选择标准曲线拟和方式，通常使用标准曲线：线性最小二乘法拟和。如样品的基体不同，每一 个都需要标准加入法测定时，应选择标准加入法：线性最小二乘法拟和。标准最多可设定为10个，标准的浓度应从小到大输入。点击右上角元素符号，依次编辑每个元素的参数。2.1.6. QC参数设定。点击QC，进入方法编辑的 QC对话框方袪 12 3<

10、 56 709 劉查否春吞耳再»_宜宜制缶祈曲正B -I- c c c c c c c c c c c c C 園曰Q Q Q Q Q Qf Q gr CF Q Q Q Q测试善数如黒信号店于或者信号大于昨沫度大于那么：如杲奄豈性剽洼不皆棉，耶i : |堆续下乍无素二碑定 | 噸涓 | 帮助 |如需要在测定中进行 QC控制，在此对话框中，输入 QC检查标准液的浓度和允许误差，在序列对话框动作中插入相应的 QC测试，使测定过程中每测定数个样品后测定该QC检查标准液,用来检查标准曲线的漂移，如测定的结果在误差范围内继续测定样品，否则可选择或打上标记继续测定，或停止测定样品重新标准化后测定

11、。 至此所有的参数设定完毕，返回概述窗口，保存，点击确定，退出方法设置窗口。22石墨炉方法设置2.2.1.进入方法设置同火焰法2.1所示，点击方法设定按钮，弹出方法对话框，输入你的方法名称、操作者。在 技术中选择石墨炉（火焰、石墨炉、氢化物）。选择FS95自动进样器，如方法中要测定多个元素，并且使用多元素混合标准溶液，可选择 共享标准。2.2.2.序列参数设定。点击序列，进入方法编辑的序列对话框，元素的改变、增加及其他设置同火焰法。ASLG，进入自动进样器ASLG用于指导自动进样器上样品、标准溶液等试剂的摆放。点击装载指导窗口:图中的杯子项中试剂 16为自动进样器样品盘内圈的6个试剂杯，1xx

12、为样品盘外两圈的60个样品杯。上图表示 1号试剂杯即放置主标准，2号试剂杯放置稀释液，3试剂杯放置空白，如方法中使用基体改进剂，它的位置也将自动给出。样品杯按顺序放置待测样品。点击体积，提示自动进样器自动稀释进样吸取的各种试样的体积。2.2.3.光谱仪参数设定。点击光谱仪，进入方法编辑的光谱仪对话框，方吿口12J凶槪述丨序列光谙仪校正I进祥kc側量方式：重复测徉次數：厂换重复測样血量时间型）iSHQ （Ml灯电适厂高速采集信号背豊校正：异第蜻果柜绝厂使用异常皓果拒鉅拒鲍限制：EU »厂使用涮试如果BSD大于且信号大于Absm：p-J iL.f-粟音|确定 | 胆消 | 稱肋 |信号中

13、，选择峰高测量方式，背景校正选择四线氘灯或塞曼背景校正（仪器配置有塞曼背景 校正时才能使用）。缺省的参数设定已显示其中，点击菜谱出了专家给出的光谱仪关于火焰、石墨炉和氢化 物分析的详细参数，供你参考。2.2.4.石墨炉参数设定。点击石墨炉，进入方法编辑的石墨炉对话框方法-Gi?1 X權述序列光谙仪石鈔|校正|进拝| QC 石蚤管ISBHHHKZJSOLAAR具有20段线性崔射温度：0|5 习程列捐：砂）71石昙帽序flj蚊Hfl气体应屋tLDBSTOmdL100池010>2售性0. 2 Lfmin2S5020. 0ISO2惰住0. 2 L/mia321QQ3. 002酱性黑4器血3. 0

14、01恪住0. 2 L/min.5e00?幅住&0DOt燧10-001鮭«0-0IDI 1»t£30 Q0-I厂滞诜石星書 颈果谊禅总垃.|.对话框中显示石墨炉程序升温的设定，是石墨炉分析的关键参数。或非线性升温并保持。缺省的参数设定已显示其中。点击石墨炉程序中的温度、时间等选项下面 的数字，可根据需要编辑相应的干燥、灰化、原子化和清除的温度、时间等参数，建议你按方法 给出的缺省值进行。石墨管中选择相应的石墨管类型,此处设置的石墨管型号与实际使用的型号必须一致。SOLAAR软件具有灰化/原子化温度最佳化功能，在主菜单动作中选择灰化/原子化，如下图所示即出现灰

