尿素中氮的测定

1、序号123尿素的总质量氢氧化钠初读数氢氧化钠末读数V(氢氧化钠)N的含量相对误差S 计算T查表后的T (置信界限为95%)N的含量 尿素中氮的测定一、 实验目的1 学会用甲醛法测定氮含量，掌握简洁地定的原理。2 学会铵根离子的强化，掌握是系统消化系统。3 掌握容量瓶、移液管的正确操作。4 进一步熟悉分析天平的使用。二、 实验原理尿素是有机碱，不能被强酸直接滴定，需要先消化。尿素的消化 尿素是有机碱。Kb=1.3* ,不满足弱碱被直接滴定的条件，可用浓硫酸将其转化为l硫酸铵。尿素经浓硫酸消化后转化为硫酸铵，过量的硫酸依甲基红为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液从红色到黄色。铵根是弱酸，不能被强

2、碱直接滴定，要把弱酸强化 弱酸的强化 铵根是一个弱酸可用甲醛将其转化，一反应式见书上，由于生成的是弱碱，化学计量点时溶液的PH为8.7，应选用酚酞为指示剂，溶液中有两种指示剂，在滴定前溶液为红色，滴入氢氧化钠溶液后，随着溶液氢离子的减少，颜色的变化顺序依次为红-橙（第一次）黄金黄色（第二次），第一次出现金黄时未到终点，此时是指示剂甲基红的颜色变化，待过纯黄后，再出现第二次金黄色时，已到终点，此时是指示剂酚酞的颜色变化。铵盐与甲醛的反映在室温中进行的较慢，加甲醛后，需放置几分钟，使反应进行完全。主要仪器：分析天平。250ml烧瓶三个，50ml滴定管，称量瓶，干燥器，量筒，250ml容量瓶主要试剂

3、：NaoH溶液，酚酞指示剂，甲醛溶液，尿素试样 实验步骤：准确称量尿素试样0.50.6g于100ml烧杯中，加入6ml 浓硫酸，盖上表面皿。在通风处中缓缓加热，当有密集的CO2溢出时，移走煤气灯，直至无二氧化碳气泡冒出时，用大火加热至冒出的浓白烟又变稀时再加热2min.，在通风厨中冷却。吹洗表面皿和杯壁，加30ml纯水稀释，稍冷后完全转移至250ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀。准确移取25.00ml试剂三份，分别加3滴甲基红指示剂，先用2mol/l,后用0.1mol/l的NaoH 溶液中和过剩的硫酸至纯黄。取30ml的甲醛溶液，以酚酞为指示剂，用0.1mol/l的氢氧化钠溶液中和(甲醛与铵盐反

4、应后生成的含H化合物)至微红色，在中和好的消化液中，加入10ml甲醛溶液，充分摇动，放置五分钟。加入五滴1%的酚酞指示剂，溶液由红色至金黄色，至纯黄，最后到金黄色即为终点。思考题：中和硫酸过程中氢氧化钠的两是否要准确控制？若不足或过量时对实验结果由和影响？要准确控制，不足时氢氧化钠消耗偏大，实测出单的含量偏高，反之，过量则偏低。 一、 实验目的 1.学习尿素试样测定前的消化方法。 2.学习以甲醛强化间接法测定尿素中的氮含量的原理和方法。 二、 实验原理 尿素CO(NH)经浓硫酸消化后转化为(NH)SO，过量的HSO以甲基红作指示剂，用NaOH标准溶液滴定至溶液从红色到黄色。 （NH)SO为强酸

5、弱碱盐，可用酸碱滴定法测定其含氮量，但由于NH的酸性太弱（Ka=5.610-10），故不能用NaOH标准溶液直接滴定。 甲醛法是基于铵盐与甲醛作用，可定量地生成六次甲基四胺盐和H+，反应式如下：4NH+4+6HCHO=(CH2)6N4H+6H2O+3H+ 由于生成的(CH2)6N4H+(Ka=7.110-6)和H+可用NaOH标准溶液滴定，滴定终点生成的(CH2)6N4是弱碱，化学计量点时，溶液的pH值约为8.7，应选用酚酞为指示剂，滴定至溶液呈现微红色即为终点。 铵盐与甲醛的反应在室温下进行较慢，加甲醛后，需放置几分钟，使反应进行完全。 三、主要仪器与试剂 1仪器：50mL碱式滴定管，100

6、mL烧杯，100mL量筒，电炉，250.00mL容量瓶，250mL锥形瓶。 2.试剂： (1)NaOH溶液（0.1 molL-1） (2)酚酞指示剂（2gL-1乙醇溶液） (3)甲醛溶液（200gL-1） (4)邻苯二甲酸氢钾（KHC4H8O4）基准试剂 (5)尿素试样 四、实验步骤 1甲醛溶液的处理 甲醛中常含有微量的甲酸（甲醛受空气氧化所致），应将其除去，否则会产生误差。处理方法如下：取原装甲醛上层清液于烧杯中用水稀释一倍，加入12滴酚酞指示剂，用0.1 molL-1NaOH溶液滴定至甲醛溶液呈淡红色。 2.试样中含氮量的测定 准确称取尿素试样1g左右于100mL干燥的烧杯中，用量筒量取6

7、mL浓硫酸。盖上表面皿，小火加热至无二氧化碳出现，即溶液中无气泡后，继续用大火加热12min，冷却至室温，用洗瓶冲洗表面皿和烧杯壁。用30mL蒸馏水稀释，并定量转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 准确移取上述试液2500mL于250mL锥形瓶中，加23滴甲基红指示剂，用NaOH溶液中和游离酸，先滴加2 molL-1NaOH溶液，将试液中和至溶液的颜色稍微变淡，再继续用0.1 molL-1NaOH中和至红色变为纯黄色。然后，加入10ml(1+1)甲醛溶液，充分摇匀，放置5min后，加5滴酚酞溶液，用0.1 molL-1NaOH标准溶液滴定至溶液由纯黄色变为金黄色即为终点。根据所消耗的NaOH标准溶液的体积，计算尿素中N的质量分数。 五、 注意事项 甲醛常以白色聚合状态存在（多聚甲醛），是链状聚合体的混合物。甲醛中含少量的聚甲醛不影响测定结果。 六、思考题 1NH4NO3、NH4HCO3中的含氮量能否用甲醛法测定？ 2用NaOH标准溶液中和尿素