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1、第七章第七章 水质快速检验水质快速检验杨金玲杨金玲卫生检验教研室卫生检验教研室2019.4幼稚与成熟幼稚与成熟给年轻的朋友给年轻的朋友 当他以为本人曾经成熟,其实他还幼稚;当他忽然发现本人幼稚,他就开场走向成熟。所以,当他以为本人成熟的时候,恰恰是他最需求谦虚听取他人意见的时候。Main contents 水质快速检验的意义和方法特点水质快速检验的意义和方法特点 普通化学性状检验普通化学性状检验 无机毒物检验无机毒物检验 有机毒物检验有机毒物检验水质快速检验的意义水质快速检验的意义 行军作战行军作战地质勘探地质勘探Section 1 significance and methods Z水源污染
2、的类型?污染来源?水源污染的类型?污染来源?Z类型:病原微生物污染、有毒有害物质污染类型:病原微生物污染、有毒有害物质污染Z水质快速检验的意义、义务和方法特点?水质快速检验的意义、义务和方法特点?Z特点:灵敏度高、需样量少、快速简便易行,特点:灵敏度高、需样量少、快速简便易行,具有一定的准确度。半定量或定性。具有一定的准确度。半定量或定性。|检验工程:氨氮、砷等。检验工程:氨氮、砷等。|如何断定水源水能否被污染?如何断定水源水能否被污染?| 检测完后与规范色板比较。检测完后与规范色板比较。|假设急需运用受粪便或有机物污染的假设急需运用受粪便或有机物污染的水,应如何处置?水,应如何处置?| 水煮
3、沸水煮沸10min10min以上以上|或用氯消毒后使余氯或用氯消毒后使余氯|到达到达1mg/L1mg/L第二节第二节 普通化学性状检验普通化学性状检验1 pH2 Ammonia Nitrogen3 Nitrite Nitrogen4 Residual ChlorinepH值值6.58.5pH8.5,强碱或其他碱性毒物的污染。,强碱或其他碱性毒物的污染。 pH试纸比色法、试纸比色法、 pH计计 氨氨 氮氮指以氨分子指以氨分子NH3NH3和离子铵和离子铵NH4+NH4+存在的氮。氨分子对存在的氮。氨分子对水生动物的毒性大,可使水生动物的毒性大,可使鱼体内氨添加而致死,使鱼体内氨添加而致死,使人中毒
4、。人中毒。污染源:家畜粪便、农药化污染源:家畜粪便、农药化肥、生活污水、某些工业肥、生活污水、某些工业废水等。废水等。氨氮测定氨氮测定纳氏试剂法纳氏试剂法v HgI2 HgI2 、KIKI、酒石酸钾钠、酒石酸钾钠v在在Hg2+Hg2+与与I-I-生成生成HgI42-HgI42-,参,参与强碱使水中的氨游离而与与强碱使水中的氨游离而与HgI42-HgI42-生成淡黄至棕色的氨生成淡黄至棕色的氨基汞配合物。与规范色板比较基汞配合物。与规范色板比较可定性、半定量。可定性、半定量。v酒石酸钾钠:掩蔽钙镁铁离子。酒石酸钾钠:掩蔽钙镁铁离子。酒石酸钾钠酒石酸钾钠 氨氮快速测定仪氨氮快速测定仪 反响试剂、规
