喷气燃料馏程的测定知识要点

1、喷气燃料馏程的测定知识要点一、实验目的1. 掌握石油产品常压蒸馏特性测定法（GB/T 6536-2010）和有关计算。2. 掌握石油产品常压蒸馏测定仪的使用性能和操作方法。参照GBT6536-2010石油产品常压蒸馏特性测定法进行编制。二、实验仪器与试剂1仪器 蒸馏仪器的基本元件是蒸馏烧瓶、冷凝器和相连的冷凝浴、用于蒸馏烧瓶的金属防护罩或围屏加热器、蒸馏烧瓶支架和支板、温度测量装置和收集馏出物的接收量筒。自动蒸馏仪器除上述的基本元件外，还装备有一个测量并自动记录温度及接收量筒中相应回收体积的系统。其它仪器： 125 mL蒸馏烧瓶；  

2、100 mL和5 mL量筒，分度为0.1 mL，100 mL量筒应有5 mL刻线； 低温范围GB-46号温度计（-2300）或高温范围GB-47号温度计（-2400）； 秒表等。2.  试剂及材料汽油或柴油；拉线（细绳或铜丝）；脱脂棉（或吸水纸）；无绒软布等。三、实验原理 馏程测定原理是将一定量试样在规定的仪器及试验条件下，按适合于产品性质的规定条件进行蒸馏，系统地观测并记录温度读数和冷凝物体积、蒸馏残留物和损失体积，然后以这些数据计算出测定结果。四、准备工作1. 取样要求首先根据试样的性质对其

3、分组，确定取样瓶、试样的储存温度及含水时的处理方法。 此处的分组决定了后续蒸馏实验的条件。 表1 油品分组特性及取样要求项目0组1组2组3组4组样品特性天然汽油终馏点250 蒸气压65.5 kPa终馏点250 ，蒸气压<65.5 kPa终馏点>250，蒸气压<65.5kPa初馏点100终馏点>250，蒸气压<65.5kPa初馏点>100取样瓶温度/<5<10a贮存样品温度<5<10<10环境温度环境温度分析前样品处理后温度/<5<10<10环境温度或高

4、于倾点921环境温度或高于倾点921若试样含水重新取样加入无水硫酸钠或其它合适干燥剂脱水，分离，干燥。在报告中应注明试样曾用干燥剂干燥过。重取样后仍含水b将样品保持在010之间，每100 mL样品中加入约10 g的无水硫酸钠，振荡混合物约2 min，然后将混合物静置约15 min。当样品中无可见悬浮水时，用倾析法倒出样品，将其保持在110之间待分析之用。报告中应注明试样曾用干燥剂干燥过。a在特定情况下，样品也可以在低于20下贮存。b如已知样品含水，可省略重新取样步骤，直接按干燥方法干燥样品。2. 仪器准备及馏程试验条件确定 （1）由油品的馏程和饱和蒸气压

5、数据可知，汽油分类应属1组，柴油应属4组。根据1组蒸馏条件选择蒸馏烧瓶、烧瓶支板、温度计、量筒等，并使温度达到开始试验时规定的温度。（2）根据样品分组，使制冷设备使冷浴温度维持在规定温度范围内。 （3）用缠在金属丝上的无绒软布擦洗冷凝管内的残存液，以除去上次蒸馏残留的液体或空气中冷凝下来的水分。擦试方法是将在金属丝上缠有布片的一端冷凝管上端插入，当金属丝从冷管下端穿出时，将金属丝连同布片一起由下端拉出来。 （4）保持试样温度符合表1的要求，用清洁干燥量筒取100 mL试样，并尽可能地将试样全部倒入蒸馏瓶中，不能流入支管中。往蒸馏烧瓶中加入一颗沸石，防止突沸。 （5）将带有硅酮橡胶塞温度计紧密装

6、在蒸馏烧瓶颈部，使温度计水银球位于瓶颈的中心线，温度计水银毛细管的底端与支管下缘内壁的最高点齐平。 （6）用硅酮橡胶塞将蒸馏烧瓶支管紧密安装在冷凝管上，蒸馏烧瓶要调整至垂直，升高及调整蒸馏烧瓶支板，使其对准并接触蒸馏烧瓶底部。（7）将取样的量筒不经干燥，放入冷凝管下端的量筒冷却浴内，使冷凝管下端位于量筒中心（暂不互相接触），并伸入量筒内至少25 mm，但不能低于100 mL刻线。用一块脱脂棉将量筒盖严密。 （8）记录室温和大气压力。表2 馏程仪器准备及试验条件项目0组1组2组3组4组仪器准备蒸馏烧瓶/mL蒸馏温度计烧瓶支板孔径/mm开始试验的温度蒸馏烧瓶/支板和金

7、属罩/接收量筒和100 mL试样/100GB-463205室温04125GB-46381318室温1318125GB-46381318室温1318125GB-46501318室温1318125GB-4750室温-13室温试验条件冷浴的温度a/ 量筒周围浴的温度/ 开始加热到初馏点的时间/min初馏点到5回收体积的时间/10回收体积的时间/min从5回收体积到烧瓶中残留物为5mL的冷凝平均速度/(mL/min) 从10回收体积到烧瓶中残留物为5mL的冷凝平均速度/(mL/min) 从烧瓶中残留物为5mL时到终馏点的时间/min010425-34-