15、化/原子化对话框首先在元素中对需要进行灰化原子灰的元素进行选择。选择用于最佳化灰化/原子化的溶液、需要最佳化灰化/原子化的温度范围及升温的温差，点击确定行最佳化灰化/原子化。灰化/原子化完成且已得到灰化原子化最佳温度后，最佳的灰化/原子化温度会自动替代原方法中的灰化和原子化的温度。225.校正的参数设定。点击校正，进入方法编辑的校正对话框与火焰法相同，这里不再重复。标准浓度中设定标准后，自动进样器将自动稀释标准系列， 建议你在设定标准系列浓度时，考虑主标准浓度和自动进样器的进样体积，输入的标准系列浓度 便于自动进样器自动稀释。2.26进样参数设定。 点击讲样，进入方法编辑的进样对话框在工作体积

16、处，输入自动进样器的进样体积，标准制备中可选择手动、固定体积和可变体 积。选择手动时，需要你手工配制标准系列，按ASLG提示将配制好的标准溶液放在自动进样器的样品盘上选择固定体积时，自动进样器将按标准系列的浓度值，依据工作体积和主标准浓度，计算出 每个标准需吸取的主标准的体积，自动补充稀释液使总的进样体积达到工作体积。选择可变体积时，吸取相应体积的主标准溶液直接注入石墨炉进行测定，而不添加稀释液的 体积。如在概述中选择了共享标准选项，标准制备的选择对该方法中的每个测定元素都应相同。例 如要选择固定体积，该方法中的所有元素都应选择固定体积。进样体积的变化，可点击体积观察。为防止样品间的污染，你认

17、为需要在样品的吸光值超过一定值时，对自动进样器进行清洗，可选择清洗自动进样器，如果时样超过XXAbs，具体的吸光值可依你的需要而输入。2.2.7.QC参数的设定。与火焰法相同，这里不再重复。至此石墨炉所有的参数设定完毕，返回概述窗口，保存，点击确定，退出此窗口。2.3. 氢化物发生法方法设置打开方法设定图标，在概述对话框的技术中选择氢化物，其中序列、光谱仪、校正、 QC的 参数设定与火焰法和石墨炉相似。在光谱仪参数中，背景校正选择无。点击进入氢化物/分段流动注射对话框：在氢化物模式中选择火焰加热，在氢化物组件中依据你实际配置的氢化物附件的型号进行选 择，一般都配置 VP90。该对话框中给出稳定

18、延时、回到基线延时和载气流量的参数必须手动在VP90上设定。具体方法见3.3氢化物部分。氢化物的参数设定完毕后，返回概述窗口，保存，点击确定，退出此窗口。3. 样品测定3.1.火焰部分3.1.1. 火焰安全性氧化亚氮火焰会放射出强烈的辐射，直接观察会损害你的眼睛。 氧化亚氮-乙炔火焰易在燃烧头的缝边缘积碳， 堵塞燃烧器造成危险。 保持燃烧器清洁并在使用前用空气 -乙炔火 焰预热10分钟可避免积碳。如已有积碳，应立即熄火并除去积碳。如发生回火，雾化室后部的防爆膜会由于过压而破裂。如你能确定回火原因，拆卸并清 洗雾化室，更换防暴膜。如不能确认或仪器显示故障信号，断开电源及气路，待维修工 程师维修后

19、再使用。高氯酸。在氧化亚氮-乙炔火焰中使用高氯酸溶液会有爆炸或回火的危险，因此如你使用氧化亚氮-乙炔火焰，建议不要使用高氯酸来处理样品。银、金、铜样品。银、金、铜可使乙炔火焰不稳定，增加爆炸和回火的危险性。确保燃 烧器干净，燃烧缝周围无积盐，尽可能降低金属的浓度，在测定过程中及时用去离子水 清洗，分析后彻底清洗雾化室，以减少危险性。有机溶液。在火焰原子吸收中分析有机溶液具有潜在的危险性，在测定前确保用有机溶 液去处排废液管中的水溶液，分析结束后立即排除废液管中的有机溶液，并用去离子水 清洗干净，以最大程度的减少这种危险性。3.1.2. 开机前准备3.1.2.1. 气体首先确保所有气路不泄漏。气

