04酸碱标准溶液的配制及标定

1、&吕梁高等专科学校教案授课计划授课章节名称酸碱标准溶液的配制及标定授课 时数3教 学 目 的 要 求1.掌握酸、碱标准溶液的配制方法和浓度的标定原理方法； 2练习移液管的正确使用；3. 进一步熟练掌握滴定操作；4. 进一步熟悉指示剂颜色的变化及观察。教 学 重 占 八、1、邻苯二甲酸氢钾及无水碳酸钠的正确称取（减样法）；2、有效数字的取舍及确定。教 学 难 占 八、滴定终点的判断及掌握。教学 方法与手段讲授讨论示教指导作业与 思考题课后题及补充题阅读 书目或4 -IV. 参考 资料教 学 后 记课时教学内容教学内容小结实验四 酸碱标准溶液的配制及标定预习提要：1、酸碱标准溶液常用什么基

2、准物质标定？各选用何种指示剂？为什么？分别写出反应式。2、回答P62、P64的思考题。一、实验目的1.掌握酸、碱标准溶液的配制方法和浓度的标定原理方法；2 练习移液管的正确使用；3.进一步熟练掌握滴定操作；4.进一步熟悉指示剂颜色的变化及观察。二、实验原理标准溶液是指已知准确浓度的溶液。其配制方法通常有两种：直接法和标定法。（一）直接法准确称取一定质量的物质经溶解后定量转移到容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。根据称取物质的质量和容量瓶的体积即可算出该标准溶液的准确浓度。适用此方法配制标准溶液的物质必须是基准物质。（二）标定法大多数物质的标准溶液不宜用直接法配制，可选用标定法。即先配成近似所需浓度的

3、溶液，再用基准物质或已知准确浓度的标准溶液标定其准确浓度。HCI和NaOH标准溶液在酸碱滴定中最常用，但由于浓盐酸易挥发，NaOH固体易吸收空气中的CO2和水蒸气，故只能选用标定法来配制。其浓度一般在0.01ImolL-1之间，通常配制O.lmoIL-1的溶液。1、标定碱的基准物质常用标定碱标准溶液的基准物质有邻苯二甲酸氢钾、草酸等。（1）邻苯二甲酸氢钾，它易制得纯品，在空气中不吸水，容易保存，摩尔质量较大，是一种较好的基准物质，标定反应如下：教学内容小结/0_COOH厂"COONa+ NaOH+ H2OJCOOKOCOOK化学计量点时，溶液呈弱碱性(pH=9.20)，可选用酚酞作指

4、示剂。邻苯二甲酸氢钾通常在105110C下干燥2小时，干燥温度过高，则脱水成为邻苯二甲酸酐。(2)草酸(H2C2O4 2H2O),它在相对湿度为5%95%时不会风化失水，故将其保存在磨口玻璃瓶中即可，草酸固体状态比较稳定，但溶液状态的稳定性较差，空气能使草酸溶液慢慢氧化，光和Mn 2+能催化其氧化，因此草酸溶液应置于暗处存放。标定反应如下：2NaOH H2C2O4Na2C2O4 2H 2O反应产物为Na2C2O4，在水溶液中显碱性，可选用酚酞作指示剂。2、标定酸的基准物质常用于标定酸的基准物质有无水碳酸钠和硼砂。其浓度还可通过与已知准确浓度的NaOH标准溶液比较进行标定。(1)无水碳酸钠，它易

5、吸收空气中的水分，先将其置于270300r干燥1小时，然后保存于干燥器中备用。标定反应如下：Na2CO3 2HCl2NaCI H2O CO2计量点时，为H2CO3饱和溶液，pH为3.9，以甲基橙作指示剂应滴至溶液呈橙色为终点，为使 H2CO3的饱和部分不断分解逸出，临近终点时应将溶液剧烈摇动或加热。(2)硼砂(N&B4O7 10H2O),它易于制得纯品，吸湿性小，摩尔质量大，但由于含有结晶水，当空气中相对湿度小于39%时，有明显的风化而失水的现象，常保存在相对湿度为 60%的恒温器(下置饱和的蔗糖溶液)中。其标定反应为：Na2B4O7+2HCl+5 H2O =2NaCI+4H3PO4产

