水质检测方法总结

1、精品文档水质化学需氧量的测定(GB 11914-89 )1应用范围本标准适用于各种类型的含COD直大于30mg/L的水样,对未经稀释的水样的测定上限为700mg/L.本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg/L的水样.2试剂配制2.1 蒸储水或同等纯度的水2.2 硫酸银(Ag2SQ),分析纯2.3 硫酸汞(HgS0 ,分析纯2.4 硫酸(HSQ),密度为 1.84g/cm 32.5 硫酸银一硫酸：向500mL硫酸中参加5g硫酸银,放置1-2天使之溶解,并混匀,使用 前小心摇动.2.6 重需酸钾标准溶液 C( 1K2C2.)= 0.250mol/L :将12.258g在105c枯燥2h后的重6

2、铭酸钾溶于水中,稀释至1000mL2.7 硫酸亚铁钱标准滴定溶液C(NH4)2Fe(SO)2 6屋.0.10mol/L :溶解39g硫酸亚铁镂(NH4)2Fe(SO4)2 6HO于水中,参加 20mL硫酸,待其溶液冷却后稀释至1000mL2.8 邻苯二甲酸氢钾标准溶液500mg/L:称取105c时枯燥2h的邻苯二甲酸氢钾 0.4251g溶于水,并稀释至 1000mL混匀.2.9 1,10 菲啰咻指示剂溶液：溶解 0.7g七水合硫酸亚铁(FeSQ-7H2.于50mL水中, 参加1.5g 1,10 菲啰咻,搅动至溶解,加水稀释至100mL3试剂标定3.1 硫酸亚铁钱标准滴定溶液C(NH4)2Fe(

3、SO)2 6屋.0.10mol/L 标定：每日临用前,必须用重铭酸钾标准溶液准确标定此溶液的浓度.取10mL重铭酸钾标准溶液置于250mL三角烧瓶中,用水稀释至约100mL,参加30mL硫酸,混匀,冷却后,加3滴1,10 菲啰咻指示剂溶液,用硫酸亚铁钱标准滴定溶液滴定至溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色,即为终点.记录下硫酸亚铁钱的消耗量.2.50C(NH4) 2Fe(Sd) 2 - 6H2O= V式中：V -滴定时消耗硫酸亚铁钱的毫升数.3.2 重需酸钾标准溶液 C( 2 K2CrQ) = 0.250mol/L 纯度及操作步骤检验：按操作步骤分61欢在下载精品文档析20ml理论COD直为50

4、0mg/L的邻苯二甲酸氢钾溶液. 如果试验结果的相对误差小于 4%即可认为实验药剂和实验步骤根本上是适宜的,否那么,必须寻找问题的原因,重 复实验,使之到达要求.4仪器设备4.1 常用实验室仪器.4.2 回流装置：带有24号标准磨口的250mL三角烧瓶的全玻璃回流装置.回流冷凝管长度为 300500mm4.3 加热装置.4.4 50mL酸式滴定管.4.5 防爆玻璃珠.5操作步骤5.1 空白实验：按以下步骤以20mL蒸储水代替水样进行空白实验,其余试剂相同,记录下空白滴定时消耗硫酸亚铁钱标准溶液的毫升数M.5.2 取20mL水样于250mL三角烧瓶中.5.3 参加10mL重铭酸钾标准溶液和几颗防

5、爆玻璃珠,再参加 0.2g左右硫酸汞,摇匀.5.4 将三角烧瓶接到回流装置冷凝管下端,接通冷凝水.从冷凝管上端缓慢参加 30mL硫酸银-硫酸试剂.自溶液开始沸腾起回流两小时.5.5 冷却后,用 2030mL水自冷凝管上端冲洗冷凝管后,取下三角烧瓶,再用水稀释至140mL左右.5.6 溶液冷却至室温后,参加 3滴1,10 菲啰咻指示剂溶液,用硫酸亚铁俊标准滴定溶液 滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红色即为终点.记下硫酸亚铁俊标准滴定溶液 的消耗毫升数V2.6计算方法COD(mg/L)=C (V1 V2) 8000V.式中：C-硫酸亚铁钱标准滴定溶液的浓度,mol/L ;V 1-空白实验所消耗的

6、硫酸亚铁俊标准滴定溶液的体积,mLV 2-水样测定所消耗的硫酸亚铁俊标准滴定溶液的体积,mLV 0水样的体积,mL;80001 O2的摩尔质量以mg/L为单位的换算值.42欢在下载精品文档7考前须知7.1 样品采样：水样要采集于玻璃瓶中,应尽快分析.如不能立即分析时,应参加硫酸至pHv 2,置4c下保存.但保存最多时间不多于5天.采集水样体积不得少于100mL7.2 该方法测定上限为 700mg/L,超过此限时必须经过稀释后测定.7.3 当氯离子含量超过 1000mg/L时,COD勺最低允许值为250mg/L.可参加硝酸银溶液预处理后取上清液测量,也可稀释一定倍数后测量.化学需氧量的测定1应用