20、瓶安装减压阀，乙炔气和氢气要安装防回火装置。因乙炔气是溶解于丙酮中的，为确保结果的准确度，乙炔钢瓶压力低于6.6bar( 100psi)时，应更换气瓶。因金属铜与乙炔会形成易爆化合物，气路中切勿使用铜合金过滤网或过滤 膜。压力换算：1bar=1.02kg/cm 2=0.9869 标准大气压，1psi=0.07 kg/cm2助燃气压力：空气 2.07bar(30psi) N2O2.75bar(40psi)惰性气体 2.07bar(30psi)燃气压力：乙炔 0.62bar(9psi)氢气 0.7bar(10psi)更换气体前，关闭光谱仪和附件电源，关闭气源，排除管内剩余气体。3.1.2.2. 开

21、启空气压缩机。设定压力为2.1bar(30psi)。注意关闭空压机后，必须等压力降低到0.14bar(2psi)以下后，才能重新开启，否则会损坏压缩机马达。要及时检查并放掉空气压缩机积水器中的水。3.1.2.3. 开启电源。开启光谱仪电源，打开计算机电源，进入SOLAAR软件。检查软件与光谱仪的连接。3.1.2.4. 安装空心阴极灯。SOLAAR M 可装六个灯。点击系统操作界面中的图标，进入灯的配置和状态对话框，安装热电的编码灯:首先在灯座位置中，输入你希望安装 的空心阴极灯位置的数字，如选择4号位，灯座的4号位置将自动旋转到 最前方，如该位置已经安装的灯处于 开的状态，应点击状态下的开使其

22、变 为关关闭灯。并选定自动灯准直。 打开空心阴极灯仓门，扳开固定片（lamp clip）， 向外扳动 lamp ejectionlever，即可取出该位置已安装的空心 阴极灯，将需安装的灯的凸缘对准灯 座中的槽垂直直接插入，挂上固定 片。将该灯的状态由关变为开，即点亮 灯，并转入光路中。M系列如使用1 号灯，则应在灯座位置选择4号（4号灯转出位于前面），1号灯进入光 路，即1对应4,同样道理，2对应5, 3对应6。点击该灯的型号，选择编码。仪器会 自动识别灯的位置。在灯的位置和状 态中显示元素和最大灯电流等。点击关闭，退出灯的配置和状态对话框。点击系统操作界面中的调整光路图标，灯的准直将自动完

23、成，在准直的过程中，系统操作界面右下角的系统状态将由ON-LINE变为BUSY，灯准直完成后，又会变为ON-LINE。现在灯已安装并准直完成。安装非编码灯（注意：四脚的国产灯不能使用，否则会损坏仪器）同上方法将空心阴极灯安装后，在灯的位置和状态对话框型号中选定非编码，点击元素 行，出现元素周期表，从中选择该灯的元素，并将灯的最大灯电流输入相应的位置。同 上方法点亮灯，并转入光路。点击关闭，退出灯的配置和状态对话框。点击系统操作界面中的调整光路图标，灯的准直将自动完成。如需在测定过程中对灯进行自动预热，在浏览菜单中点击选项，然后选择灯开关。选定在分析期间智能开启和关闭灯，灯预热时间可根据灯的实际

24、输入相应的时间。3.1.3. 点火/熄火点火前确保气源连接正确，无泄漏，压力正确。雾化室干净，排液管充满去离子水（拔去燃烧头，用小烧杯向雾室中小心倾入去离子水，确保排废液管中有水自由流出），燃烧头干净并正确插入，打开排风系统。当气体压力正确，燃烧头正确安装并连接好燃烧头电源时，仪器的点火开关灯将闪烁，按住点火开关直到火焰点燃，如火焰在30秒内没有点燃，系统会自动停止点火，等待30秒之后再点。熄火前先将进样管从试样溶液移到去离子水中，按红色熄火按钮，熄灭火焰。如使用N20-乙炔火焰要先将 N20切换到空气后再熄火。熄火过程中，仪器将自动增加燃气流量， 使得到富焰，之后火焰将熄灭。3.1.4. 测

