017钢材化学分析方法作业指导书D0_修正版_修正版

1、文件编号：* 公司钢构作业指导书钢材化学分析版 本 号：编 制：批 准：生效日期：修正版钢材化学分析方法1. 总则1.1. 本细作适用于生铁、碳素钢、合金钢、不锈钢等钢材的化学元素含量的测定。1.2. 本细则依据国标GB223钢铁及合金化学分析方法编写。1.3. 钢样的制备1.3.1. 化学分析用试样样屑采用钻头钻取 （钻头直径应尽可能的大） ， 对于小断面钢材钻头直径不应小于16mm对大断面钢材钻头直径不应小于12mm1.3.2. 制取样屑时，不得用水、油或其它润滑剂，并去除钢材表面的氧化层和脏物。钻取样屑应尽可能成细颗粒状，钻取深度达钢材厚度的 2/3 处。1.3.3. 钻取的样屑应混合均

2、匀，用试样袋装好，试样袋编写上试样编号、材质规格、分析项目。2. 碳硫元素联合测定方法2.1. 适用范围本方法采用GB/T223.69-2008钢铁及合金碳含量的测定管式炉内燃烧后气体容量法和 GB/T223.68 1997管式炉内燃烧后碘酸钾滴定法测定硫含量两个标准编写。测定范围：C: 0.02 1.50% （减少称量可扩大至 0.02 6.00%）S: 0.003%0.100%。适用于生铁、碳素钢、合金钢和不锈钢的碳硫含量的联合测定。2.2. 仪器与试剂2.2.1. 仪器：TP-CS2C®碳硫高速分析仪；电炉：01600C/±10C氧气瓶和氧气减压阀等。2.2.2. 各

3、种溶液的配制：1、各种溶液的配制：（1）水准瓶溶液：1000mL蒸储水中加入10ml浓硫酸。（2）储气瓶溶液：1000ml蒸储水中加入300400g氢氧化钾。（ 3）滴定瓶碘溶液（ A 溶液） ：用天平称取2g 碘 , 置于烧杯中 , 加少量蒸镏水，称碘化钾 20g 分批加入 , 使碘全部溶解。淀粉吸收液（B溶液）：用天平称取2g可溶性淀粉，加入100mLl沸的蒸镭水中，继续煮沸23分钟后冷却取下.将A、B两种溶液混合，用蒸镭水稀释至5000ml,摇匀。2.3. 试验程序：2.3.1. 检查仪器各连接部位是否连接正确。 接通电源。 铁、 碳钢及低合金钢试样， 升温至1250左右，不锈钢、高合金

4、钢、高温合金及精密合金升温至13001350C。试验前30min打开CS仪控制器预热。2.3.2. 准确称取 1.0000g 试样，置于瓷舟中部，取适量的助熔剂（锡粒、硅钼粉）覆盖在试料上。2.3.3. 在分析试样前，通氧检查整个装置的管路及活塞是否漏气。调节并保持仪器装置在正常的工作状态。并用空白瓷舟按分析步骤、方法反复做三次空白试验，得到稳定的空白试验值（XC0和Xso）。2.3.4. 选择适当的标准钢样（不同含量）按分析步骤、的规定进行分析，得到标准钢样的C标尺读数（兄）和S标尺读数（内）。2.3.5. 启开塞头，将装好试料和助熔剂的瓷舟放入瓷管内，用长钩推至加热区中部，立即塞紧塞头，预

5、热1min。按CS仪控制器的“分析”按钮，仪器自动进入分析状态，听到蜂鸣器响声后，注意观察C标尺读数，当蜂鸣器响声停止时，立即读取C标尺读数（%2）,同时读取S 标尺读数（XS2） 。2.3.6. 启开塞头，用长钩将瓷舟取出，按 CS仪控制器的“准备”按钮，仪器自动上液到初始状态，即可进行下一个试样分析。同时检查试样是否燃烧完全，如熔渣不平、熔渣断面有气孔，表明燃烧不完全，须重新称样进行分析。2.3.7. 试验结束后，将CS恢复到初始状态，关闭氧气瓶阀门和CS定硫滴定管活塞旋钮，按慢滴键将管内余气放尽。关闭仪器及管式炉电源。2.4. 结果计算：由不同C S含量的标准钢样按分析步骤、测定的结果，