5、范液、反响试剂、规范液、校正液放在试剂托盘中。校正液放在试剂托盘中。 微电脑控制,设定参微电脑控制,设定参数后可自动进试剂与样品,数后可自动进试剂与样品,浓度在屏幕上直接显示。浓度在屏幕上直接显示。 水中的亚硝酸盐氮是如何产生的?水中的亚硝酸盐氮是如何产生的?有何危害?有何危害?主要污染源是粪便。主要污染源是粪便。氨氮在水体微生物作用下生成亚硝酸盐氨氮在水体微生物作用下生成亚硝酸盐氮,继续作用最后成为硝酸盐氮。氮,继续作用最后成为硝酸盐氮。亚硝酸盐氮不稳定,可与蛋白质结合构亚硝酸盐氮不稳定,可与蛋白质结合构成亚硝胺,强致癌。成亚硝胺,强致癌。亚硝酸盐氮亚硝酸盐氮亚硝酸盐氮亚硝酸盐氮格氏试剂法格
6、氏试剂法 格氏试剂是?方法原理是?格氏试剂是?方法原理是?对氨基苯磺酸、盐酸萘乙二胺、酒石对氨基苯磺酸、盐酸萘乙二胺、酒石酸酸酸性溶液中,亚硝酸盐与对氨基苯磺酸性溶液中,亚硝酸盐与对氨基苯磺酸作用生成重氮盐,再与盐酸萘乙酸作用生成重氮盐,再与盐酸萘乙二胺耦合生成红色偶氮染料,根据二胺耦合生成红色偶氮染料,根据颜色深浅与规范色板比色。颜色深浅与规范色板比色。改良格氏试剂改良格氏试剂甲萘基盐酸二氨基乙烯和格氏试剂按照甲萘基盐酸二氨基乙烯和格氏试剂按照1 1:3 3混合。混合。取水样,加改良格氏试剂,振摇溶解,取水样,加改良格氏试剂,振摇溶解,溶液先显红色然后呈现紫红色。溶液先显红色然后呈现紫红色。
7、显色明显,产物稳定。显色明显,产物稳定。v原理:水样中亚硝酸根离子与显色剂反响显色。原理:水样中亚硝酸根离子与显色剂反响显色。v仪器:由光源、比色皿、集成光电传感器和微处置仪器:由光源、比色皿、集成光电传感器和微处置器构成。器构成。v直接在液晶屏上读出亚硝酸盐氮浓度。检出限可至直接在液晶屏上读出亚硝酸盐氮浓度。检出限可至0.01 mg/L。 亚硝酸盐氮速测仪亚硝酸盐氮速测仪余氯指什么?意义?分类?余氯指什么?意义?分类?Z指水与含氯消毒剂接触一定时间后余留指水与含氯消毒剂接触一定时间后余留在水中的氯。在水中的氯。Z保证继续杀菌,防止水再被污染。但余保证继续杀菌,防止水再被污染。但余氯过多会生成
8、氯仿等污染物。氯过多会生成氯仿等污染物。Z游离性余氯:游离性余氯:HClOHClO及及Cl2Cl2等。杀菌力强,等。杀菌力强,但消逝快。但消逝快。Z化合性余氯:氯胺类有机物。杀菌力差。化合性余氯:氯胺类有机物。杀菌力差。邻联甲苯胺法测定水中余氯邻联甲苯胺法测定水中余氯A酸性条件下余氯可与邻酸性条件下余氯可与邻联甲苯胺反响生成黄色联甲苯胺反响生成黄色联苯醌式化合物。与规联苯醌式化合物。与规范色板比色可知余氯大范色板比色可知余氯大致含量。致含量。A立刻比色,所测结果为立刻比色,所测结果为游离性余氯;放置游离性余氯;放置10min10min后比色所测为总余氯。后比色所测为总余氯。余氯比色计:规范液用
9、余氯比色计:规范液用厚玻璃瓶封口,可长期厚玻璃瓶封口,可长期运用不变色。运用不变色。假设无余氯比色计,可按下表估计。假设无余氯比色计,可按下表估计。呈现颜色呈现颜色 氯臭程度氯臭程度 估计余氯含量估计余氯含量mg/L 淡黄色淡黄色 刚能嗅出氯臭刚能嗅出氯臭 0.3 黄黄 色色容易嗅出氯臭容易嗅出氯臭 0.5 深黄色深黄色 明显嗅出氯臭明显嗅出氯臭 0.71.0棕黄色棕黄色 有较强刺激味有较强刺激味 2.0以上以上 二乙基对苯二胺法测定游离性余氯二乙基对苯二胺法测定游离性余氯游离性余氯可与二乙基游离性余氯可与二乙基对苯二胺反响生成紫红色对苯二胺反响生成紫红色化合物,与规范色板比较。化合物,与规范