7、范围本标准适用于测定 COD直在1001000mg/L之间的水样.2试剂配制2.1 A 试剂的配制：准确称取3.5g 精确至0.001g 重铭酸钾、5g十二水硫酸铝钾、5g硫酸汞,参加95mL蒸储水和5mL硫酸溶解.2.2 B 试剂的配制：准确称取 5g 精确至0.001g硫酸银参加至500mL浓硫酸中,过夜溶 解.2.3 COD标准溶液配制：准确称取于110c枯燥2小时后在枯燥中放冷邻苯二甲酸氢钾0.8502g ,用蒸储水溶解后,转移至1000mL容量瓶中,稀释至标线.此储藏液的 COD值 1000mg/L.3测定步骤3.1 标准曲线的绘制： 分别取10ml、20ml、40ml、60ml、8

8、0ml和100ml的CO曲准储藏液, 参加到相应的100ml容量瓶中,用水定容至标线,摇匀.测定步骤按3.2执行.取水样加忒剂消解国分钵空7轨升仲参加稀释水 水冷2分钟光度比目3.2.1 翻开消解器开关,自动升温至165度；3.2.2 取蒸储水空白及水样待测各2.5mL于相应试管中；3.2.3 分别依次参加0.7mL A试剂和4.8mL B试剂并进行10分钟消解;3.2.4 消解完毕在冷却架上空冷 2分钟后参加2.5mL蒸储水混匀；3欢在下载精品文档3.2.5 放入水槽中进行 2分钟水冷后倒入比色皿中比色出值,检测波长为610nm；3.2.6 将从分光光度计上读取的吸光度值代入上述回归方程,即

9、可得出COD直.总磷的测定1应用范围本方法测定范围为 00.5mg/L.2试剂配制2.1 过硫酸钾溶液：准确称取 4g过硫酸钾,参加100mL蒸储水溶解.2.2 Y1试剂配制：准确称取 7.3g抗坏血酸,参加100mL蒸储水溶解.2.3 Y2 试剂配制：准确称取3.796g铝酸镂、0.1022g酒石酸睇钾,参加78mL蒸储水和22mL 浓硫酸溶解.2.4 磷标准溶液配制：称取于110 c枯燥 2h在枯燥器中放冷的磷酸二氢钾(KhkPO)0.2197 ± 0.001g ,用水溶解后转移至1000mL容量瓶中,参加大约 800mL水、力口 5mL硫酸(硫酸(H 2SO) , 1 + 1)

10、用水稀释至标线并混匀.1.00mL此标准溶液含50.0科g磷. 将10.0mL的上述磷标准溶液转移至250mL容量瓶中,用水稀释至标线并混匀.1.00mL此标准溶液含2.0 g磷.使用当天配制.3测定步骤3.1 标准曲线绘制：取 7支具塞刻度管分别参加0.0, 1.50, 2.50, 5.00 , 7.50, 10.0,12.5mL磷酸盐标准溶液.加水至25mL此溶液磷含量分别代表 0mg/L, 0.12mg/L ,0.2mg/L , 0.4mg/L , 0.6mg/L , 0.8mg/L , 1.0mg/L.然后按3.2进行处理.以蒸储水做参比,测定 吸光度.扣除空白试验的吸光度后,和对应的

11、磷的含量绘制工作曲线.3.2 测定水样3.2.1 将消解仪提前预热至 120C；3.2.2 取蒸储水和水样各 8 mL,分别参加1 mL的过硫酸钾之后拧紧盖子并摇匀；3.2.3 在120 c下,加热消解30分钟；3.2.4 消解好后,拿出直接放入水中冷却 2分钟；3.2.5 待冷却过后按顺序分别参加Y1、Y2各1 mL,并拧紧盖子摇匀,静置10分钟；3.2.6 此时可以在700nm处,用30mm的比色皿,以空白试验溶液(蒸储水)为参比,测定吸光 度；3.2.7 将从分光光度计上读取的吸光度值代入上述回归方程,即可得出总磷值4欢立下载精品文档氨氮的测定1应用范围本方法测量范围为 02mg/L.2