6、以回归统计分析得到 G S 含量与C、S标尺读数回归直线关系式：C%=B?Xc2 A 或 S%=B?XSi A将测定的C S标尺值代入即可计算得到试样的 C、S含量。2.5. 结果评定碳含量、硫含量试验结果符合试样产品技术标准要求时评定合格，反之为不符合标准要求。平行两次分析结果的极差值应小于 GB/T 223.69-2oo8 及 GB/T223.68 1997标准规定的精密度值，否则须重新称样进行分析。3. 锰元素的测定3.1. 适用范围：本方法采用GB223.63 1988“高碘酸钾（钠）光度法测定锰含量”标准编写。适用于生铁、碳素钢、合金钢和不锈钢的钻含量的测定。测定范围：Mn 0.01

7、02.00%。3.2. 仪器与试剂3.2.1. 仪器：TP-BS3A®分光光度计（按周期送检，并在合格周期内使用）。3.2.2. 试剂定锰混合液：硝酸100 毫升，硝酸银2 克溶后稀至500 毫升。修正版过硫酸俊溶液（15%）。3.3. 试样定标操作：3.3.1. 称取40毫克标样置于250毫升高型烧杯中，溶于预热定钮混合液 10毫升。待试样溶 解完毕，加入过硫酸俊溶液（15 % ）10毫升，继续加热煮沸并出现大气泡.约10秒后.加水40 毫升，进行测试。3.3.2. .仪器每天应至少用标准样品按化学操作规程做好标样发色液上仪器样一次，可用单点定标也或三点（多点）定标.（1）单点定标

8、：指只用一个标准样品来校准仪器。按陋近f| |执行|杯中有水。调95.00。把水放掉，把标样有色液体倒入比色杯中。按所时按回下巨按标样含钮数值执行按画.q 叵按:艮出（2）三点或多点定标：指用三个或三个以上的标准样品来校准仪器0按叵1 a晅杯中有水。调95.00。把水放掉，把标样有色液体倒入比色杯中。每倒入一个有色液体按一下功能执行依次输入标样的含钮值即按标样含钮数值执行（每个标样含量都要输入）按回用.面按回用.叵电按画3.4. 样品操作：3.4.1. 称取40毫克试样置于250毫升高型烧杯中，溶于预热定钮混合液 10毫升。待试样溶 解完毕，加入过硫酸俊溶液（15 % ）10毫升，继续加热煮沸

9、并出现大气泡.约10秒后.加水40 毫升，进行测试。按皿道| 11 以行林中有水,调95.00 把水放掉，把标样有色液体倒入比色杯中。 按怛叫 显示数值即为样品值。3.4.结果评定含钮量试验结果符合试样产品技术标准要求时评定合格，反之为不符合标准要求。平行 两次分析结果的极差值应小于GB223.63 88标准规定的精密度值，否则须重新称样进行分析。4 .硅元素的测定4.1. 适用范围本方法采用GB/T223.52008钢铁酸溶硅和全硅含量的测定还原型硅铝酸盐分光 光度法标准编写。适用于铁、碳素钢、低合金钢中硅含量的测定。测定范围：Si: 0.0301.00%。4.2. 试剂和仪器4.2.1.

10、仪器：721型分光光度计(按周期送检，并在合格周期内使用)。4.2.2. 试剂：4.3. 试验程序4.3.1. 将显色溶液移入1cm吸收皿中，以参比溶液为参比，于分光光度计波长810nm处，测量各溶液的吸光度值。4.3.2. 根据测得的试液吸光度，从工作曲线上查出相应的含硅量。4.4. 结果评定含硅量试验结果符合产品技术标准要求时评定合格，反之为不符合标准要求。平行两次分析结果的极差值应小于GB6223.52008标准规定的精密度值，否则须重新称样进行分析。5 .磷元素的测定5.1. 适用范围：本方法采用GB223.59- 2008钢铁及合金磷含量的测定钿磷铝蓝分光光度法和睇磷钥 蓝分光光度法

11、标准编写。适用于铁粉、碳素钢、合金钢和不锈钢中磷含量的测定。测定范围：P: 0.0100.060%。5.2. 试剂和仪器5.2.1. 仪器：721型分光光度计(在合格周期内使用，并周期送检)。5.2.2. 试剂：硝酸-盐酸混合酸：一份硝酸(p 1.42g/mL)和二份盐酸(p 1.19g/mL)混合。氢澳酸-盐酸混合酸：一份氢澳酸(p 1.49g/mL)和二份盐酸(p 1.19g/mL)混合。高氯酸(p 1.67g/mL)0硫酸溶液(1+5): 一份硫酸和五份水混合。抗坏血酸溶液(30g/L):用时现配。钼酸铵溶液（ 20g/L ） 。亚硝酸钠溶液（ 100g/L ） 。酒石酸锑钾溶液（ 2.