10、色板比较。Section 3 Inorganic Poison|重金属重金属|砷砷|氰化物氰化物|氟化物等氟化物等砷砷氰氰汞汞磷化锌磷化锌六价铬六价铬铅铅 、钡、钡山西:砷化物中毒引起皮肤角化癌变山西:砷化物中毒引起皮肤角化癌变氰与汞中毒氰与汞中毒Z氰化物对人致死量约氰化物对人致死量约0.1克。克。Z饮用水汞饮用水汞0.001mg/L,化装品汞,化装品汞 1mg/kg。砷、氰、汞、磷化锌检验砷、氰、汞、磷化锌检验|结合检验同时测定或分别检验结合检验同时测定或分别检验|砷、氰、汞、磷化锌分别采用的方法?砷、氰、汞、磷化锌分别采用的方法?|砷:溴化汞试纸法,变黄褐色为阳性。砷:溴化汞试纸法,变黄褐
11、色为阳性。|氰:水合茚三酮法,变红棕色为阳性。氰:水合茚三酮法,变红棕色为阳性。|汞:碘化亚铜法,变红为阳性。汞:碘化亚铜法,变红为阳性。|磷化锌磷化锌:硝酸银法,变黑为阳性。硝酸银法,变黑为阳性。| 溴化汞试纸法,变鲜黄为阳性。溴化汞试纸法,变鲜黄为阳性。打气显色法打气显色法图见图见156156页。页。 在一定条件下,把上述四种毒物在一定条件下,把上述四种毒物转变成挥发性组分的方式,以空气作载体,转变成挥发性组分的方式,以空气作载体,使它们分别与有关试剂或试纸接触显色。使它们分别与有关试剂或试纸接触显色。 灵敏度高,速度快,灵敏度高,速度快,10min10min内可完成五内可完成五种毒物的检
12、测。种毒物的检测。 单独检测例如单独检测例如 将试纸伸入样品中,将试纸伸入样品中,2秒可测出样品中氰化物浓度。秒可测出样品中氰化物浓度。 六价铬六价铬|六价铬具有强氧化性,毒性比三价铬六价铬具有强氧化性,毒性比三价铬大大100100倍。大量摄入铬可在体内呵斥明倍。大量摄入铬可在体内呵斥明显的蓄积。铬中毒主要指六价铬。显的蓄积。铬中毒主要指六价铬。|二苯碳酰二肼二苯胺基脲比色法二苯碳酰二肼二苯胺基脲比色法| 在酸性溶液中二苯碳酰二肼六在酸性溶液中二苯碳酰二肼六价铬生成紫红色配合物,颜色深浅与六价铬生成紫红色配合物,颜色深浅与六价铬含量成正比。价铬含量成正比。MethodPb,Ba) 检验铅、钡:
13、玫瑰红酸钠法检验铅、钡:玫瑰红酸钠法 用作测定钡、铅、锶、硫酸盐等用作测定钡、铅、锶、硫酸盐等的灵敏试剂。反响后显红色为阳性。的灵敏试剂。反响后显红色为阳性。检验铅:硫化氢检验铅:硫化氢- -对苯二酚法对苯二酚法 反响后显黑色为阳性。反响后显黑色为阳性。 第四节第四节 有机毒物有机毒物一、酚一、酚二、生物碱二、生物碱 三、有机磷农药三、有机磷农药四、有机氯农药四、有机氯农药 酚酚 酚毒性很强,直接影响饮用和水产养殖。酚毒性很强,直接影响饮用和水产养殖。酚主要来自炼油、炼焦、造纸、合成氨、酚主要来自炼油、炼焦、造纸、合成氨、木材防腐和化工等废水。木材防腐和化工等废水。 4-氨基安替比林法。氨基安
