仪器分析色谱分析习题及参考答案

1、v1.0可编辑可修改色谱分析习题及参考答案一、 填空题1、 调整保留时间是减去 _的保留时间。2、气相色谱仪由五个部分组成，它们是 _3、 在气相色谱中，常以_ 和_来评价色谱柱效能，有时也用 _ 表示柱效能。4、 色谱检测器按响应时间分类可分为 _ 型和_ 型两种，前者的色谱图为曲线，后者的色谱图为_ 曲线。5、 高效液相色谱是以 _为流动相，一般叫做 _，流动相的选择对分离影响很大。6、 通过色谱柱的 _ 和_ 之比叫阻滞因子，用 _符号表示。7、 层析色谱中常用比移值表示 _ 。由于比移值 Rf 重现性较差，通常用_做对照。他表示与_ 移行距离之比。8、 高效液相色谱固定相设计的原则是

2、_ 、_ 以达到减少谱带变宽的目的。二、 选择题1、 色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中 _的差别。A.沸点差， B.温度差，C.吸光度，D.分配系数。2、 选择固定液时，一般根据 _原则。A.沸点高低， B.熔点高低，C.相似相溶，D.化学稳定性。3、相对保留值是指某组分 2 与某组分 1 的_ 。A.调整保留值之比，B.死时间之比，C.保留时间之比，D.保留体积之比。4、 气相色谱定量分析时 _ 要求进样量特别准确。A.内标法；B外标法；C.面积归一法。5、 理论塔板数反映了 _ 。A.分离度；B.分配系数； C 保留值；D 柱的效能。6、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量

3、型检测器的是A 热导池和氢焰离子化检测器；B 火焰光度和氢焰离子化检测器；v1.0可编辑可修改7、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作（）A.改变固定相的种类B.改变载气的种类和流速C.改变色谱柱的柱温D.（人）和（C）8、 进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽 _。A.没有变化，B.变宽， C. 变窄， D. 不成线性9、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于 _A.样品中沸点最高组分的沸点，B.样品中各组分沸点的平均值。C.固定液的沸点。D.固定液的最高使用温度10、 分配系数与下列哪些因素有关 _A.与温度有关；B.与柱压有关；C与气、液相体积有关；

4、D.与组分、固定液的热力学性质有关。11、 对柱效能 n,下列哪些说法正确 _A.柱长愈长，柱效能大；B.塔板高度增大，柱效能减小；C.指定色谱柱对所有物质柱效能相同；D.组分能否分离取决于 n 值的大小。12、 在气相色谱中，当两组分不能完全分离时，是由于（）A 色谱柱的理论塔板数少B 色谱柱的选择性差C 色谱柱的分辨率底 D 色谱柱的分配比小E 色谱柱的理论塔板高度大13用硅胶 G 的薄层层析法分离混合物中的偶氮苯时，以环己烷一乙酸乙酯（9； 1）为展开剂，经2h 展开后，测的偶氮苯斑点中心离原点的距离为，其溶剂前沿距离为。偶氮苯在此体系中的比移值 Rf为（）A B C D E14、气相色

5、谱分析下列那个因素对理论塔板高度没有影响（）。A 填料的粒度 B 载气得流速C 填料粒度的均匀程度D 组分在流动相中的扩散系数E 色谱柱长C 热导池和电子捕获检测器;D 火焰光度和电子捕获检测器。111三、计算题1、用一根 2m 长色谱柱将组分 A、B 分离，实验结果如下：空气保留时间 30s； A 峰保留时间 230s； B 峰保留时间 250s ； B 峰底宽 25s。求：色谱柱的理论塔板数 n； A、B 各自的分配比；相对保留值2,1;两峰的分离度 R;若将两峰完全222v1.0可编辑可修改分离，柱长应该是多少2、 组分 A 和 B 在一长色谱柱上的调整保留时间tA=3min18s ,

6、tB=3min2s，两组分峰的半宽分别 为 W/2A=和 W/2B=，记录仪走纸速度为 600mm/h,试计算：（1）该柱的有效塔板高度 H有效和相对保留值A,B,（2）如果要使 A 和 B 的分离度 R=,色谱柱至少须延长多少3、 从环己烷和苯的色谱图上测得死体积VM=3,VR环己烷=,VR苯=16,计算苯对环己烷的相对保留值V苯-环己烷是多少4、 色谱柱长为 1m,测得某组分色谱峰的保留时间为，峰底宽为52s，计算该色谱柱的理论塔板数及 理论塔板高度。5、 为了测定氢火焰离子化监测器的灵敏度注入含苯勺二硫化碳溶液，测得苯的峰高为 12cm,半峰宽为，记录器的灵敏度为cm,纸速为 1cm/m

7、in，求监测器的灵敏度 St。6、 在一根理论塔板数为 9025 的色谱柱上，测得异辛烷和正辛烷的调整保留时间为840s 和 865s，则 该分离柱分离上述二组分所得到的分离度为多少7、 在鲨鱼烷柱上，60C 时下列物质的保留时间为：柱中气体（即 tr0）;正己烷；正庚烷；苯。计 算苯在鲨鱼烷柱上 60C 时的保留指数8、 某样品和标准样品经薄层层析后，样品斑点中心距原点，标准样品斑点中心距原点中心，溶剂前沿距原点 15cm,求试样及标准样品的比移值（ Rf）及相对比移值（Rst ）。四、简答题1、色谱定性的依据是什么，主要有哪些定性方法。2、简述热导检测器的分析原理答案一、填空题1、死时间2

8、、气路系统、进样系统、分离系统、监测系统、记录系统3、理论塔板数（n）,理论塔板高度（H），单位柱长（m），有效塔板理论数（n 有效）3334、积分，微分，一台阶形，峰形5、液体，载液6、 样品，载气移动速度，R7、 组分在层析色谱中的位置，相对比移值Rst，样品移行距离，参考物质8、缩短传质途径，降低传质阻力、选择题1、D 2 C 3 A 4 B 5 A B 6 B 7 A B C 8 B 9D 二、计算题lx解:n-16(tR/Wb)2=16(250/25)2=1600k7/10=(230-30)/30=&.7KJ尹0=(250-30)/30=7.3吃广M/tJ220/200=1.1W RB_t，=(220-200)/2 SL吨況(1.5/CL3)27IDH有数二L/n二(L gX103)/2621=0, 67rmrA.=1问”向n有效=16於(Y /(Y-1)2=16XX2=5503L = n有效? H有效=5503 X =3692mmp需延长.= 四、简答题 1、色谱定性的依据是：保留值v1.0可编辑可修改10D 11 AB 12 C 13 E 14 E2.1?8.600J= 2681444解；门有好三5.54x主要定性方法：纯物对照法；加入纯物增加峰高法；保留指数定性法；相对保留