12、7g/L ） ：准确称取2.700g 酒石酸锑钾，用水溶解，稀释至100mL。此溶液每1mL含睇1mg水，搅匀，煮沸片刻。用前加热至溶液呈透明后，冷却至室温使用。5.3. 试验程序5.3.1. 称取0.2000g试样（随同试样做空白试验）置于150mL锥形瓶中，力口 10mL硝酸-盐酸混合酸，加热溶解（注意不要将试样烧焦，可适当补加混合酸） 。试样溶解后，稍凉，加入8mL高氯酸蒸发至刚冒高氯酸烟。稍冷，加入10mL氢澳酸-盐酸混合酸，加热挥神至刚冒高氯酸烟，再加入5mL氢澳酸-盐酸混合酸挥神，继续蒸发至冒高氯酸烟。保持烧杯内部透明并 回流3min,继续蒸发至湿盐状（注意加热温度，不要将试样烧焦

13、）。5.3.2. 取下冷却，加10mL硫酸（1+5）溶解盐类，滴加亚硝酸钠溶液将铭还原至低价并过量1滴，煮沸驱除氮氧化物（氮氧化物一定要除尽），冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水 稀释至刻度，混匀。5.3.3. 移取10.0mL试液二份，分别置于25mL容量瓶中，按下法处理：A. 显色溶液：取一个已加入 10mL试液的25mL容量瓶，加入 2.0mL硫酸（1+5）、0.3mL 洒石酸睇钾溶液、2mL淀粉溶液、2mL抗坏血酸溶液（每加一种试剂均需摇匀）。加5.0mL铝 酸铵溶液（从容量瓶口中间加入，沾附在瓶壁上的钼酸铵需用水冲洗，否则瓶壁上的钼酸铵因酸度低，将被还原成蓝色，造成测定误差）

14、，摇匀，用水稀释至刻度，混匀。B.参比溶液：将另一个已加入10.0mL试液的25mL容量瓶，加入2.0mL硫酸（1+5）、0.3mL 洒石酸睇钾溶液、2mL淀粉溶液、2mL抗坏血酸溶液（每加一种试剂均需摇匀）。用水稀释至 刻度，混匀。5.3.4. 将显色溶液和参比溶液在2030c的分析室内放置10min后，移入2cm吸收皿中，在 分光光度计上，于波长700nm处，测量其吸光度。5.3.5. 称取与试样质量相同且已知磷含量的标钢不少于四个，按上述试验步骤进行分析，测量各标钢溶液的吸光度值。工作曲线的绘制：根据标钢测得的吸光度值，以含磷量为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线。按直线回归方程统计

15、方法计算含磷量与吸光度回归关系式和回归线形系数。5.3.6. 根据测得的试液吸光度值，从工作曲线上查出相应的含磷量。5.4. 结果评定含磷量试验结果符合试样产品技术标准要求时评定合格，反之为不符合标准要求。平行两次分析结果的极差值应小于GB223.59 2008标准规定的精密度值， 否则须重新称样进行分析。5.5. 光度法工作曲线的使用规定利用分光光度法进行金属化学分析绘制的工作曲线，在相同的实验操作人员、用相同的试剂、相同的设备在同一实验室进行分析检测工作时，标准曲线应在十五天内绘制一次，作为分析样品用的标准曲线，但每次检测工作均需带标准样品进行陪同试验，验证标准曲线的有效性， 如同时试验的

16、标准物质的含量偏差在5%以内，则标准曲线有效。 如偏差在5%或以上，刚工作曲线需重新绘制；如由于更换另一批次的试剂，操作人员、设备则工作曲线必须重新绘制。6 . 铬元素的测定6.1. 适用范围本方法采用 GB/T223.11 2008 钢铁及合金 铬含量的测定可视滴定或电位滴定法标准编写。适用于生铁、碳素钢、合金钢和不锈钢中铭含量的测定。测定范围：Cr： 0.10030.00%。6.2. 试剂硫磷混合酸：于 600mLzK中力口入320mL硫酸（1+1）及80mL磷酸（p 1.67g/mL）,混匀。盐酸（p 1.19g/mL）、硝酸（p 1.42g/mL）、氢氟酸（p 1.15g/mL）、磷酸

