COD测定的影响因素分析及消除方法

1、丈较凹化学农乳Ht（CODcr）和4化着泠5（BOD5）的河定化学需氧量(COD)测定的注意事项、影响因素分析及消除方法一、水中还原性物质的干扰及消除方法：水中还原性物质指：氯离子、.亚硝酸离子、亚铁离子、硫离子等的存在会影响到COD的测左。这些 还原性物质会跟重珞酸钾反应，使得测量结果变大。1. C的干扰及消除：1.1干扰： 在众多的干扰因素中，C是主要干扰因素之一，cr会导致催化剂浓度降低(Ag乂二AgCl)，使 有机物氧化不完全，测定结果偏低： 同时C1-在酸性条件下可被重铭酸钾氧化，从而消耗氧化剂的量导致测量结果偏髙，例如： K2Cr207+l-lHCl= 2KC12CrC13-3C1

2、2f+7H20,氧化后的产物C12即可逸出，又可氧化水中的英他还 原性离子，如Fe2； S2-等，使COD结果偏高。因此氯离子成为废水COD测定的主要干扰物。1.2消除：HgS04掩蔽法对C干扰消除方法一般采用汞盐法：加入10倍C量的HgS04o由于C与HgSO4形成可溶、难离 解的HgC12,消除CT的干扰。若氯离子浓度较低，也可少加硫酸汞。对于髙氯废水，可加入最高 20 倍 Cn的 HgSO L2. NOJ干扰的消除NOJ干扰主要是消耗重珞酸钾的疑，使测左结果偏高，可通过加入NH2SO3H (氨基磺酸)来消除。 其原理是：NH2S03H+HN02二H2S04+H20+N2T，每 lmgNO

3、j加入 10mg 氨基磺酸，可消除 NOJ的下扰。3. Fe*和SJ的干扰二、空白试验值的影响选用纯度髙的纯化水，使用重蒸佛水。六. 冷凝水的使用冷凝水：水样回流消化分解时，冷凝要充分，回流水用手摸不能有温感出现，避免有机物挥发造成 损失，从而影响COD测定。传统测COD时，冷却水温太高,可能会导致部分低挥发成分不能回流到三角瓶中被氧化，造成结果偏 低.建议：应用微波消解法代替传统的回流蒸馅法，数据准确。七、纯化水相关问题1. 做COD回流时，一泄要冷却了才能加90ml水：里而全是硫酸，不冷却好就加有危险。且骤冷骤热玻璃仪器容易损坏。最好是冷却了之后再加水冲 洗冷凝管。2. 纯化水冲洗冷凝管的

4、目的：冷凝管壁上会有一部分回流过程中会发出的有机物，要用蒸馅水冲刷进三角瓶中，保证数据准确。3. 试验冷却后，到底是加80ml还是90ml纯化水？都不准确，要求是先用20-30ml水冲冷凝管，然后取下锥形瓶，稀释至140ml八、快速冷却对COD测定值的影响常规冷却与快速冷却的测左结果以及相对偏差值比较接近，一般常规冷却数值大于快速冷却数值。 对于高量程(COD50mg/L)的水样相对偏差值较小，且基本上是COD浓度越髙相对偏差值越低，成 反比：对于低量程(COD数值V50mg/L)的水样虽然相对偏差较大，但是测启的COD浓度值差别不大(例 如:22和19相对偏差7. 32%,但是22-19=3

5、浓度值差别不大)。这是由于本身水样的COD浓度低，实 验系统中的微小变化都会影响COD数值。因此，快速冷却在测定高量程COD实验中能起到省时的作用。对于低量程水样测定时，由于显箸性 差异明显，不适合使用快速冷却测眾COD。九、回流装置带有24号标准磨口的250mL锥形瓶的全玻璃回流装苣。回流冷凝管长度为300500mmu加热装宜有专门的消解回流装置，可以取代老套的电炉加热。一般采用长管空气回流，目的是防止在加热沸腾过程中水样中的有机物蒸发损失，造成检测结果偏 低，同时如果没有回流，大量水分蒸发，容易烧干.十、其他影响因素1. 试剂要配准、操作要细致：重珞酸钾要在105C干燥2h。所用试剂应为同

6、一批号，同一厂家，统 一质量，以免带入系统谋差。2. 玻璃仪器要洁净：应用水或酸洗，尽可能不用肥皂水洗，以免带入有机物而影响测左C0D测左， 如必须用肥皂水洗，也要洗后用酸泡，然后水洗，使用前应在用水样淋洗。3. 如果水样中COD含量高，稀释时（原水）取样量不得小于5ml,否则分析数据缺乏代表性，造成 误差。4. 加热回流期间，回流装巻不能漏气漏水，不可断电、停水，否则影响COD测定结果。十一、其它问答：1. 硫酸亚铁彼中的铁离子容易被氧化吗？硫酸亚铁彼相对稳泄的重要原因是:H4N-O-（S02）-O-Fe-O-（S02）-O-NH4的分子结构中，铁原子的外 用电子更多的被相邻的氧原子吸引（比较硫酸亚铁而言），从而使铁原子（离子）外用电子再被氧 原子吸引的机会减少，宏观上表现为硫酸亚铁钱较硫酸亚铁更稳左,不容易被氧化（也可以理解为被 氨根和硫酸根包住了）。2. 硫酸银-硫酸为什么