25、定样品进入方法菜单，编辑或载入已编辑好的方法，点击确定，迴到系统操作界面，此时你选定的方法已被激活。确保你要分析元素的空心阴极灯已经安装，并已经预热完成。如你使用了分析期 间智能开启和关闭灯选项，要确保先要分析的元素灯预热完成。3.1.4.1. 准直仪器首先执行调整光路。准直燃烧头。打开光谱仪状态显示窗口，喷入空白溶液，点击自动调零，确保吸光值显示值为0.000土 0.002，喷入标准溶液，标准溶液的浓度为元素特征浓度的25200倍，使得到的吸光值在0.10.8A范围，点击燃烧器向上和燃烧器向下图标调节燃烧器的高度使 得到最大的吸光度。注意：过度调高燃烧头高度，会使燃烧头进入光路，阻挡光线通过

26、 而产生较大的吸收，因此以上调节后，应再次喷入去离子水，观察吸光值是否能降回零。 打开火焰部分仓门，手动调整燃烧头角度或横向位置，使获得标准溶液最大的吸光度。雾化器撞击球调节。打开光谱仪状态显示窗口，喷入空白溶液，点击自动调零，确保吸 光值显示值为 0.000± 0.002，喷入标准溶液，轻轻调节撞击球使获得标准溶液最大的吸 光度。3.1.4.2. 分析点击系统操作软件中的文件菜单，选择新建结果，出现新建结果文件对话框，输入要存储结果的文件名，然后保存二匕次分析的结果将自动保存在该文件中。点击分析图标，按照软件提 示逐个喷入标准溶液和样品溶液进行测定。32石墨炉部分3.2.1. 石墨

27、炉安全须知石墨炉炉头需水冷却，石墨炉工作一个周期大约一分钟后所有的部件返回室温，才能打 开石墨炉炉体。石墨炉系统不能检测到石墨管的型号，你必须确保方法中选择石墨管型号与实际使用的型号一致，如选错石墨管型号，有可能损坏石墨管及石墨炉炉体。石墨管损坏更换新管之前，必须用棉签清洁温度控制系统的透镜及窗口。氩气用于保护石墨管，气体必须干净无水份，纯度在 99.99%以上3.2.2. 使用前准备3.2.2.1.氩气和循环水氩气作为石墨炉保护和自动进样器驱动气体，压力应稳定在1.1 ± 0.1bar（15土 2psi）冷却水干净，水温应设定为高于室温 5度并低于30度，压力在1.4bar到6.9

28、bar（ 2-100psi） 之间，注意循环水压力不能超过100psi，最小流量为0.7L/min。如配备了循环冷却水系统，打开循环水系统开关，并设定好温度、流量和压力。打开光谱仪、计算机和石墨炉电源，开启排风系统。3.2.2.2.石墨管安装建议用镊子镊取新的石墨管，以避免污染。松开石墨炉底座的扳手，打开石墨炉体，取出损坏的旧石墨管。用棉签清除石墨炉体内的污染物，如破碎的石墨管残渣等。用棉签清洁温度控制系统的 透镜及窗口。将新的石墨管进样孔朝上塞入炉头内，小心地关上右半炉头。从进样口检查石墨管的进样孔位置是否正确，如未对准，轻轻地松开炉头，用石墨管准 直工具进行校准，然后关闭炉头。在软件中点击

29、动作菜单，点击石墨管寿命，进入石墨管寿命对话框，将石墨管使用计数 复位到零。Sample Injection portRubber SealLeft hand ElectrodeCentre blockRight hand Contact ConeRight hand / ElectrodeoGF95 Furnace Head - interior sewRear Magnet CollCuvetteRight hand Contact ConeRight hsnd electrodeGF95Z Furnace Head - interior view3.223.自动进样器安装与调整自动进样器

30、位置直接影响分析的精密度和准确度，如调整不当，将导致错误结果，甚至损坏石墨管。自动进样器安装后，应检查洗液瓶(Wash Liquid Con tai ner)是否已充满去离子水，废液瓶(Waste Con tai ner )的废液是否倾倒干净。点击系统操作界面中的准直自动进样器进样针图标，进样臂会自动移到石墨炉进样口位置。小心调节自动进样器本体的Adjustment control A 和Adjustment control B 进样针位置调节旋钮。调节过程中，可用手小心地向上抬起进样臂，调节到进样针恰好进入石墨管的进样孔中心为准。注意：进样臂自动移动的过程中，切勿用手或其他物品干扰进样臂的移