17、（p 1.67g/mL）。硝酸银溶液（10g/L）:称取1.0g硝酸银溶于100mL*中，滴加5滴硝酸（p 1.42g/mL）, 贮于棕色瓶中。过硫酸铵溶液（ 300g/L ） ：使用时现配。氯化钠溶液（ 50g/L ） 。硫酸锰溶液（ 40g/L ） 。苯代邻氨基苯甲酸溶液（2g/L）:称取0.2g试剂置于300m成杯中，加0.2g无水碳酸钠， 加20mLzK加热溶解，用水稀释至100mL混匀。亚铁-邻菲啰咻溶液：称取1.49g邻菲啰咻、0.98g硫酸亚铁钱置于300mL杯中，加50mL 水，加热溶解冷却，用水稀释至 100mL混匀。铭标准溶液（A液）：称取5.6578g预先经150c烘1h

18、后，置于干燥器中冷却至室温的重 铭酸钾（基准），置于烧杯中，用水溶解，移入 1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含2.00mg铭。铭标准溶液（B液）：移取50.00mL （或25.00mL）铭标准溶液（A液）置于100mL量瓶 中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.00mg （0.50mg）铭。硫酸亚铁铵滴定溶液： 称取 24g 硫酸亚铁铵溶解于硫酸（ 5+95） 溶液中，并用硫酸（ 5+95）溶液稀释至1000mL混匀。 6.3. 硫酸亚铁铵滴定溶液的标定：于3个500mLS形瓶中，各加50mL硫磷混合酸，加热蒸发至冒硫酸烟，稍冷加水50mL冷却至室温，分别加入

19、铭标准溶液（其量应与试样中含铭量相近），用水稀释至200mL用硫酸亚铁铵滴定溶液滴定至溶液呈淡黄色，加 3 滴苯代邻氨基苯甲酸溶液，继续滴定至由玫瑰 红色变为亮绿色为终点。 读取所消耗硫酸亚铁铵滴定液的毫升数。 再加相同量的铬标准溶液， 再用硫酸亚铁铵滴定溶液滴定至由玫瑰红色变为亮绿色为终点。两者消耗硫酸亚铁铵滴定溶 液体积的差值，即为 3 滴苯代邻氨基苯甲酸溶液的校正值。将此值加入硫酸亚铁铵滴定溶液的消耗的毫升数中，再行计算。三份铭标准溶液所消耗的硫酸亚铁俊滴定溶液毫升数的极差 值，不超过0.05mL取其平均值。按下式计算硫酸亚铁俊滴定溶液对铭的滴定度:式中：V移取铭标准溶液的体积，mLV

20、1-滴定所消耗硫酸亚铁俊滴定液体积（包括指示剂校正值）的平均值，mLc 铭标准溶液的浓度，g/mL。1.4. 高钮酸钾溶液的配制及标定：1.4.1. 配制：称取0.95g高锐酸钾,置于250mL烧杯中,用水溶解后加7mL磷酸（p 1.67g/mL）, 用水稀释至1000mL贮于棕色瓶中，在阴凉处放置 10d,使用前用布式漏斗过滤后使用。1.4.2. 标定：移取25.00mL硫酸亚铁钱滴定液三份，置于 250mL烧杯中，用高钮酸钾溶液 滴定至溶液呈粉红色，在2min内不消失为终点。三份硫酸亚铁钱滴定液所消耗高钮酸钾毫升数的极差值，不超过0.05mL,取其平均值。按下式计算高钮酸钾溶液相当于硫酸亚

21、铁俊滴定液的体积比：K = 25.00/V式中：V一滴定所消耗高钮酸钾溶液的体积，mL1.5. 试验程序1.5.1. 称取试样量（按下表1规定）：含铭量（为0.10 2.00>2.0010.00>10.00 30.00称样量(g)3.000 2.0002.000 -，0.5000.5000 0.2000注：在称取的试样中含鸨量、含钮量控制在 100mg以下，否则终点不易辨认1.5.2. 随同试样做空白试验。1.5.3. 将试样置于500mL锥形瓶中，加50mL硫磷混合酸，加热至试样溶解。1.5.4. 对于不溶于硫磷混合酸的试样（不锈钢样），将试样置于500mL锥形瓶中，加入10mL

22、 王水，加热溶解（温度不可过高，溶样酸不够时可适当补加少量王水， 控制酸液在10mL&右， 不使试样烧焦）后，再加50mL硫磷混合酸若试样含硅量高时，试样溶解后，滴加数滴氢氟 酸（p 1.15g/mL）。1.5.5. 向6.5.3、6.5.4试液中滴加硝酸（p 1.42g/mL）氧化，直至激烈作用停止后，补加磷 酸（p 1.67g/mL） 10mL继续加热蒸发至冒硫酸烟高碳、高铭、高钥试样在冒硫酸烟时滴 加硝酸（p 1.42g/mL）氧化至溶液清晰，碳化物全部破坏为止。1.5.6. 取下稍冷，用水稀释至200mL加5mL硝酸银溶液、20mL过硫酸俊溶液（对于不锈钢试 样：加10mL硝酸

