材料分析与表征方法试验报告22

1、材料分析与表征方法实验报告热重分析实验报告一、实验目的1 .了解热重分析法的根本原理和差热分析仪的根本构造.2 .掌握热重分析仪的使用方法.二、实验原理热重分析指温度在程序限制时,测量物质质量与温度之间的关系的技术. 热 重分析所用的仪器是热天平,它的根本原理是,样品重量变化所引起的天平位移 量转化成电磁量,这个微小的电量经过放大器放大后, 送入记录仪记录；而电量 的大小正比于样品的重量变化量.当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解 出气体或失去结晶水时,被测的物质质量就会发生变化.三、实验原料一水草酸钙CaC2O 4H2O四、实验仪器美国TA公司 TGA55升温与降温速率K/min /mi

2、n天平灵敏度gg温度范围° C室温-1000C五、操作条件10C/min氮气条件下,得到 TG DTG DSC曲线.六、结果与讨论含有一个结晶水的草酸钙在100c以前没有失重现象,其热重曲线呈水平状, 为TG曲线的第一个平台.DTG曲线在0刻度.在100c和200c之间失重并出现第二个平台.DTG曲线先升后降,在C达 到最大值,即失重速率的最大值.DSC曲线先降后升,在C到达最小值,即热功 率的最小值.这一步的失重量占试样总质量的 ,相当于每moCaC2O4H2O失掉 1mol H2Q其热分解反响为：CaC204H2O CaC2O4 + H2O在400c和500c之间失重并开始呈现第

3、三个平台,DTG曲线先升后降,在C 到达最大值,即失重速率的最大值.DSC曲线先降后升,在C到达最小值,即热 功率的最小值.其失重量占试样总质量的,相当于每molCaC2O4分解出ImolCO, 其热分解反响：CaC2O4 ,CaCO3 + CO在600c和800c之间失重并开始呈现第四个平台,DTG曲线先升后降,在C 到达最大值,即失重速率的最大值.DSC曲线先降后升,在C到达最小值,即热 功率的最小值.其失重量占试样总质量的,相当每molCaC2O4分解出1molCO2, 其热分解反响：CaCO3» CaO + CO2六、结论1 .热重分析的特点是使样品处于程序控温下,观察样品的

4、质量随温度变化的 函数,从而得出物质在一定温度区间内的反响特性以及热稳定等信息.扫描电镜SEM实验报告一、实验目的2 .了解扫描电镜的结构.3 .熟悉扫描电镜的工作原理.4 .掌握扫描电镜的根本操作.二、实验原理扫描电子显微镜的制造依据是电子与物质的相互作用.扫描电镜从原理上讲就是利用聚焦得非常细的高能电子束在试样上扫描, 激 发出各种物理信息.通过对这些信息的接受、放大和显示成像,获得测试试样表 面形貌的观察.当一束极细的高能入射电子轰击扫描样品外表时, 被激发的区域将产生二次 电子、俄歇电子、特征x射线和连续谱X射线、背散射电子、透射电子,以及在 可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射.同时

5、可产生电子 -空穴对、晶格振动 声子、电子振荡等离子体.三、实验原料1 .对于导电性好的样品如金属,合金以及半导体材料,薄膜样品根本不需要 进行样品处理,就可以直接观察.只要注意几何尺寸上的要求.但要求样品表 面清洁,如果被污染容易产生荷电现象.2 .对于非导电性的样品如一般玻璃材料,纤维材料,高分子材料以及陶瓷材 料,需要在样品外表蒸镀导电性能好的金等导电薄膜层.3 .对于粉体样品可以直接固定在导电胶带上.四、实验仪器德国蔡司EVO18材料分析扫描电子显微镜分辨率 3nm(2nm)30kV SE,W20nm(15nm)1kV SE,W(LaB6)10nm3kV SE加速电压-30 kV放大倍

6、数< 5 - 1,000,000 x样品室尺寸 365 mm") x 275 mm(h)五、结果与讨论这是电镜下样品的形貌,其中曲线是样品的晶界,白色的斑点是析出物Image Name:test(1)Acc. Voltage:kVMagnification:300Full scat counts： 71SCursor: 10.223 keVaoo- 600 +IM1- IM- 0(Mm - 6 - CkeV成分Weight %C-KCr-KMn-KFe-KCo-KNi-KW-Ltest(1)_pt1Atom %C-KCr-KMn-KFe-KCo-KNi-KW-Ltest(1)_

7、pt1晶界相SM(4)52570Image Name:Acc. Voltage:Magnification:IJSAM(4)kV4863full scale Counts： 504Cur501r二 10.240 keV 4 CountsNKI-51<1-44K1-3UU-200-W1UO-成分Weight %C-KCr-KMn-KFe-KCo-KNi-KW-LSAM(4)_pt1Atom %C-KCr-KMn-KFe-KCo-KNi-KW-LSAM(4)_pt1六、结论1 .扫描电镜制样方法简单,取样后可不做任何改变来观察外表形貌;2 .样品可在样品室中作三维空间的平移和旋转；3 .放大

8、倍数可在大范围内连续可调；4 .可对样品进行综合分析和动态观察；5 .可通过调节图像衬度观察到清楚图像X射线衍射实验报告一、实验目的1 .了解X射线衍射仪的结构.2 .熟悉X射线衍射仪的工作原理.3 .掌握X射线衍射仪的根本操作.二、实验原理x射线的波长和晶体内部原子面之间的间距相近,晶体可以作为 X射线的空 间衍射光栅,即一束X射线照射到物体上时,受到物体中原子的散射,每个原子 都产生散射波,这些波互相干预,结果就产生衍射.衍射波叠加的结果使射线的 强度在某些方向上增强,在其他方向上减弱.分析衍射结果,便可获得晶体结构.对于晶体材料,当待测晶体与入射束呈不同角度时, 那些满足布拉格衍射的 晶

