旋转蒸发仪.提纯等doc

1、旋转蒸发仪，是一种化学实验室常用的实验仪器，其通过蒸馏作用可以有效地提纯某些化学组分1。目录 隐藏 · 1 产品设计· 2 原理· 3 优点与缺点 o 3.1 优点o 3.2 缺点· 4 安全性· 5 相关条目· 6 参考文献编辑 产品设计德国IKA旋转蒸发仪，位于广州仪科实验室旋转蒸发仪主要部件包括：1. 旋转马达，通过马达的旋转带动盛有样品的蒸发瓶；2. 蒸发管，蒸发管有两个作用，首先起到样品旋转支撑轴的作用，其次通过蒸发管，真空系统将样品吸出；3. 真空系统，用来降低旋转蒸发仪系统的气压；4. 流体加热锅，通

2、常情况下都是用水加热样品；5. 冷凝管，使用双蛇形冷凝或者其它冷凝剂如干冰、丙酮冷凝样品；6. 冷凝样品收集瓶，样品冷却后进入收集瓶。7. 机械或马达机械装置用于将加热锅中的蒸发瓶快速提升。旋转蒸发仪的真空系统可以使简单的浸入冷水浴中的水吸气泵，也可以是带冷却管的机械真空泵。蒸发和冷凝玻璃组件可以很简单也可以很复杂，这要取决于蒸馏的目标，以及要蒸馏的溶剂的特性。不同的商业设备都会包含一些基本的特征，现代设备通常都增加了例如数字控制真空泵、数字显示加热温度甚至蒸汽温度等功能。编辑 原理由于蒸发仪被抽真空，待蒸馏的溶剂沸点降低。通常情况下，从样品中蒸馏出来的成分是化学研究中目的成分，例如有机合成样

3、品中提取某种天然成分。旋转蒸发仪多数情况下使用来分离低沸点的成分，例如己烷、乙酸乙酯，这些成分在室温和常压状态下呈固态。另外，通过规范的操作，也可以达到去除样品所含的某种成分。如果真空泵系统所能达到的真空度足够，高沸点的溶剂如水（标准大气压沸点为100°C）、二甲基甲酰胺（标准大气压沸点为153°C）、二甲基亚砜（标准大气压沸点为189°C）也可以被蒸馏（例如如果真空度从760托降低至5托，二甲基甲酰胺和二甲基亚砜在50°C时都可以沸腾）。例如高速漩离心涡蒸馏等技术研究已经开始进行，当许多样品需要平行蒸馏时，现在的高速离心漩涡蒸馏技术作用显著，并已开始应

4、用于工业生产。编辑 优点与缺点编辑 优点相比在真空泵的作用下使用标准的蒸馏玻璃组件（不带旋转的蒸馏装置）实现的减压蒸馏，旋转蒸发仪的减压蒸馏拥有如下优点：1. 由于液体样品和蒸发瓶间的惯性和摩擦力的作用，液体样品在蒸发瓶内表面铺展并形成一层液体薄膜。相比静置状态下，样品受热及蒸发面积增大；2. 样品的旋转所产生的作用力所形成的液膜，有效抑制样品的起泡沸腾。综上特征以及其便利的特点，使现代化的旋转蒸发仪可用于快速、温和地对绝大多数样品进行蒸馏。编辑 缺点旋转蒸发仪应用中最大的弊端是某些样品的沸腾，例如乙醇和水，将导致实验者收集样品的损失。操作时，通常可以在蒸馏过程的混匀阶段时通过小心的调节真空泵

5、的工作强度或者加热锅的温度防止沸腾。或者也可以通过向样品中加入防沸颗粒。对于特别难以蒸馏的样品，包括易产生泡沫的样品，也可以对旋转蒸发仪配置特殊的冷凝管。编辑 安全性在操作旋转蒸发仪的过程中存在着一定的危险，包括使用的玻璃组件的裂纹引起的爆炸。在蒸馏的过程中，冷却不稳定的非单一样品时也会产生爆炸，例如蒸馏含有过氧化物的稀溶液。在蒸馏处理一些稳定性未知的化合物时也可能发生爆炸，例如含硝基的化合物、乙炔化物等。旋转蒸发仪操作方法简介          1、插入支持玻璃冷凝器的立杆，再旋紧两只不锈钢螺丝，加以固定。  &