23、银溶液、30mLM硫酸俊溶液），摇匀，加热煮沸至溶液呈现稳定的红色，继修正版续煮沸5min取下，力口 5mLit酸（1+3）煮沸至红色消失（若含钮量高，可补加 3ma酸）。取 下冷却至室温。1.5.7. 对于不含铀试样的滴定：先用硫酸亚铁钱滴定液滴定至溶液呈淡黄色，加 3滴苯代邻 氨基苯甲酸溶液摇匀，继续滴定至由玫瑰红色转变为亮绿色为终点。1.5.8. 对于含铀试样的滴定：先用硫酸亚铁钱滴定液滴定至六价铭的黄色转变为亮绿色之前，加5滴亚铁-邻菲啰咻溶液，继续滴定至溶液呈现稳定的红色，并过量 5mL再加5滴亚铁- 邻菲啰咻溶液，以高钮酸钾溶液回滴至红色初步消失，加入无水乙酸钠，待乙酸钠溶解后，

24、继续用高钮酸钾溶液缓慢滴定至淡蓝色为终点。1.6. 分析结果的计算：1.6.1. 对于不含锐试样中铭的百分含量：Cr（%） 口 100 m式中：V-滴定所消耗硫酸亚铁俊滴定液的体积，mL硫酸亚铁钱滴定液对铭的滴定度，g/mL。(V1 V2 K) T100Cr(%)称样量，go 6.6.2.对于含锐试样中铭的百分含量:m式中：Vi-滴定所消耗硫酸亚铁俊滴定液的体积，mLV2 -过量硫酸亚铁俊滴定液所消耗高钮酸钾溶液的体积减去亚铁-邻菲啰咻溶液的校正值后的体积，mLQ高钮酸钾溶液相当于硫酸亚铁俊滴定液的体积比。T一硫酸亚铁钱滴定液对铭的滴定度，g/mLom一称样量，go1.7. 结果评定含铭量试验

25、结果符合试样产品技术标准要求时评定合格，反之为不符合标准要求。平行两次分析结果的极差值应小于 GB/T223.11 - 2008标准规定的精密度值，否则须重新称样进行 分析。7 .锲元素的测定7.1. 适用范围本方法采用GB/T223.251994 ”丁二酮质重量法测定锲量”标准编写。适用于碳素钢、 合金钢和不锈钢中锲含量的测定。测定范围：Ni: 2现上。7.2. 试剂洒石酸溶液（500g/L）。硫代硫酸钠溶液（200g/L）:用时配制，过滤后使用。修正版无水亚硫酸钠溶液（200g/L）:用时配制，过滤后使用乙酸俊溶液（500g/L）:过滤后使用。丁二酮历乙醇溶液（10g/L）:过滤后使用。盐

26、酸（1+1）、氨水（1+1）。王水：一份硝酸（p 1.42g/mL）和三份盐酸（p 1.19g/mL）混匀7.3. 试验程序7.3.1. 称样量（将试样中钻含量控制在100mg内），按下表称取试样。锲含量，%2.004.00>4.008.00>8.0015.0>15.030.0>30.050.0>50.00试样量，g2.0001.0000.50000.20000.15000.10007.3.2. 将试样置于400mL锥形瓶中，加入5mLi水缓慢加热溶解试样（控制酸液在5m/右）, 待溶解完毕，取下稍冷，加入10mL高氯酸（p 1.67g/mL）,加热蒸发至冒烟（高

27、氯酸烟要完 全冒出瓶口），移至低温处继续冒高氯酸烟回流20min,取下稍冷，加入 10mL盐酸（p1.19g/mL）、100mm水,加热溶解盐类。7.3.3. 取下稍冷，加入30mL洒石酸溶液，边搅拌边滴加氨水（p 0.90g/mL）调节溶液至pH=9, 放置5min。7.3.4. 用慢速滤纸过滤，滤液置于 600mL烧杯中，用热水洗净锥形瓶，并洗涤滤纸和沉淀8次，溶液总体积控制在250mL&右。7.3.5. 在不断搅拌下，用盐酸（1+1）酸化溶液至pH3.5左右，加入20mL无水亚硫酸钠溶液， 搅拌片刻，用氨水（1+1）调节溶液至pH=4.5,力口热至4550c时，加入硫代硫酸钠溶液