8、45501131851060100-45-504131851060100-45-5041318510-5-5060样温±3515-45-5a合适的冷浴温度应该取决于试样的蒸馏馏分和蜡含量，通常情况下只采用一个冷凝温度。五、实验步骤1. 开始加热 调节初始电压，对装有试样的蒸馏烧瓶开始加热，注明蒸馏开始时间。2. 调整加热速度 记录初馏点后，则立即移动量筒，使冷凝管尖端与量筒内壁相接触，让馏出液沿量筒内壁流下。调节加热，使从汽油初馏点到5%回收体积的时间是60100s；从5%回收体积到蒸馏烧瓶中剩5mL残留物的冷凝平均速率是45 mL/min，蒸馏速度要均匀。如果不符合上述条件，则重新

9、进行蒸馏。3. 记录数据并观察实验现象 如果未指明有特殊的数据要求，记录初馏点、终馏点和或干点，在5、15、85和95回收体积时的温度读数，以及1090回收体积之间每10回收体积倍数时的温度读数。记录量筒中液体体积，要精确至0.5mL（手工）或0.1mL（自动），记录所有温度计读数，要精确至0.5 （手工）或0.1 （自动）。如果观察到分解点（蒸馏烧瓶中由于热分解而出现烟雾时的温度计读数），则应停止加热，并按步骤5规定进行。4. 加热强度的最后调整当在蒸馏烧瓶中的残留液体约为5 mL时，再调整加热，使此时到终馏点的时间不超过5 min。如果未满足此条件，需对最后加热调整进行适当修改，并重新试验

10、。（注：由于蒸馏烧瓶中剩余5 mL沸腾液体的时间难以确定，可用观察接收量筒内回收液体的数量来确定。这点的动态滞留量约为1.5 mL。如果没有轻组分损失，蒸馏烧瓶中5 mL的液体残留量可认为对应于接收量筒内93.5 mL的量。这个量需根据轻组分损失估计值进行修正。）如果实际的轻组分损失与估计值相差大于2 mL，应重新进行试验。 5. 记录回收体积根据需要观察并记录终馏点和或干点，并停止加热。加热停止后，使馏出液完全滴人接收量筒内。在冷凝管继续有液体滴入量筒时，每隔2min观察一次冷凝液体积，直至相继两次观察的体积一致为止，精确记录读数。如果出现分解点，而预先停止了蒸馏，则从100%减去最大回收体

11、积分数，报告此差值为残留量和损失，并省去步骤6。6. 量取残留百分数待蒸馏烧瓶冷却后，将其内残留液倒入5mL量筒中，并将蒸馏烧瓶悬垂于5 mL量筒之上，让蒸馏瓶排油，直至量筒液体体积无明显增加为止。记录量筒中的液体体积，精确至0.1 mL，作为总残留百分数。7. 计算损失百分数 最大回收百分数和残留百分数之和为总回收百分数。从100%减去总回收百分数，则得出损失百分数。六、注意事项1. 蒸馏速度对馏出温度的影响 测定馏程要严格控制加热速度，不然将对测定结果有很大的影响。因为石油产品馏程的测定是条件试验，根据蒸馏油品馏分轻重的不同，所规定的加热速度也不同。在蒸馏过程中，如果加热速度过快

12、，会产生大量气体，来不及从蒸馏瓶支管逸出时，瓶中的气压大于外界的大气压，读出的温度并不是在外界大气压下试样沸腾的温度，往往要比正常蒸馏温度偏高一些。若加热速度始终过快，最后还会出现过热现象，使干点提高而不易测准。当加热速度过慢时，则各馏出温度都偏低。 正确选用石棉垫，是控制蒸馏速度的关键。不同孔径的石棉垫是根据油品的轻重及蒸馏时所需热量的多少，保证必要的加热面以达到规定的蒸馏速度，可保证蒸馏瓶最后的油面高于加热面，以防过热。2. 温度计的安装对试验结果的影响馏程测定法对温度计的安装位置作了规定。因为如果温度计插高了，会因瓶颈的蒸气分子少及受冷空气的影响，使馏出温度偏低；如果温度计插低了，则因高

13、沸点蒸气或因跳溅液滴溅在水银球上而使馏出温度偏高；温度计插歪了，由于瓶壁与瓶轴心有一定温差，使馏出温度偏低。3. 大气压力对馏出温度的影响大气压力对油品的气化有很大影响，油品的沸点随大气压的升高而升高，随大气压的降低而降低。在测定馏程时，对同一油品若在不同大气压下进行测定，则所测得结果也不同。因此，对馏程测定规定在一定大气压下馏出温度不进行修正，而高于或低于规定大气压力范围时则必须进行修正。 此外，影响馏程测定的影响因素还有试油中是否含有水量、冷凝器中冷却剂温度的调节等等，将对测定结果有很大影响。 因此，必须严格按照测定法规定的条件进行操作，以保证测定结果的准确。七、数据记录1试验数据记录与处理表格中：PR为回收百收数，%；t为对应的观察值温度读数，；T为时间间隔或总时间，min；PE为蒸发百分数，%；校正tE为校正后的