12、试剂配制2.1 A 试剂配制：准确称取 50g酒石酸钾钠,参加 100mL蒸储水溶解.2.2 B 试剂配制：准确称取2.5g硫酸汞、5g碘化钾,参加50mL蒸储水溶解至朱红色消失； 称取15g氢氧化钾,参加50mL蒸储水溶解,冷却后参加上述溶液中,搅拌至无悬浮物.2.3 氨氮标液配制：准确称取0.3819g预先在100c枯燥至恒重的无水氯化镂NHCl,转移至1000ml容量瓶中,稀释至标线,取此溶液10.00mL稀释至500mL,即为2mg/L的标准溶液.3测定步骤3.1 标准曲线绘制： 分别取上述储藏液 5ml、10ml 、7.5ml、10.0ml 、12.5ml、15.0ml于50ml比色

13、管中,加水稀释至标线. 可得到氨氮值分别为 0.2mg/L、0.4 mg/L、0.6 mg/L、 0.8mg/L、1.0 mg/L、1.2 mg/L及原液为2.0 mg/L标准适用液系列.然后按 3.2进行处 理.以蒸储水做参比,测定吸光度.扣除空白试验的吸光度后,和对应的氨氮的含量绘 制工作曲线.3.2 测定水样3.2.1 取蒸储水空白及水样待测各25mL于相应具塞比色管中；3.2.2 分别依次参加0.5mL A试剂摇匀,再加 0.75mL B试剂摇匀,放置10分钟；3.2.3 放置完毕后,倒入 3cm比色皿中比色；检测波长为420nm;3.2.4 将从分光光度计上读取的吸光度值代入上述回归

14、方程,即可得出氨氮值.pH的测定1应用范围本方法适用于饮用水、地面水及工业废水pH的测定.2试剂配制2.1 pH标准溶液2.1.1 pH = 4.008,25 C：称取在110130c枯燥23h的邻苯二甲酸氢钾 10.12g,溶于水并定容至1000mL5欢立下载精品文档2.1.2 pH = 6.865,25 C：分别称取在 110130c枯燥23h的磷酸二氢钾 3.388g和磷酸氢 二钠3.533g ,溶于水并定容至 1000mLi2.1.3 pH = 9.180,25 C：称取与饱和澳化钠或氯化钠加蔗糖溶液共同放置在枯燥器中平衡两昼夜的硼砂 3.80g ,溶于水并定容至 1000mLi浊度的

15、测定1应用范围2试剂配制3测定步骤4计算5考前须知氟化物的测定1应用范围本方法适用于测定地面水、地下水和工业废水中的氟化物.水样颜色、浊度不影响测定.温度影响电极的点位和样品的离解,须使样品与标准溶液的温度相同,并注意调节仪器的温度补偿使之与溶液的温度一致.检测范围为 0.05mg/L1900mg/L2试剂配制2.1 蒸储水或同等纯度的水2.2 总离子强度调节缓冲溶液：称取58.8g二水柠檬酸钠和85g硝酸钠,加水溶解,用盐酸调pH至56,转入1000mL容量瓶中,稀释至标线,摇匀.2.3 氟化物标准溶液： 称取0.2210g基准氟化钠预先与105710c枯燥2h溶于水并定容至1000mLi稀

16、释至标线,寸S匀.此溶液 100mg/L.稀释10倍得10mg/L.3测定步骤3.1 标准曲线绘制3.1.1 分别吸取1.0、3.0、5.0、10.0、20.0mL氟化物标准溶液10mg/L,置于50mL容量 瓶中.即 50mL容量瓶中氟离子浓度为 0.2mg/L、0.6mg/L、1mg/L、2mg/L、4mg/L、3.1.2 参加10mL总离子强度调节缓冲液,用水稀释至标线,摇匀.3.2.3 分别注入100mL聚乙烯杯中,分别依次插入电极,待电位稳定后,读取电位值E.在6欢立下载精品文档每次测量之前,都要用水冲洗电极,并用滤纸吸干.3.2.4 根据氟化物浓度与电位值 E的关系绘制标准曲线.3

17、.2水样测量吸取5mL水样至50mL容量瓶中,参加10mL总离子强度调节缓冲液,用水稀释至标线, 摇匀,注入100mL聚乙烯杯中,分别依次插入电极,待电位稳定后,读取电位值E,代入标准曲线计算.4考前须知4.1 本方法测定的是游离的氟离子浓度,某些高价阳离子Fe3+、Al3+、Si4+及氢离子能与氟离子络合而有干扰.测定溶液的pH为58最正确.4.2 如果水样中氟化物含量低,那么应从测定值中扣除空白值,空白为用整理水代替水样.氯离子的测定1原理用标准AgNO溶液滴定水样中白氯离子形成 AgCl沉淀,以铭酸钾为指示剂,当C沉淀 完毕后,过量的 Ag+与CrO42+形成砖红色沉淀：2Ag+ CrO