6、#160;       2、将蒸发管套入减速箱转轴内井旋紧压帽。安装平行圈、O型圈、T型圈。          3、安装玻璃四通，将四通接口与T型圈位置适当后，旋紧大螺圈，但注意不要旋得过紧，否则会缩短O型圈的使用寿命。          4、冷凝瓶的安装，冷凝瓶的接口处均匀涂上真空油脂，插入四通的40号磨口内，然后旋紧抱带块上的固定螺丝，可通过调节该螺丝与抱带长孔的位置，改变

7、玻璃四通与密封圈的接台位置与角度，并达到最佳真空状态。          5、安装旋转蒸发仪上的接收瓶和蒸发瓶，磨口处均匀涂上真空油脂后，用夹子夹紧即可。          6、水浴器加入适量的水，接通电源，设置加热温度，加热指示灯亮，即可正常使用。          7、与旋转蒸发仪的旋转器的升降高度和移动距离位置，使蒸发瓶置于适当的水浴中  &

8、#160;       8、锁紧标志的说明：手柄向左拧，松开锁紧装置并调节到合适的高度后向右旋紧。 物质的分离和提纯与鉴别方法归纳河北省宣化县第一中学 栾春武   一、物质的分离和提纯 1. 物理方法 （1）过滤：它是利用混合物各组分在同一溶剂中溶解度的差异，使不溶固体与溶液分离开来的一种方法。如粗盐的提纯。 （2）蒸发浓缩：它是用于分离溶于溶剂中的溶质的一种方法。如分离食盐溶液中的NaCl。 （3）结晶、重结晶：它是利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度随温度变化不同的性质

9、来分离提纯物质的一种方法。如NaCl和KNO3混合物的分离。重结晶实际上是反复进行溶解、结晶的操作。 （4）蒸馏与分馏：它是利用几种互溶的液体各自沸点差别较大的性质来分离物质的一种方法。如从石油中分离各种馏分，再如C2H5OH和H2O混合物的分离。 （5）分液：它是利用两种互不相溶的液体，且密度不同的性质来分离物质的一种方法。如分离C6H6和H2O混合物的分离。 （6）浮选法：它是利用物质密度的不同来分离均不溶于水溶剂的固体混合物。如用水在沙里淘金。 （7）萃取：它是利用某种物质在两种互不相溶的溶剂中溶解度的不同来分离物质的一种方法。如用CCl4萃取碘水

10、中的I2。 （8）升华：它是利用混合物中某些成分在一定温度下可直接转化为气体，冷却又直接转化为固体将混合物分开的一种方法，其实就是利用升华的性质来分离混合物的。如从NaCl和I2的混合物中分离提纯I2。 （9）液化：它是利用各种气体的沸点不同，先使其液化，然后再气化，从而将混合物分离开的一种方法。如从空气中分离N2和O2。 （10）水洗：它是利用各组分气体在水中溶解度的不同来分离提纯物质的一种方法。如从H2和HCl气体的混合物中除去HCl气体。 （11）渗析法：此法是利用半透膜，使离子或小分子从胶体溶液里分离出来的一种方法。如把KI从淀粉中分离出来。&#

11、160;（12）盐析：它是利用某些物质在加入某些无机盐时，其溶解度降低而形成沉淀的性质将其分开的一种方法。如从皂化液中分离肥皂、甘油，再如蛋白质的盐析。 （13）纸上层析：它是利用滤纸或其它具有毛细作用的物质，在展开剂的作用下，将含有微量物质的混合物进行分离和鉴别的方法。如分离含有少量Fe3+和Cu2+的混合物： 混合物（Fe3+和Cu2+）           外圈（黄色环Fe3+）、内圈（蓝色环Cu2+）。 2. 化学方法 （1）热分解法：它是利用混合

12、物中各组分稳定性的不同，将其进行加热或灼热处理，从而分离物质。如除去Na2CO3中混有的NaHCO3。 （2）酸、碱处理法：它是是利用混合物中各组分酸碱性质的不同，用碱或酸处理，从而将物质分离开的一种方法。如分离Al2O3和Fe2O3的混合物。       （3）沉淀法：它是利用混合物中某成分与溶液反应生成沉淀来进行分离或提纯物质的一种方法。如加入适量AgNO3溶液的方法除去KNO3中少量的KCl。 （4）氧化还原法：它是利用混合物中某组分能被氧化（或被还原）的性质来分离或提纯物质的一种方法。如除去苯中混

13、有的甲苯。     （5）络合法：它是利用组分中某一成分可以形成络合物的性质来分离提纯物质的一种方法。例如分离Al2O3和ZnO的混合物。      （6）电解法：它是利用电解的原理来分离提纯物质的一种方法，如电解冶炼铝。 （7）离子交换法：是用离子交换剂来分离提纯物质的一种方法。如硬水的软化。 二、物质的分离提纯 1. 物理方法 （1）观察法：主要是通过观察被鉴别物质的状态、颜色等进行的一种方法。如相同浓度的氯化铁溶液和氯化亚铁溶液的鉴别。&#

