磁偏转小型质谱仪

1、磁偏转小型质谱仪0572431 缪拉摘要本实验所用的小型质谱仪是一种利用磁场把物质按质荷比分离的磁偏转型动态分析仪器,采用表面电离型离子源，适合于分析和测量电离能较低的固态样品。实验目的：计算质谱仪的分辨率，求样本丰度比，掌握不同的实验条件对实验结果的影响，了解质谱仪的基本结构,样品的制备和高真空获得的方法。通过实验，得到质谱仪的分辨率为22.98，样本的丰度比为87.34%和12.66%。关键词原子物理学，质荷比，磁偏转小型质谱仪理论/实验部分一、质谱仪的基本组成质谱仪由离子源、质量分析器、离子检测器、和数据处理器四大部分组成1、 小型质谱仪使用表面型离子源。由宽1.01.5mm、厚0.08

2、mm的钼带和离子引出孔（出射缝）组成。固体样品KCl用清洁水调和成浆状后，均匀涂在钼带表面。当钼的温度足够高时，样品将分解，并以原子形式发射到空间。2、 磁偏转分析室通过出射缝的离子以速度v进入与其相垂直的磁场B，以半径R作圆周运动。其中m/q=B2R2/2V若磁场B和加速电压V固定，则不同质荷比的离子会具有不同的R而被分离开。本实验采用B，R固定，因此只要改变V，就能在固定的接收缝上观察到不同质荷比的粒子，称为动态分析法。3、 离子流检测器由一个角形接收器和一个接收缝组成。出射缝、磁场和接收缝对称安装，从偏转分析室出来的离子流，会聚后经接收缝到达接收器形成离子留（10-1110-9A），再用

3、微电流放大器测量离子留，并输入到记录仪Y端。加速电压V作为扫描电压接到记录仪X端。4、分辨率质量数、灵敏度和分辨率是表征质谱仪的三个基本指标，在实验中我们也对仪器的分辨绿进行了测定。实验中用KCl样品中K的同位素K41和K39两个峰的峰间距和峰的半高宽来测定分辨率。设质量数分别是M1和M2的两个峰的峰间距为L，则实测分辨率为：M/M=M2L/(M1-M2)l其中l为其中一峰的半高宽。二、实验步骤1、卸下法兰盘，放在空心木块上，以免法兰盘落地损坏陶瓷电极。2、卸下旧钼带，清洗各部件（一对样品电极，一对聚焦电极），可以用较干的酒精棉花擦拭四个电极引线孔，最后用电吹风烘干。之后要用万用表仔细检测电极

4、与底盘的绝缘情况。3、手工切割钼带。在剪下宽度约1.5mm的钼条之后以砂纸打磨，去掉其表面的氧化层。虽然对于钼带的平整性和宽度无法完全保证，但是钼带的作用是加热其表面的KCl，限制宽度只是为了保证钼带的电阻在一定范围（180欧姆）左右，所以形状稍有不规则不影响实验结果。但是钼带的表面一定要仔细的反复打磨，这是因为一旦金属表面杂质过多，将会影响最后得到的质荷比结果。使用游标卡尺测得钼带宽度约为1.3mm，入射缝宽为0.40mm。4、 安装样品架及聚焦电极，再次检测电极引线间以及与底盘间的绝缘性。5、 将KCl溶液用塑料棒均匀涂在钼带中间约3-4mm的范围内。用电吹风蒸干水分，再重复涂23次。蒸水

5、分时不能太集中热风，样品溶液沸腾太快可能会溅出。6、 安装法兰盘前，清洁真空室及入射缝。7、 在“O”形橡皮圈上薄薄的抹上一曾凡士林，增加气密性，然后安装法兰盘。之后再次检测绝缘性。凡士林抹的太厚反而会造成气密性降低，需要注意。8、 打开机械泵电源，先获得25Pa的低真空。然后开启冷却水，加上220V的电炉高压，使用扩散泵来获得10-2Pa以上的高真空。这是因为扩散泵的抽真空能力比较强，但速度较慢，所以先用机械泵来获得低真空后再改扩散泵。9、 钼带预热放气。在5A的电流下预热15分钟后，以每次0.5A的速率增大钼带电流，并观测样品放气情况。稳定之后再次增加电流，如此往复，直至钼带两端电压接近0

6、.5V，并持续20分钟。这是由于样品中有相当数量的残余水分和空气，通过加热来逐步将它们放出并由扩散泵抽走，以避免真空度受影响。10、在真空达到10-3Pa后，以0.5A/次的速率增大钼带电流，并观测样品放气情况，待稳定后再加大电流直至钼带两端电压为0.60.75V左右，就可以观测离子流了。在实际实验中，在0.7V左右得到了较理想的图象。11、 手调0300V电压旋钮，观测微电流计输出信号情况。在130V90V范围内开始扫描，记录数据。实测得磁场B=180mT，轨道半径R=46mm，检测峰宽0.3mm。在低压V低=93.0V，高压V高=133V的回扫以及低压V低=89.5V，高压V高=133.0

7、V时得到图示曲线。（图暂时没法导入电脑）。三、数据处理曲线图中，按加速电压范围89.5V133.0V对应131个小方格，可得每个格子代表的电压为0.332V。由于仪器接收的离子峰由加速电压大小决定，因此K41与K39的加速电压之比应为39/41=0.951对于1号峰，V1=89.5+60×0.332=109.42V对于2号峰，V2=89.5+43.5×0.332=103.342V对于3号峰，V3=89.5+30.5×0.332=99.626V按公式M/M=M2L/(M1-M2)l算出分辨率为22.98。丰度比按格子的数量138与20计算，K39占87.34%，K4

8、1占12.66%理论值K39应占93%，计算得相对误差为6%估计主要误差来源为使用尖峰做丰度计算。四、小结与讨论1、通过该实验，我计算了质谱仪的分辨率，求出了样本的丰度比。同时也了解了质谱仪的基本结构,样品的制备和高真空获得的方法。实验基本算是成功的。2、在实验的前期，保证电极与底盘的绝缘性是一个要点。之所以不厌其烦的在每做一次操作后都去测绝缘性是因为一旦由于溶液导电或者杂质使得底盘和电极之间导通，相当于给K+提供了激发以外的路径，将导致无法得到曲线的后果。3、本实验需要高度真空的环境，原因有二。首先，本实验需要加热钼带至高温来使原子从灼热的金属表面逸出，但是空气中的氧原子会使得高温钼带氧化，

9、则原子态的K无法与钼带表面撞击，所以需要将空气抽走。其二，如果是非真空状态，离子在飞行过程中将与空气中的粒子碰撞而失去原来的轨道，我们将很难从出射缝观察到离子。根据估算，在10-3Pa左右，粒子的稀薄程度可以使K离子通过的数量较为可观。4、误差的来源很多，但是记录仪器在不当的操作下会造成非常大的误差。实验记录用纸是使用静电吸附在记录仪上的。但是如果在吸附之前纸与仪器并不平行的话，将会导致之后的“数格子”得到的数据带上一个倾斜角的误差，可能给实验结果增加不准确性。5、关闭系统时要注意先将真空测量仪量程开关打回热偶电流档，并关闭真空测量系统电源，关闭扩散泵加热电源。切勿立刻关闭冷却水，因为扩散泵中的油还是沸腾的，如果冷却水关闭过早，油可能会溢出造成伤害。待扩