31、动，否则会损坏自动进样器。进样臂上的丝杆(Capillary Tip Height adjuster)用于调节进样的深度，可将牙医镜放在炉头右面对着石墨管进行观察，根据进样量的大小，适当调节深度，一般位于石墨管的约三分之二深处比较合适。如你的仪器配备了GFTV，可点击GFTV开关图标丄L选择分析模式，在计算机屏幕上直接观察进样针的位置和深 度，以指示进样针的位置调节情况。如进样针尖挂水，可用棉签蘸无水乙醇轻轻擦几下，或在自动进样器清洗槽中滴加几滴 1%的稀硝酸冲洗。Wash positionCapilaryTipHeight adjusterLochng collarCone seal如曲呼T

32、ip afldConeSyringecoverReagent Cup positionCarousel hmrdlgAutosampler Adjustmerit control ACapillar tip heigt controlCapillar tipCarouselcoverWaste containerAdjustment control BSupportirigarrnsSampteCup position ,Wash liquid contai nmrFS95 Furnace Autosamp/erLocking CapCapi曲fy Tip detail3.2.3. 样品测定进

33、入方法菜单，编辑或载入编辑好的方法，点击确定，型到系统操作界面，此时你选定的方 法已被激活。确保你要分析的元素的空心阴极灯已经安装，并已经预热完成。如你使用了分析期 间智能开启和关闭灯选项，要确保先要分析的元素灯预热完成。点击系统操作软件中的文件菜单，选择新建结果，出现新建结果文件对话框，输入要保存结 果的文件名，然后保存，该次分析的结果将自动保存在该文件中。点击分析钮，自动进样器将自 动按顺序进行分析。3.3. 氢化物发生法3.3.1. 安全须知氢化物原子吸收使用的样品溶液和试剂具有腐蚀性并且可能有毒，处理这些样品时要采 取必要的防护措施。硼氢化钠试剂不稳定， 在常温下易分解出氢气， 因此存

34、放的容器要敞口且不能长期存放。 使用火焰加热氢化物原子化池时，用 50mm燃烧头加热，切勿用氧化亚氮火焰来加热原 子化池。火焰或电加热原子化池温度可高达1100度，在熄火或关闭电源至少15分钟后才能用手处理原子化池，以免烫伤。3.3.2. VP90的操作说明VP90面板上的STABLISE与BASELINE手轮开关用于设定稳定延时( Stabilise delay)和回 到基线延时的时间，10秒递增，如显示数字 4即为40秒。AUTO与MANUAL按钮开关为手动 与自动操作。START与STOP按钮开关启动与停止单元。转子流量计用于调节氩气的流量。Status Irkdicatonsorohy

35、dride Reagent Sample Uptake tubeMacingAcid/BlankBulkhead Connectorsristaltic flunip4dd/Blank rBagefitr piece timpVP90 Continuous Flow Vapour Accessory - General ViewSulkhead oonnectorGas Liquid SeparatorPushbutton SwitchesDelayThu mbwfi eelsDrainCarrier Gas RotameterCarrier Gas InletPowerOr/OffRotam

36、eter Needle ValveVP90有三种操作模式Manual mode （手动模式）：用于系统设定，如载气流量、稳定时间延时和回到基线延时 的优化。按压Manual使VP90处于手动模式。按START按钮启动测定，按STOP停止测定 Semi-automatic mode （半自动模式）：与光谱仪系统不连接时使用（一般不使用该模式进 行分析）确保VP90-与光谱仪系统不连接，按AUTO按钮使VP90处于半自动模式。此时auto 指示灯将闪烁，Remote灯熄灭。此模式中 Stabilise delay与Baseline delay设置的时间有 效。按压Start键开始测定过程。Stan

37、dby灯将闪烁20秒时间，以使溶液流速、载气流速 和气液分离器稳定。接着Auto Zero灯将闪烁15秒钟，这期间你要对光谱仪进行自动调零。Stabilise Delay灯键闪烁，闪烁的时间为你设定的稳定时间延时，提升样品并开始产生信号，观察信号和时间，用Stabilise Delay手轮设定合适的稳定时间延时，以便在此过程的后期信号稳定。随后Measure灯将闪烁，其间进行光谱仪测定，当测定结束后，按压 Stop键。 Baseline Delay灯将闪烁，闪烁的时间为你设定的回到基线延时，将样品溶液更换为酸空白，以使信号回到基线。观察信号和时间，用Baseline Delay手轮设定合适的回