14、160;（2）嗅味法：主要是通过判断有挥发性气体物质的不同气味来进行鉴别的一种方法。如氨气和氢气的鉴别。 （3）水溶法：主要是通过观察鉴别物质在水中的溶解情况来鉴别物质的一种方法，如碳酸钠与碳酸钙粉末的鉴别。 （4）加热法：主要是适用于易升华的物质的鉴别。如单质碘、萘的鉴别。 （5）焰色反应法：常用于某些金属或金属离子的鉴别。如钾盐和钠盐的鉴别。 （6）热效应法：常用于某些物质溶于水后溶液温度发生变化的物质的鉴别。如铵盐、浓硫酸的鉴别。 2. 化学方法 （1）加热法：例如HCO3、NO3、NH4+等盐类及难溶性碱等受热易分解、结晶水合

15、物受热失水等物质的鉴别的一种方法。 （2）水溶性（或加水）法：如无水硫酸铜遇水呈蓝色，或其水溶液呈蓝色；电石遇水产生气体等等。 （3）指示剂测试法：用指示剂如石蕊、酚酞及pH试纸等来检验待测溶液或液体的酸碱性。如等物质的量浓度的CH3COONH4、AlCl3、NaHCO3、Na2CO3（常用pH试纸）。 （4）点燃法：主要用于待检验物质的可燃性或助燃性的有无，以及可燃物的燃烧现象、燃烧产物的特点等等。如C2H2燃烧产生大量的黑烟，H2在Cl2中燃烧火焰呈苍白色等。 （5）指定试剂法：主要是利用待鉴别物质性质的差异，选择合适的试剂进行鉴别。如鉴别(NH4)

16、2SO4、Na2SO4、NH4Cl、NaCl这四种溶液可选择Ba(OH)2。鉴别甲酸、甲醛、葡萄糖、甘油这四种溶液，可选择新制的氢氧化铜悬浊液，然后与其共热。 （6）分组法：当被鉴别的物质较多时，可先选择适当的试剂先进行分组，然后再对歌小组进行鉴别。如鉴别Na2CO3、NaOH、H2O、BaCl2、H2SO4、HCl这六种无色溶液时，可先选择石蕊试液将其分成三个组（酸性组、碱性组、中性组），然后再对各组进行鉴别。 说明：(1)过滤操作应注意做到“一角、二低、三接触”，如图5-18：“一角”：滤纸折叠的角度要与漏斗的角度(一般为60°)相符。折叠后的滤纸放入漏斗后，

17、用食指按住，加入少量蒸馏水润湿，使之紧贴在漏斗内壁，赶走纸和壁之间的气泡。“二低”：滤纸边缘应略低于漏斗边缘；加入漏斗中液体的液面应略低于滤纸的边缘(略低约 1cm)，以防止未过滤的液体外溢。“三接触”：漏斗颈末端与承接滤液的烧杯内壁相接触；使滤液沿烧杯内壁流下；向漏斗中倾倒液体时，要使玻璃棒一端与滤纸三折部分轻轻接触；承接液体的烧杯嘴和玻璃棒接触，使欲过滤的液体在玻棒的引流下流向漏斗。过滤后如果溶液仍然浑浊，应重新过滤一遍。如果滤液对滤纸有腐蚀作用，一般可用石棉或玻璃丝代替滤纸。如果过滤是为了得到洁净的沉淀物，则需对沉淀物进行洗涤，方法是：向过滤器里加入适量蒸馏水，使水面浸没沉淀物，待水滤去

18、后，再加水洗涤，连续洗几次，直至沉淀物洗净为止。(2)蒸馏操作应注意的事项，如图5-19：蒸馏烧瓶中所盛液体不能超过其容积的23，也不能少于13；温度计水银球部分应置于蒸馏烧瓶支管口下方约0.5cm处；冷凝管中冷却水从下口进，上口出；为防止爆沸可在蒸馏烧瓶中加入适量碎瓷片；蒸馏烧瓶的支管和伸入接液管的冷凝管必须穿过橡皮塞，以防止馏出液混入杂质；加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。将蒸馏原理用于多种混溶液体的分离，叫分馏，分馏是蒸馏的一种。蒸馏与蒸发的区别：加热是为了获得溶液的残留物(浓缩后的浓溶液或蒸干后的固体物质)时，要用蒸发；加热是为了收集蒸气的冷凝液体时，要用蒸馏。(3)蒸发操作