14、替比林法。 生物碱生物碱|含氮碱基有机化合物。含氮碱基有机化合物。|主要在植物体内,对人和动物有剧烈生主要在植物体内,对人和动物有剧烈生理作用。如黄连素理作用。如黄连素|是很多中草药的有效成分例如麻黄中是很多中草药的有效成分例如麻黄中的平喘成分麻黄碱。的平喘成分麻黄碱。 Method:碘化汞钾法碘化汞钾法生物碱生物碱 碘化汞钾碘化汞钾 沉淀沉淀BTBBTB溴麝香草酚蓝法溴麝香草酚蓝法生物碱与生物碱与BTBBTB反响显黄色,为阳性。反响显黄色,为阳性。 Notice: 本法检验结果假设为阳性,表示?本法检验结果假设为阳性,表示? 表示能够含有生物碱,但不能确证。表示能够含有生物碱,但不能确证。蛋
15、白质及其分解产物、其他一些物质也蛋白质及其分解产物、其他一些物质也有类似反响。需求进一步确证。有类似反响。需求进一步确证。有机磷农药有机磷农药 有机磷杀虫剂、除草有机磷杀虫剂、除草剂、杀菌剂等等剂、杀菌剂等等神经性毒剂,多数属神经性毒剂,多数属剧毒和高毒类。剧毒和高毒类。 乐果、敌百虫、敌乐果、敌百虫、敌敌畏等。敌畏等。The sources Z 雨水、工业废水、投毒等。雨水、工业废水、投毒等。Z 分为预实验和确证检验。分为预实验和确证检验。Z 预实验可用氯化钯法和酶化学法。原预实验可用氯化钯法和酶化学法。原理分别是什么?理分别是什么? 有机磷农药确实证有机磷农药确实证 对硫磷对硫磷1605确
16、实证确实证 内吸磷内吸磷1059确实证确实证 敌敌畏和敌百虫确实证敌敌畏和敌百虫确实证 确证阳性反响确证阳性反响n对硫磷对硫磷酚试剂法酚试剂法: : 变蓝变蓝n内吸磷内吸磷亚硝酰铁氰化钠法:变亚硝酰铁氰化钠法:变洋红洋红n敌敌畏和敌百虫敌敌畏和敌百虫间苯二酚法:间苯二酚法:变红且有红绿色荧光变红且有红绿色荧光|有机氯农药化学性质稳定,在环境中有机氯农药化学性质稳定,在环境中难于降解,残效期长,易在生物组织难于降解,残效期长,易在生物组织中积累。中积累。|水体中最常见的有机氯农药为六六六、水体中最常见的有机氯农药为六六六、DDTDDT,还有艾氏剂、五氯酚钠等。,还有艾氏剂、五氯酚钠等。铜勺法原理
17、铜勺法原理 样品中的有机氯受热分解为氯化样品中的有机氯受热分解为氯化氢,铜勺灼烧后生成氧化铜,与氯化氢,铜勺灼烧后生成氧化铜,与氯化氢反响生成挥发性的氯化铜,在无色氢反响生成挥发性的氯化铜,在无色火焰中呈现蓝绿色。在避风和暗处火焰中呈现蓝绿色。在避风和暗处进展进展铜勺法检验过程铜勺法检验过程 为什么要先把铜勺烧至无蓝绿色?为什么要先把铜勺烧至无蓝绿色?防止干扰导致出现假阳性。防止干扰导致出现假阳性。为什么要把滴有石油醚的铜勺在火焰上方烘为什么要把滴有石油醚的铜勺在火焰上方烘干?干? 挥干溶剂并使有机氯农药迅速受热分挥干溶剂并使有机氯农药迅速受热分解生成氯化氢并与氧化铜反响生成氯化铜。解生成氯化氢并与氧化铜反响生成氯化铜。为什么最后要放在酒精灯的氧化焰内灼烧?为什么最后要放在酒精灯的氧化焰内灼烧? 焰色反响指碱金属、碱土金属及其挥焰色反响指碱金属、碱土金属及其挥发性盐在无色氧化焰最外层发性盐在无色氧化焰最外层, ,温度高中温度高中灼烧时发出的特征颜色的反响。灼烧时发出的特征颜色的反响。玫瑰红酸钠法玫瑰红酸钠法 在酸性溶液中,铅、钡离子与玫瑰红酸钠在酸性溶液中,铅、钡离子与玫瑰红酸钠反响,生成红色的玫瑰红酸铅钡沉淀。反响,生成红色的玫瑰红酸铅钡沉淀。OOOOONaONaPb2+OOOOOOPb+2Na+
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