28、， 搅拌片刻，放置5min。7.3.6. 加入丁二酮质乙醇溶液（按1mg锲加入0.6mL计算，并过量10ml）,在不断搅拌下加 入20mL乙酸俊溶液，此时溶液pH应为6.06.4,如低于要求可用（1+1）氨水调节。 调节溶液总体积在400m/右，静置陈化1h。7.3.7. 冷却至室温，用4#玻璃塔竭负压抽滤，用冷水洗涤烧杯和沉淀（洗涤用水总量控制在 200mL o将玻璃地竭置于烘箱中，于145±5C烘干约2h,置于干燥器中冷却，称量，并反复 烘干至恒重。7.4. 结果计算：Ni(%)(m1 m2) 0.2032100式中:M2mm1玻璃培竭和丁二酮历锲沉淀的质量，go玻璃培竭的质量，

29、g 一试样量，g O2032丁二酮历锲换算为锲的因数。7.5. 结果评定含锲量试验结果符合试样产品技术标准要求时评定合格，反之为不符合标准要求。平行 两次分析结果的极差值应小于GB/T223.2594标准规定的精密度值，否则须重新称样进行分 析。8 .钛元素的测定8.1. 适用范围本方法采用GB223.171989”二安替比林甲烷光度法测定钛量” 标准编写。适用于锲基、 铁锲基合金中钛含量的测定；可用于碳素钢、合金钢和不锈钢中钛含量的测定。测定范围：Ti : 0.010 2.400%。8.2. 仪器与试剂8.2.1. 仪器：721型分光光度计（在合格周期内使用，并周期送检）。8.2.2. 试剂

30、：盐酸溶液（2+1）、硫酸（1+1）。抗坏血酸溶液（100g/L）:现用现配。二安替比林甲烷溶液（50g/L）:称取5g二安替比林甲烷溶于100mLifc酸（1+11）,混匀, 8.3.试验程序8.3.1. 按下表规定称取试样量：含钛量，0.010 0.100>0.100 0.500>0.500 2.400试样量，g0.50000.25000.1000选用吸收皿，cm2118.3.2. 将称取的试样置于150mL锥形瓶中，力口 10mLi水，加热溶解后（注意控制加热温度， 酸液控制在5mL左右）。加入15mL硫酸溶液（1+1）,蒸发至冒硫酸烟（烟要冒出瓶口，至刚 出现盐析），取下稍

31、冷。8.3.3. 加50mLzK,加热溶解盐类，取下冷却至室温。将试液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。8.3.4. 移取10mL式液两份，分别置于50mL容量瓶中，按下法进行显色：A.显色液：加5mLM坏血酸溶液，混匀，加入15mLit酸溶液（2+1）,摇匀后静置5min （液温在20c以上，保证铁的还原）。加15m安替比林甲烷溶液，用水稀释至刻度，混匀， 于室温放置40min以上。B.参比液：加5mLM坏血酸溶液，混匀，加入15mLit酸溶液（2+1）,摇匀后静置5mi （液温在20c以上，保证铁的还原）,用水稀释至刻度，混匀，于室温放置 40min以上。8.3.5. 将显色液

32、移入上表规定的吸收皿中，以参比液为参比，于分光光度计波长390nm处测量其吸光度。修正版8.3.6. 称取与试样质量相同且已知钛含量的标钢不少于四个，按上述试验步骤进行分析，测量各标钢溶液的吸光度值。工作曲线的绘制：根据标钢测得的吸光度值，以含钛量为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线。按直线回归方程统计方法计算含钛量与吸光度回归关系式和回归线形系数。8.3.7. 根据测得的试液吸光度值，从工作曲线上查出相应的含钛量。8.4. 结果评定含钛量试验结果应符合试样产品技术标准要求时评定合格，反之为不符合标准要求。平行两次分析结果的极差值应小于GB223.17 89标准规定的精密度值， 否则须重新

33、称样进行分析。9. 钒元素的测定9.1. 适用范围本方法采用GB223.13 2000“硫酸亚铁铵容量法测定钒量”标准编写。适用于生铁、碳素钢、合金钢和不锈钢中钒含量的测定。测定范围：V: 0.1003.50%。9.2.试剂9.2.1. 硫酸-磷酸混合酸：于400mLzK中，在搅拌下缓慢加入 200mL硫酸（p 1.84g/mL）,稍 冷，加入 100mL磷酸（p 1.70g/mL）o9.2.2. 王水：一份硝酸（p 1.42g/mL）和三份盐酸（p 1.19g/mL）混匀。9.2.3. 高钮酸钾溶液（3g/L）、亚硝酸钠溶液（20g/L）。9.2.4. 尿素溶液（ 200g/L ） 。9.2