19、应注意的事项：注意蒸发皿的溶液不超过蒸发皿容积的23；加热过程中要不断搅拌，以免溶液溅出；如果蒸干，当析出大量晶体时就应熄灭酒精灯，利用余热蒸发至干。(4)通常采用的结晶方法有(以分离NaCl和KNO3的混和物为例)：蒸发结晶：蒸发溶剂，使溶液由不饱和变为饱和，继续蒸发，过剩的溶质就会呈晶体析出，叫蒸发结晶。例如：当NaCl和 KNO3的混合物中NaCl多而KNO3少时，即可采用此法，先分离出NaCl，再分离出KNO3。降温结晶：先加热溶液，蒸发溶剂成饱和溶液，此时降低热饱和溶液的温度，溶解度随温度变化较大的溶质就会呈晶体析出，叫降温结晶。例如：当NaCl和KNO3的混合物中KNO3多而NaC

20、l少时，即可采用此法，先分离出KNO3，再分离出NaCl。(5)萃取的操作方法如下：用普通漏斗把待萃取的溶液注入分液漏斗，再注入足量萃取液；随即振荡，使溶质充分转移到萃取剂中。振荡的方法是用右手压住上口玻璃塞，左手握住活塞部分，反复倒转漏斗并用力振荡；然后将分液漏斗置于铁架台的铁环上静置，待分层后进行分液；蒸发萃取剂即可得到纯净的溶质。为把溶质分离干净，一般需多次萃取。(6)分液的操作方法如图5-20图5-22：用普通漏斗把要分离的液体注入分液漏斗内，盖好玻璃塞；将分液漏斗置于铁架台的铁圈上，静置，分层；将玻璃塞打开，使塞上的凹槽对准漏牛口上的小孔再盖好，使漏斗内外空气相通，以保证漏斗里的液体

21、能够流出；打开活塞，使下层液体慢慢流出，放入烧杯，待下层液体流完立即关闭活塞，注意不可使上层液体流出；从漏斗上端口倒出上层液体。(7)渗析的操作方法如下：将欲提纯或欲精制的胶体溶液放入半透膜袋中，用细绳把袋口扎好，系在玻棒上，然后悬挂在盛蒸馏水的烧杯中(半透膜袋要浸入水中)，胶体溶液中的分子或离子就会透过半透膜进入蒸馏水中。悬挂的时间要充分，蒸馏水要换几次，直至蒸馏水中检查不出透过来的分子或离子为止，如图5-22。例如：把淀粉胶体里的食盐分离出去，即采用渗析方法。2化学方法提纯和分离物质的“四原则”和“三必须”(1)“四原则”是：一不增(提纯过程中不增加新的杂质)；二不减(不减少欲被提纯的物质

22、)；三易分离(被提纯物与杂质容易分离)；四易复原(被提纯物质要复原)。(2)“三必须”是：一除杂试剂必须过量；二过量试剂必须除尽(因为过量试剂带入新的杂质)；三除杂途径选最佳。3无机物提纯一般采用的化学方法(1)生成沉淀法：例如NaCl溶液中混有 MgCl2、CaCl2杂质，可先加入过量的NaOH，使Mg2+转化为Mg(OH)2沉淀而除去(同时引入了OH-杂质)；然后加入过量的Na2CO3，使 HCl)，并调节溶液的pH值至中性即可。(2)生成气体法：例如Na2SO4溶液中混有少量Na2S2O3，为了增 (3)氧化还原法：例如FeCl2溶液里含有少量FeCl3杂质，可加过量铁粉将Fe3+除去(

23、Fe+2Fe3+=3Fe2+)。如在FeCl3溶液中含有少量FeCl2杂质，可通入适量Cl2将FeCl2氧化为FeCl3(2Fe2+Cl2=2Fe3+2Cl-)。(4)利用物质的两性除去杂质：如在镁粉中混有少量铝粉，可向其中加入足量的NaOH溶液，使其中的Al转化为可溶性的NaAlO2，然后过滤，即可得到纯净的Mg(2Al+2OH-+2H2O=2AlO2-+3H2)。(5)正盐与酸式盐的相互转化：例如在Na2CO3溶液中含有少量NaHCO3杂质，可用加热法使NaHCO3分解成Na2CO3而除去(2 NaH 3，可通入足量的CO2使Na2CO3转化为NaHCO3(CO32-+H2O+CO2=2H