6、物为H3PO4，其水溶液pH约为5.1，可用甲基红作指示剂。(3)与已知准确浓度的NaOH标准溶液比较进行标定0.1mol L-1HCl和0.1molNaOH溶液的比较标定是强酸强碱的滴教学内容小结定，化学计量点时pH=7.00,滴定突跃范围比较大（pH=4.309.70），因此，凡是变色范围全部或部分落在突跃范围内的指示剂，如甲基橙、甲基红、酚酞、甲基红一溴甲酚绿混合指示剂，都可用来指示终点。比较滴定中可以用酸溶液滴定碱溶液，也可用碱溶液滴定酸溶液。若用HCI溶液滴定NaOH溶液，选用甲基橙为指示剂。三、仪器与试剂台秤、量筒（10mL）、烧杯、试剂瓶、酸式滴定管（50mL）、碱式滴定管（50

7、mL）、锥形瓶（250mL）。浓盐酸（A.R.）、NaOH（s）（A.R.）、酚酞指示剂（2g.L 1乙醇溶液）、甲基橙指示剂（1g.L1）、邻苯二甲酸氢钾（s）基准试剂或分析纯、无水碳酸钠优级纯。四、实验步骤1、NaOH溶液浓度的标定洗净碱式滴定管，检查不漏水后，用所配制的NaOH溶液润洗23次，每次用量510mL，然后将碱液装入滴定管中至 “0刻度线上，排除管尖的气泡，调整液面至0.00刻度或零点稍下处，静置1min后，精确读取滴疋管内液面位置，并记录在报告本上。准确称取0.40.5g已烘干的邻苯二甲酸氢钾三份，分别放入三个已编号的250mL锥形瓶中，加2030mL水溶解（若不溶可稍加热，

8、冷却后），加入12滴酚酞指示剂，用0.1mol L_1 NaOH溶液滴定至呈微红色，半分钟不褪色，即为终点。计算 NaOH标准溶液的浓度。计算平均结果和平均相对偏差，要求平均相对偏差不大于0.2%。2、HCl溶液浓度的标定洗净酸式滴定管，经检漏、润洗、装液、静置等操作，备用。准确称取无水碳酸钠二份，每份约为0.100.12克（或准确称取1.01.2g无水碳酸钠，溶解后，定容在 250mL容量瓶中，用25mL移液管移取），分别放在250ml锥形瓶内，加水2030毫升溶解，小心摇匀，3隐纠梁高等专科学校教案小结教学内容加指示剂12滴，然后用盐酸溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，即为 终点，平行滴定三份

9、，计算 HCI标准溶液的浓度。其相对平均偏差不得 大于0.3%。五、数据纪录与试验报告示例NaOH溶液浓度的标定数号齐据、,123mKHp+称量瓶（倾出前）/g mKHp+称量瓶（倾出后）/gmKHp /gV NaOH终读数/mLV NaOH初读数/mLV NaOH/mLCaOHmo.L-1=(m/M) KHP/VNaOHCNaOH /mO.L-1|di|相对平均偏差/%思考题:1 如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围？称得太多或太少对标定有何影响？答：在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在2025mL （若用50mL滴定管，可在2030mL）之

10、间，此 时，由于滴定管计数带来的相对误差小于 0.2%。称取基准物的大约质量教学内容小结应由下式计算成本：1m a V tCtMa1000其中：Vt为大约消耗标准溶液体积的下限20mL和上限25m或30LmL ；Ct为配制标准溶液的大约浓度 O.lmol L-1;Ma为基准物质的式量。如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少，因为每一份 基准物质都要经过二次称量，如果每次有 ±).1mg的误差，则每份就可能 有±).2mg的误差。因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g,这样才能 使称量的相对误差大于1%o。2.溶解基准物质时加入2030ml水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为什么？答：因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。3.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低？答：如果基准物质未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。4.用NaOH标准溶液标定HCI溶液浓度时，以酚酞作指示剂，用NaOH滴定HCI，若NaOH溶液因贮存不当吸收了 C