38、到基线延时，以便在此过程的后期信号完全回到基线。回到基线延时完成后，所有的指示灯熄灭，放置进样管到下一个样品溶液中，按压 Start开始下一个样品测定周期。Automatic mode （自动模式）：与光谱仪系统全连接时使用确保VP90与光谱仪系统连接，Auto和Remote指示灯将闪烁，此模式中Stabilise delay 与Baseline delay设置的时间有效。3.3.3.使用前准备3.3.3.1.VP90的准备与连接氢化物发生器后部的8位DIN插口与光谱仪接口板的氢化物插槽之间连接氢化物电缆。连接氩气源，调节压力为0.34bar（5psi）。连接废液管，确保废液直接流出。VP90

39、具有两个通道，一个用于硼氢化钠，安装有红色标记的泵管，另一个用于酸空白 试剂，安装有绿色标记的泵管，顺时针松开蠕动泵夹并取下，在夹子上装上有红色标记 的泵管，重新装回，管子的INLET插入硼氢化钠容器中，另一头OUTLET连接PUNPOUTLET。同样，安装有绿色标记的泵管在另一蠕动泵夹上，管子的INLET插入连接样品/空白容器的 PUMP INLET端。夹紧蠕动泵夹，检查流量。红色标记的泵管流速为 2.53.5ml/min，绿色标记的泵管流速为78ml/min。将原子化池架安装在燃烧器上，用8mm内径的Tygon管连接VP90后部右上角隔水器和“ T”型管的脚。试剂酸空白试剂：520%v/v

40、盐酸溶液，空白溶液、标准溶液及样品溶液的用酸和浓度必须一 致。硼氢化物试剂：1%m/v硼氢化钠（NaBH 4），配制于0.1%m/v氢氧化钠溶液中，现用现 配，该试剂会慢慢分解出氢气，应保存在敞口的容器中。3.3.32 “T”管准直安装并准直空心阴极灯，见3.1.2.4.O安装“T”管并准直：安装“ T”管于火焰燃烧头上。检查光谱仪通讯并使之处于ON-LINE 状态。编辑或载入已编辑好的方法，向上还 原光谱仪状态窗口，点击光路调整图 标，进行光路调整。用软件调整燃烧头高度、手动调节燃 烧头角度和横向位置使“T”管进入光路，“ T”管进入光路时会产生较大 的吸收。如光谱仪状态中的吸收显示 条已满

41、，可使用自动调零。细微调节“ T”管使得到最小的吸收 信号。3.3.3.3.VP90参数的最佳化Ftms Hem怕廿 AtctmisaUon C&M CT Ceif).T”型管必须进行调整，有两种选择： 是将“ T”型管浸泡Baseli ne delay）的缺省值已在安装并准口号新“T”型管调整：为得到稳定的测定结果，新一是至少运行高浓度标准溶液（典型110mg/L ） 5个测定周期，在50%氢氟酸中15分钟，然后用水清洗干净并干燥。载气流量、稳定时间延时（Stabilise delay）和回到基线延时（方法中给出，实际上这些参数会随样品和试剂的不同而不同，应当进行优化以得到最好的测定

42、结 果。优化前首先准备能产生0.10.5A的测试标准溶液，安装并准直并预热空心阴极灯、直“ T”管、点燃并预热火焰。载气流量的优化。设定VP90为手动模式，在软件中打开光谱仪状态窗口，当显示信稳定时，调节转子流量计获得最佳吸光度。（低流量能增加灵敏度但噪音也随之增加，Baseline delay）的优化。设定 VP90START 键，同时需要在测定中设定更长的稳定时间延时与回到基线延时） 稳定时间延时（Stabilise delay）和回到基线延时（ 为手动模式，在软件中打开光谱仪状态窗口，将进样管放在测试溶液中并按同时记录时间，观察吸光值的变化，等吸光值稳定后，停止记时，此时间为稳定时间延

43、时。将进样管放回到酸空白试剂中，同时按STOP键，计时，待吸光值回到基线时，停止记时，此时的时间为回到基线延时。用Stabilise delay手轮和Baseline delay手轮调节时间设定值为以上优化好的时间。3.3.4.样品测定进入方法菜单，编辑或载入编辑好的方法，点击确定，迴到系统操作界面，此时你选定的方 法已被激活。确保你要分析的元素的空心阴极灯已经安装，并已经预热完成。点击系统操作软件中的文件菜单，选择新建结果，出现新建结果文件对话框，输入要保存结 果的文件名，然后保存，该次分析的结果将自动保存在该文件中。VP90运用自动分析模式，点击分析钮，按光谱仪软件提示顺序进行分析。VP9

