食品中二氧化硫的速测技术

1、食品中二氧化硫的速测技术 通过添加或熏蒸处理后的食品中，会有一定量的(so2)残留。人长久摄入so2残留过高的食品，将挺直影响生长发育，并简单引起多发性神经炎和骨髓萎缩等病症。因为食品中so2残留对人体的影响，我国对不同食品中so2残留量均有相应规定(表5-6)。 表5-6国家标准规定食品中漂白剂的允许量 so2残留量是在食品中存在的计量形式，主要包括、和硫磺燃烧生成的so2等。 gb/t 5009.34-2003食品中亚硫酸盐的测定有两种办法测定。第一种为盐酸副玫瑰苯胺法，原理是与反应生成稳定的络合物，再与及盐酸副作用生成紫红色络合物，用分光光度计定量。其次种为蒸馏法，原理是在密闭容器中对试

2、样举行酸化并加热蒸馏，以释放出其中的so2，释放物用溶液汲取。汲取后用浓硫酸酸化，再以碘标准溶液滴定，按照所消耗的碘标准溶液量计算出试样中的so2含量。本法适用于色酒及葡萄糖糖浆、果脯等。这些办法烦琐且需大量器皿或用法大型仪器举行检测，无法实现现场检测及迅速检测。 1二氧化硫的速测技术速测管比色测定法 1)速测原理 so2试纸在弱酸性介质时与显色剂生成从浅紫色到紫红色化合物，色彩深浅与浓度有关，可通过比色法测定样品中so2量。 本法采纳国标法原理，借助容易试验器皿，可迅速对食品中的漂白剂举行半定量检测。 2)速测范围 适用于白砂糖、冰糖、果糖、怡糖、粉丝、腐竹、竹笋、干果、干菜、蘑菇、蘑菇罐头

3、等食品中漂白剂(so2)含量的迅速检测。 检出限：0.005g/kg。 3)速测步骤 (1)样品处理。 水溶性固体样品(白砂糖、冰糖、果糖、怡糖等)。精确称取1.0g样品，以少量蒸馏水或纯净水溶解。用水洗入10ml比色管中(也可将样品挺直置入容量瓶中)，加水至刻度，摇匀待测。 非水溶性固体样品(如粉丝、竹笋、干果、干菜、蘑菇、蘑菇罐头等)。精确称取1.0g样品，用少量水将样品润湿，并用水将样品洗入10ml比色管中(也可将样品挺直置入容量瓶中)，加水至总容量的1/2，加塞振荡(样品颗粒较大时，可用100w的超声波提取器提取12min)后，再加水至刻度，摇匀。 有些样品如蘑菇、银耳等吃水量较大的样

4、品，可取样品5.0g在烧杯中，加入95ml水(视同样品定容到100ml)，浸泡2030min待测。 (2)样品测定。 吸取1ml待测液于检测管中。 加入2滴试剂a后加盖摇匀。 打开盖子加入2滴试剂b，加盖摇匀，5min后观看结果，并和比色卡举行比较。 4)试验演示 食品中速测演示5-2所示。 图5-2 食品中二氧化硫速测演示图(速测管比色测定法) 5)解释 (1)本法不适于有色泽或色泽较深的样品。 (2)试剂有腐蚀性或毒性，避开与皮肤及黏膜接触，如误入眼中，请立刻用大量清水冲洗。 (3)检测管中有底物，用前请勿冲洗。 (4)显色在5min后才稳定，必需在5min后观看结果。 2的速测技术迅速滴

5、定法 1)速测原理 样品中的so2以游离和结合型存在，加碱可破坏其结合状态，加酸后可使so2游离出来，用碘标准溶液滴定游离出来的so2。到达尽头时，过量的碘与指示剂作用生成蓝色复合物，按照碘标准溶液的消耗量计算出so2含量。 2)速测范围 本法适用于白糖、淀粉等粉状食品中so2的迅速检测。对于蜜饯等固体食品，需充分粉碎，浸泡20min以上举行测定。 3)试剂盒组成 so2测定组合试剂盒、滴瓶。 4)速测步骤 (1)样品处理。 无色水溶性固体样品(如白砂糖等)：精确称取2.0g样品，置入具塞三角瓶中，加入1020ml蒸馏水或纯净水，加入5滴1号碱性试液，盖塞振摇溶解后待测。 水不溶性固体样品(如

6、粉丝、竹笋、干果、干菜、蘑菇罐头等)：取适量样品尽量粉碎或充分研磨后，精确称取2.0g样品，置入具塞三角瓶中，加入50.0ml蒸馏水或纯净水，加入10滴1号碱性试液，盖塞后振摇2min，浸泡20min以上，用刻度吸管吸取上清液10.0ml，放入另一个三角瓶中待测(此时的样品取样量m=210/50=0.4g)。 (2)测定办法。在待测液的三角瓶中加入5滴2号酸性试液，盖塞轻轻摇动50次，加入35滴3号指示液，将棕色瓶中的4号碘标准滴定液倒入到配带的空滴瓶中，用此滴瓶对三角瓶中的溶液举行竖立式滴定，每滴一滴试液后都要摇动几下，滴至浮现蓝紫色并30s不褪色为止，记录4号滴定液消耗的滴数。取与样品相同

7、体积的蒸馏水或纯净水按相同的办法举行空白溶液测定并记录4号滴定液消耗的滴数，按下式计算样品中含量。 式中：x样品中so2的含量，g/kg，g/l; g1滴定样品溶液消耗4号试液的滴数； g2滴定空白溶液消耗4号试液的滴数； 0.016换算系数； m取样量，g。 5)解释 (1)在取样量2.0g的状况下，每1滴4号滴定液相当于0.008g/kg的so2，由此可推算出用4号滴定液滴定某些食品时不应超出的滴数(注重要减去空白溶液消耗的滴数)，如残留限量0.1g/kg的食品不应多于12滴，0.05g/kg的食品不应多于7滴，0.03g/kg的食品不应多于3滴。当取样量转变时，如水不溶性固体样品，应按公式计算出so2的含量。 (2)萝卜、蒜、辣椒中含有硫化物成分对测定有干扰，挑选样品时应加以注重。 (3)本办法不适于有色泽或色泽较深的样品。 (4)本办法比国标蒸馏法测得的结果有20左右的误差，要求样品粉碎或研磨地越细越好，对超标样品要重复测定，有条件时送试验室精确定量。 (5)试液1号和2号分离为较强的碱和较强的酸溶液，一旦误入眼中请立刻用大