34、.5. 苯代邻氨基苯甲酸溶液（ 2g/L ） ：称取 0.2g 苯代邻氨基苯甲酸及0.2g 碳酸钠，溶于水中并稀释至100mL混匀。9.2.6. 亚种酸钠溶液（5g/L）:称取0.5g三氧化二种溶于50mL氢氧化钠（50g/L）溶液中，并 以（1+1）硫酸中和至中性，用水稀释至100mL混匀。9.2.7. 硫酸亚铁钱溶液（40g/L）:称取4.00g硫酸亚铁钱，加10mL硫酸（1+1）和少量水溶 解，冷却后，用水稀释至100mL混匀。9.2.8. 重铭酸钾标准溶液（0.01mol/L ）:准确称取0.4903g预先经150c烘干1h后并于干燥 器中冷却至室温的基准重铭酸钾，置于 300mL烧杯

35、中，用水溶液，移入1000mL容量瓶中，用 水稀释至刻度，混匀。9.2.9. 硫酸亚铁铵标准溶液的配制及标定：A.配制：称取4.00g硫酸亚铁钱，以（5+95）硫酸溶液溶解并稀释至1000mL混匀。B. 标定及指示剂校正：取三个250mL锥形瓶中,各力口 15mL硫酸（p 1.84g/mL）、10mL磷酸（p 1.69g/mL）,力口 热蒸发至冒硫酸烟，稍冷，力口 50mLK,冷却至室温，各加10.00mL重铭酸钾标准溶液，摇匀， 加 3 滴苯代邻氨基苯甲酸溶液， 用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至由玫瑰红色变为亮绿色为终点，读取所消耗硫酸亚铁钱标液的毫升数（V1）o再加10.00mL重铭酸钾标液，再

36、用硫酸亚铁钱标 修正版3滴苯代邻液滴定至玫瑰红色变为亮绿色为终点，两者消耗硫酸亚铁俊标液体积之差，即为 氨基苯甲酸溶液的校正伯：（M）。三份重铭酸钾标液所消耗硫酸亚铁俊标液的毫升数的极差值，不超过0.05mL,取其平均值。按下式计算硫酸亚铁俊标准溶液的浓度（精确至 0.001mol/L ）:Cic VV1 V2(mol/L)式中：c 一重铭酸钾标准溶液的浓度，mol/L；V -所取重铭酸钾标准溶液的体积，ml;V 1-滴定所消耗硫酸亚铁俊标液体积的平均值，mL;V 2-苯代邻氨基苯甲酸溶液所消耗硫酸亚铁俊标液的体积（即校正值） ,mL9.3. 试验程序：9.3.1. 按下表称取试样：含铀量，%

37、0.10 0.50>0.50 3.50试样量，g1.00000.50009.3.2. 试样的溶解9.3.2.1. 一般试样将试样置于250mL锥形瓶中，加70mL硫磷混合酸，加热溶解（不锈钢样可先加 5m水 溶解后，再加70mL硫磷混合酸），滴加硝酸（p 1.42g/mL）氧化，并蒸发至冒硫酸烟12min （刚有盐析出时），取下稍冷。9.3.2.2. 含鸨的试样将试样置于250mLi隹形瓶中，加70mL硫磷混合酸，加热溶解，补加 5mL磷酸（p 1.70g/mL）,滴加硝酸（p 1.42g/mL）氧化，并蒸发至冒硫酸烟12min （刚有盐析出 时），取下稍冷。9.3.3. 于溶液（9.3

38、.2 ）中加50mL水加热溶解盐类，冷却至室温，加2mL硫酸亚铁俊溶液（9.2.7 ）,在不断摇动下，滴加高钮酸钾溶液（3g/L）至呈现稳定的紫红色并过量 2-3滴， 放置1-2min。加10mL尿素溶液，静置片刻，亚硝酸钠溶液（20g/L）。在振摇下逐滴加入亚 硝酸钠溶液（20g/L）,还原过量的高钮酸钾并过量1-2滴，加5mUO巾酸钠溶液（5g/L ）,再 加1-2滴亚硝酸钠溶液（20g/L）,静置2-3min。9.3.4. 于试液（9.3.3 ）中滴加3滴苯代邻氨基苯甲酸溶液（2g/L ）,用硫酸亚铁俊溶液（9.2.9） 缓慢滴定，接近终点时，逐滴滴定至溶液由玫瑰红色变为亮绿色为终点，读