9、面就会被检测出来,表达在 XRD图谱上就是具有不同的衍射强度的衍射峰. 对于非晶体材料,由于其结构不存在晶体结构中原子排列的长程有序,只是在几 个原子范围内存在着短程有序,故非晶体材料的 XRD图谱为一些漫散射馒头峰.三、实验原料1 .金属样品如块状、板状、圆拄状要求磨成一个平面 ,面积不小于10X10毫 米,如果面积太小可以用几块粘贴一起.2 .粉末样品要求磨成320目的粒度,约40微米.粉末样品要求在3克左右,如果太少也需5毫克 四、实验仪器日本理学smartlab9kwX射线衍射仪靶材：Cu靶,转靶波长:工作电压：40kV工作电流：150mA测试范围：158五、结果与讨论1 .通过书籍查

10、找与实验数据符合的 pdf.将实验数据的一组d值与PDF检索进行比照,在检索上比对出几组比拟符 合的数据经过比对可以分析出该组 X射线衍射数据所代表物质为 Al.再通过索引找到Al 的pdf卡片2 .通过使用软件Jade查找pdfpf-lyhaiYi二二三lb J 4 4,| * 4 H 目 三三黑 ,2 上4,"a 2 .ma d n e isizgislljw I* J 4 1 2 i 1 <- J- H E. 【署三第:三三七1MI4;2a鼻黑簿二二,I三二QDad-aQO-Qfl-Hd 如媪.flfj.flA其 X13Kfcijn IH4 JE-13K 1tg E-13

11、PT * IQ1Tg IW同理1.通过书籍查找与实验数据符合的 pdf.将实验数据的一组d值与PDF检索进行比照,在检索上比对出几组比拟符 合的数据经过比对可以分析出该组 X射线衍射数据所代表物质为 W和Cu.再通过索引找到W和Cu的pdf卡片2.通过使用软件jade查找pdf£1 R t w 占 国 J “ Gi & ,£ "亡- raa-.hwrfaMihDhgtai国 bo Me, twcpncjii Zrin.¥ Im'ti HAakhl生 &1那么倒 c -皿 i虫：m.：,> > h一 一 ：一：Stfff

12、fWEMBWffPSWCffWlMKniWI E9n n 1331FiJirf19 1 E B,lII1 口 12 TT 仃 >XQ71F rvlTili23- Q 3Z4 I. UM 137* *IifiI1it.rjsor«.口ll a收坦他 IL?frE-IXaDIt-¥贻卜岬0U&-TriaWifli涮匕网 ii 3 7 HH UIS 1C1S 1 Mti mi Hif i U11E 3Clt aflE. -a am ii» 1M 1 i-4A3 Olit I六、结论1 .可以使用X射线衍射进行物相分析.2 .可以使用手动检索书籍比对查找 p

13、df卡片,3 .还可以运用Jade软件进行物相分析.透射电镜(TEM)实验报告、实验目的1 .了解透射电镜的结构.2 .熟悉透射电镜的工作原理.3 .掌握透射电镜的根本操作.、实验原理电子显微镜与光学显微镜的成像原理类似,所不同的是前者用电子束作照明 束,用电磁场作透镜.透射电镜是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上,电子与样品中的原子碰撞而改变方向,从而产生立体角散射.散射角的大小与样品的密度、厚 度相关,因此可以形成明暗不同的影像,影像将在放大、聚焦后在成像器件如 荧光屏、胶片、以及感光耦合组件上显示出来.由于电子的德布罗意波长非常短,透射电子显微镜的分辨率比光学显微镜高 的很多,可

14、以到达,放大倍数为几万百万倍.因此,使用透射电子显微镜可 以用于观察样品的精细结构,甚至可以用于观察仅仅一列原子的结构,比光学显微镜所能够观察到的最小的结构小数万倍.透射电镜由照明系统、成像系统、观察和记录系统、真空系统和电源系统组 成.照明系统包括电子枪和聚光镜 2个主要部件.成像系统由物镜,中间镜、投 影镜、样品室和调节机构组成.三、实验原料由于电子束要能透过样品,因此样品厚度要求很薄,一般要小于100纳米.如果要做高分辨,要求更薄.一般是直径 3mm的圆片,而且中间有通过离子减 薄或者电解双喷等弄出的小孔,如果是粉末样的话需要铜网或者支持膜支撑.四、实验仪器日本电子株式会社 JEM-20

15、21高分辨透射电子显微镜点分辨率：nm晶格分辨率：nm力口速电压：80,100,120,160,200 kV放大倍率：2,000-1,200,000倾转角度：±20五、结果与讨论这张照片可以分析出样品的质厚 衬度,亮的区域表示原子序数较 重,厚度较厚；暗的区域表示原子 序数较轻,厚度较薄.这张照片可以分析出样品的衍射 衬度,可以看出左边区域的亮度明 显比右边区域的亮度高.可以分析 出右边的晶体结构比左边的晶体 结构更好.此图为在衍射情形下左边区域的 衍射衬度,可以发现此局部区域主 要为透射,透射较强,衍射较弱.此图为在衍射情形下右边区域的 衍射衬度,可以发现此局部区域主 要为衍射,衍射较强,透射较弱. 说明右边区域的结晶程度比左边区域的结晶程度高此图的目的是为了分析出具体晶面以及位置.可以从图中发现此衍射的最小重复单元为矩形.经测量