44、0的Status Indicator灯闪烁，将进样管放入样品，当回到基线延时完成后，Status Indicator灯熄灭，更换下一个样品，按软件提示开始下一个样品的测定。4. 数据处理及打印4.1. 结果选择4.1.1. 本次分析的结果由于在每次分析前新建了结果文件，结果窗口只显示此次的分析结果。4.1.2. 选择分析结果4.121查看分析结果双击放大软件中的结果显示图标，显示结果窗口。鼠标放置在该图标上，单击右键，显示如 下窗口：点击选项，出现结果显示选项对话框。分析页中，选定所有分析用以显示所有分析结果，选定选择分析用以显示选择分析结果，选 定过滤分析以操作者、时间或分析名过滤分析结果后

45、显示。结果页中可选择元素以分析元素来显示结果，技术中可选择显示所有分析技术的结果，也可 选择显示火焰法、石墨炉法或氢化物法分析的结果。结果星示选项分析结果 显議列啟 % ESD/SBP侬度両信号1r信号2r自动稀释貌计1r* RSD薫 广SD存蓿度小数点浓度：h |吸光度：强度:确定 取消 I 应用卸 I 帮助显示页中，可选择结果参数，女口RSD%、SD，以及显示结果的小数点后的位数。以上选项设定好后点击确定， 关闭结果显示选项对话框, 所选择的结果将会显示在结果窗口。42结果处理点击改变线性拟和可以改变标准曲线的拟和方式，点击删除结果、恢复结果可以删除和恢复 分析结果，如果石墨炉分析，还可改

46、变峰高或峰面积测量。作这些改变后，分析结果就会被重新 处理。4.3结果打印需要的结果选定后，点击主菜单中的文件菜单，可选择打印预览、打印选项、打印设置 点击打印选项，对要打印的内容或格式，如页眉、方法、方法描述、试样结果、校正曲线等 进行选择。经选择后，打印分析结果。4.4.结果输出如你希望将分析的结果转入EXCEL进行编辑，按4.1查看分析结果中的步骤， 选择要输出的分析结果后，按如下图所示，点击文件菜单，选择输出t结果以CSV格式,出现结果输出选项对话框:在该对话框中选择要输出结果的选项，点击确定。出现另存为对话框，选择要保存该结果的 文件夹和文件名，点击确定。在EXCEL中打开该文件，即

47、可按你的需要进行编辑和数据处理。5. 日常维护与维修保养为确保你的仪器安全可靠的操作，必须进行日常的维护保养。5.1光谱仪维护5.1.1光谱仪的清洁SOLAAR原子吸收光谱仪的外壳由 ABS高强度塑料制成，强溶剂与浓酸将损坏外壳。仪器 外壳及原子化仓内的任何溢出溶液必须立即清除，如必要则采取适当的保护措施。外壳上的污渍 用软布蘸稀的清洁剂擦去，不要使用任何的其他化学试剂。5.1.2光谱仪状态指示仪器主板上有5个状态指示灯LED（仪器不同的故障左侧面板的下方），从左到右分别是 Sta ndby、FC3、FC2、FC1和HALT。当光谱仪系统没用故障时，仪器开启后，所有LED都会闪烁一下 然后熄灭

48、，只有 Standby灯继续亮，表示光谱 仪已经准备就绪，并会在软件启动和光谱仪工 作时闪烁。如果在光谱仪电源开启后，除 Standby灯 以外还有其它LED亮或Standby不亮，这些现 象都表示光谱仪存在问题， 不同的LED亮表示Speclrometer Conn&ctian Panel and Status IndicatorsSTANDBYFC3FC2FC1HALTONOFFOFFOFFOFFOKXOFFOFFONOFFBoot Checksum FailureXOFFONOFFOFFRAM FailureXOFFONONOFFFlash Checksum FailureXON