39、取所消耗硫酸亚 铁钱标液的毫升数（V）。9.3.5. 结果计算：按下式计算铀的百分含量：V(%)c1 (V V2) 0.05094 100m式中：ci 硫酸亚铁俊标准溶液的浓度， mol/L ;V-滴定所消耗硫酸亚铁俊标准溶液的体积，mLV2 苯代邻氨基苯甲酸溶液的校正值，mL试样量，g;0.05094与1.00mL硫酸亚铁俊标准溶液相当的铀的质量，g9.4. 结果评定含铀量试验结果符合试样产品技术标准要求时评定合格，反之为不符合标准要求。平行两次分析结果的极差值应小于 GB223.13-2000标准规定的精密度值，否则须重新称样进行分 析。10 .锂元素的测定10.1. 适用范围本方法采用G

40、B/T223.381985钢铁及合金化学分析方法 离子交换分离-重量法测定犯量 标准编写。适用于碳素钢、低合金钢中锂含量的测定。测定范围：Nbi 0.0100.50%。10.2. 试剂盐酸（1+1）。氢氟酸（1+3）。硫磷混合酸：将160mL硫酸（p 1.84g/mL）小心到入760mLzK中，稍冷。加入80mL磷 酸（p 1.70g/mL）混匀。洒石酸溶液（300g/L）。乙二胺四乙酸二钠（EDTA溶7取（10g/L）。氯磺酚S溶液（0.5g/L ）。10.3. 试验程序10.3.1. 称样量：当含花量小于 0.1%寸，称取0.5000g；大于等于0.1%寸，称取0.2000g试 样。10.

41、3.2. 将试样（3.1）置于150mLS形瓶中，加入25mL硫磷混合酸，加热使试样溶解，小心 滴定浓硝酸至激烈反应停止，继续加热至冒烟约30s （不要蒸干、烧焦试样）。取下稍冷。沿瓶壁加入20mL洒石酸溶液，加热煮沸至盐类全部溶解。取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。10.3.3. 移取5.00mL试液（3.3）,置于50mL容量瓶中，力口入 5mLEDT给液、20mL浓盐酸、5mL无水乙醇、10mL氯磺酚S溶液，用水稀释至刻度，混匀。在高于 20c室温时放置40min （室温低于20c时，置于40c水浴中保温10min）后。将部分溶液移入2cm吸收皿中，此为 显色液。修

42、正版10.3.4. 在剩余的显色液中（保持溶液体积约在 30mL各溶液体积应控制一致），用塑料滴 管滴加0.5mL G勺10滴）氢氟酸（2.2）,充分混匀，至蓝色配合物褪色后，移入另一个 2cm 吸收皿，此为参比液。10.3.5. 以参比液为参比，于分光光度计波长660nm处测量吸光度。从工作曲线上查出相应的含铌量。10.3.6. 工作曲线的绘制：称取与试样相同量的不同含铌量的标钢，随同试样一同试验。根据标钢测得的吸光度值，以含铌量为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线。按直线回归方程统计方法计算含铌量与吸光度回归关系式和回归线形系数。10.4. 结果评定含铌量试验结果应符合试样产品技术标准

43、要求时评定合格，反之为不符合标准要求。平行两次分析结果的极差值应小于 GB/T223.38 1985标准规定的精密度值， 否则须重新称样进 行分析。11 . 铜元素的测定11.1. 适用范围本方法采用 GB/T223.18 1994“硫代硫酸钠分离-碘量法测定铜量”标准编写。适用于生铁、碳素钢、合金钢和不锈钢中铜含量的测定。测定范围：Cu: 0.105.00%。11.2. 试剂焦硫酸钾（A.R） 、氟化铵（A.R） 、碘化钾（A.R） 。硝酸（p 1.42g/mL）、硫酸（p 1.84g/mL）、磷酸（p 1.69g/mL）、冰乙酸（p 1.05g/mL）。硫磷混合酸：于400mL*中，在不断搅拌下缓慢加入100mL硫酸（2.2 ）,稍冷，加入200ml 磷酸（p 1.69g/mL）,混匀。王水：按三份盐酸（p 1.19g/mL）与一份硝酸（2.2）比例，混合均匀。硫酸（1+1） 。氨水（1+1） 。硫代硫酸钠溶液（500g/L ） ：如溶液混浊，过滤后使用。淀粉溶液（10g/L）:称取1g可溶性淀粉与水调成糊状，倾入80mL»水，加2滴盐酸（1+1）, 煮沸至淀粉全部溶解，用水稀释至 100mL混匀。用时配制，可保存2d。硫氰酸铵溶液（ 200g/L ） 。11.2.1. .铜标准溶液：称取1.0000g纯铜（含铜