24、CO3-)。(6)离子交换法(略)。4有机物的分离与提纯有机物的分离是利用混合物各成分的密度不同、熔沸点不同、对溶剂溶解性的不同等，通过过滤、洗气、萃取、分液、蒸馏(分馏)、盐析、渗析等方法将各成分一一分离。有机物的提纯是利用被提纯物质的性质(包括物性和化性)的不同，采用物理方法和化学方法除去物质中的杂质，从而得到纯净的物质。在有机物的提纯中也必须遵循“四原则”和“三必须”。现将不同有机混合物除杂与提纯的方法及实例，列表比较如下(见表5-8)。 本文来自: 化学自习室()：本文来自: 化学自习室()：物质的提纯是指将物质中的其他杂质除去得到较为纯净的物质的过程。解答这类题目时，必须考虑到物质的

25、存在状态，被提纯物质与杂质之间在物理性质和化学性质上的差异和联系，然后决定选用何种试剂，采用何种方法。现就物质提纯题的常见解法归纳如下：一、利用物质物理性质上的差异例1. 除去Cl2中混有的少量HCl气体。解析：（溶解性差异法）将混合气体通过饱和食盐水，HCl气体溶于饱和食盐水而被除去。例2. 除去固体KNO3中混有的少量NaCl杂质。解析：（结晶法）先将混合物在高温下制成饱和溶液，然后逐渐冷却，使KNO3结晶析出，再过滤便可得到KNO3晶体。例3.除去氢溴酸中少量的溴单质。解析：（萃取分液法）将混有溴的氢溴酸加到分液漏斗中，然后再加萃取剂CCl4，充分振荡后静置，分出下层液体，所得上层液体便

26、为氢溴酸。例4. 除去碘中混有的泥沙。解析：（升华法）加热使碘升华，然后再收集碘，便可除去泥沙。例5. 除去某一液溶胶中混入的少量的食盐杂质。解析：（渗析法）把混有食盐杂质的胶体装入半透膜袋子里，把袋口扎好，把袋子系在玻璃棒上，然后把它悬挂在流动的蒸馏水中，过一段时间后，胶体中的、便通过半透膜溶入水中，从而使胶体得以净化。例6. 现有A、B两种液体的混合物，已知A的沸点为35，B的沸点为200，如何得到A、B的纯净物？解析：（蒸馏法）将A、B的混合液进行蒸馏，然后收集35时的馏分就可得到A物质，留在烧瓶里的是B物质。二、利用物质化学性质上的差异用化学方法提纯的关键是正确选择化学试剂，选择试剂时

27、应注意：（1）选择的试剂一般只能与杂质反应；（2）提纯物质的过程中不能引入杂质；（3）杂质与试剂反应生成的产物要与提纯的物质易分离；（4）提纯过程要步骤简单，现象明显，容易分离，所得产物的纯度要高；（5）尽可能将杂质转化为所需的物质。其常用的方法有：热分解法、氧化还原法、沉淀法等。例7. 除去Na2CO3固体中混有的少量NaHCO3。解析：（热分解法）将二者的混合物加热，使分解转变为。 例8. 除去苯中混有的少量甲苯。解析：（氧化还原法）在混合物中加入酸性高锰酸钾溶液，使甲苯氧化为苯甲酸，再用NaOH溶液中和，使之转化为苯甲酸钠进入水中与苯分层，再用分液漏斗分离除去。 例9

28、. 除去CO2气体中混有的H2S气体。解析：（沉淀法）将混合气体通过盛有CuSO4溶液的洗气瓶，便可除去H2S气体：。 例10. 除去中混有的少量。解析：（溶解法）利用的两性，向混合物中加入过量的NaOH溶液，完全反应后过滤，便可除去杂质：。例11. 除去气体中混有的少量SO2气体。解析：（洗涤法）将混合气体通过NaOH溶液，即可除去SO2气体：。 分离和提纯方法过  程应用实例倾析从液体中分离密度较大且不溶的固体分离沙和水过滤从液体中分离不溶的固体净化食用水溶解和过滤分离两种固体，一种能溶于某溶剂，另一种则不溶分离盐和沙离心分离法从液体中分离不溶的固体分离泥和水结晶法从溶液中分离已溶解的溶质从海水中提取食盐分液分离两种不互溶的液体分离油和水萃取加入适当溶剂把混合物中某成分溶解及分离用庚烷提取水溶液中的碘蒸馏从溶液中分离溶剂和非挥发性溶质从海水中取得纯水分馏分离两种互溶而沸点差别较大的液体从液态空气中分离氧和氮； 石油的精炼升华分离两种固体，其中只有