49、OFFOFFOFFTimer FailureXONOFFONOFFRS232C Crystal FailureXXXXONProcessor HaltX表示ON或OFF两种状态均可Flash Checksum Failure问题可以通过 Download光谱仪软件解决。其他故障一般都要检查或 更换主板，联系热电维修工程师维修。Download光谱仪软件：打开光谱仪电源，并确保仪器与计算机连接。将SOLAAR软件光盘插入计算机光驱，并自动播放光盘，出现下面对话框选择合适的仪器类型，出现下面的对话框:xjSOL AAR InstallInstall Adobe Acrobat 4 ReaderEx

50、it点击Download System Software，依据屏幕提示完成该操作。 取出SOLAAR软件光盘，关闭计算机，然后关闭主机电源。5.1.3仪器更换保险丝仪器的电源板上有一单保险丝，位于光谱仪左面板右上方。如光谱仪打开时仪器没有动作， 检查该保险丝，如损坏则更换。更换新的保险丝时，必须断开电源等待 60秒后，装上新的保险丝, 保险丝型号为F5A HRC 250V如果新的保险丝安装后，打开光谱仪电源时又立即烧毁，可能是光 谱仪电源板出现故障，联系热电维修工程师维修。Mains tnlet and Fuse(upper gf nght comer of spectrometer)Deut

51、erium Lamp AssemblyPlug and socketSecuringAdjustment canrtrolg5.1.4氘灯的更换氘灯安装在光谱仪空心阴极灯仓的后面，位于光谱仪顶部氘灯盖的下面。氘灯一般不需要更换,如果你发现氘灯背景校正的精度变差或已经损坏，就需要进行更换。关闭主电源15分钟以上，使氘灯冷却。打开氘灯盖，拔掉电源线，用合适的六角工具旋 松灯固定螺丝，逆时针方向轻轻地将灯从灯座上旋出，安装上新的氘灯，确保平的灯座 在你的左边，连接电源线，安装时小心不要用手直接接触灯的石英外壳。 氘灯准直。安装波长为 200350nm 的空心阴极灯，选择氘灯背景校正，执行光路调整，

52、打开软件中的光谱仪状态窗口，氘灯的能量条将显示其中，打开氘灯盖子，调节左侧调 节旋钮，使得到最大的氘灯能量，如调节过程中氘灯的能量条已超出显示范围，可点击 软件中的自动校零，在软件中执行光路调整，确保光路调整正确并没有任何错误提示。5.2 火焰系统的维护5.2.1 燃烧头 不要在火焰点燃的情况下清洗燃烧头，应等待燃烧头温度降到室温后清洗。 用中性肥皂水清洗和擦亮燃烧头的表面。用塑料片轻轻刮去燃烧头上硬的沉积物。用硬 的纸片或塑料片清除燃烧缝中的沉积物。用清洁剂溶液和去离子水清洁燃烧头，安装前 必须确保燃烧头干燥。可拆卸式燃烧头，拆开清洗内部表面，重新组装后用点火电极调节架调整点火电极的位 置。

53、将点火电极调节架的舌头插入燃烧头狭缝中，轻轻滑动调节架至电极旁边，松开电 极固定螺丝，调节电极位置直到刚好碰到调节架为准，旋紧电极固定螺丝。5.2.2 雾化室 火焰点燃过程中，喷入 1%盐酸溶液或合适的实验室清洁剂 5 分钟，然后喷入去离子水。 如要进行彻底的清洗，要拆卸雾化室。拔掉燃烧头，倒空雾化室内的积液，拆掉与雾化 室连接的气管和排废液管，松开雾化室的固定螺丝，取出雾化室。旋松雾化室前盖的 4 个螺丝，去掉雾化室前盖，旋松雾化室后部的 3 个螺丝，拆除后面环盖和防暴膜，从后 向前取出扰流器，去掉雾化室上的燃气连接头，去掉燃气过滤组件，对雾化室进行清洗 后，重新组装。Burner Stem

54、 _Baffle and Spider 目 sseEbly'O' rtnc Front CapClamp ringThumbscrewKabul iserOxidant inletAlumina discSampte Uptake CapdJaryFuel gas inletNebulLaer fetaihing clip4mpcl bead micro-adj ustorClamp ring screwsNebutis&r and Spray Chamber ComponentsOver prfissure discDrainGauze disc assernbly -5.2.3. 雾化器用随机配备的通针清除雾化器中的堵塞物，检查溶液提升量，0.5mm内径的毛细管提升量为 4.55.5ml/min。5.2.4. 排废液管定期检查排废液管，如有裂缝或损坏就需更换。如排废