18、42+=Ag2Cr.J 醇红色,指示终点 的到达.根据AgNO的用量可算出Cl-的浓度.2试剂配制2.1 AgNO 3标准溶液：称取 1.7g分析纯硝酸银,加水溶解,并稀释至1000mL储于棕色瓶中.此溶液的浓度约为 0.01mol/L .2.2 氯化钠标准溶液 c NaCl:准确称取0.6g已于500-600 C灼烧至恒重的优级纯氯化钠准确至0.2mg.加水溶解后,移至 250mL容量瓶中并稀释至刻度,摇匀.2.3 K 2 CrO4溶液：50g/L 溶液；3试剂标定用移液管移取氯化钠溶液10.00mL于250mL锥形瓶中,加水约100mL 5%铭酸钾溶液1mL用硝酸银溶液滴定至醇红色出现时即

19、为终点.记下硝酸银溶液的体积.用100 mL水作空白,记录空白消耗硝酸银溶液的体积.硝酸银溶液的浓度为m 1000c (AgNO)=58.44 (V-V0) 25mol/L式中m - 氯化钠的质量,g ;54. 88一氯化钠的摩尔质量,g/mol ；7欢在下载精品文档V 一 滴定氯化钠溶液时消耗硝酸银的体积,mL;V0 一滴定空白时消耗硝酸银的体积,mL4测定步骤4.1 称取被检测样0.2500克左右,精确至10mg加水溶解后,移至 250mL容量瓶中并稀释 至刻度,摇匀.4.2 用移液管移取氯化铝溶液10.00mL于250mL锥形瓶中,加水约90mL参加2滴酚儆指示齐I,用0.1 mol/L

20、 NaOH 和0.1 mol/L HNO 3溶液调节水样的 pH值,使酚酗:由红色刚变 为无色.再参加 50g/L K 2 CrO4溶液1 mL ,在不断摇动情况下,用AgNO标准溶液滴至出现淡砖红色,记下消耗的AgNO标准溶液的体积 V (mD.4.3 用100 mL蒸储水取代水样,按上述相同步骤做空白实验,记下所消耗的AgNO标准溶液的体积V (mD.5计算：结晶氯化铝中氯离子的百分含量w= MM c 35.46 25 10%1000mV1 测试水样时消耗的 AgNO标准溶液白体积,mLV0 -空白试验消耗的 AgNO标准溶液白体积,mL;C - AgNO3标准溶液白浓度,mol/L ;3

21、5.46 一氯离子的摩尔质量, g/mol .m 一 称取水样的质量,g钙离子的测定1应用范围测定水样及产品中钙的含量.在酸性溶液中参加适量氟化钾,以抑制硅酸和硼的干扰,然后在pH 13以上的强碱溶液中,以三乙醇胺为掩蔽剂,用CMP昆合指示剂,用 EDTA示准溶液滴定.2试剂配制2.1 氟化钾溶液：20g/L2.2 三乙醇胺溶液：1+22.3 CMP混合指示剂：称取1g钙黄绿素、1g甲基百里芬兰、0.2g酚酬:与50g在105c烘干8欢在下载精品文档过的硝酸钾混合研磨,保存于磨口瓶中.2.4 氢氧化钾溶液：200g/L2.5 EDTA标准滴定溶液约 0.01mol/L :3测定步骤称取m克质量

22、的样品,移入250mL容量瓶中,移取25.00mL试?夜A于250mL锥形瓶中,加5mL盐酸溶液及7mL氟化钾溶液,搅拌并放置 2min以上,用水稀释至约 150mL加10mL三乙醇胺溶液和适量CMP混合指示剂,在搅拌下加氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量78mL用EDTAfe准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈红色.4计算氧化钙含量以质量分数计如下：W = CEDTA V 56.08 100%1000 m试中：C EDTA-EDTA 标准滴定溶液的浓度,mol/L ;V-滴定消耗EDTA勺体积mLm 样品的质量,g;56.08 氧化钙的质量分数.5考前须知水质 铁离子的测定磺基水杨酸分光光度法1

23、应用范围本方法测定范围为 02mg/L.2试剂配制2.1 蒸储水或同等纯度的水2.2 磺基水杨酸溶液 10% m/V2.3 氨水1 + 12.4 浓硝酸AR2.5 硫酸AR2.6 硫酸亚铁钱标准溶液：准确称取优级纯硫酸亚铁钱0.7020g于烧杯中,加水50mL和浓9欢在下载精品文档硫酸20mL溶解后转移入 1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.此溶液每毫升 含铁离子 0.100mg.3测定步骤3.1 绘制标准线用蒸储水将铁标准溶液稀释10倍,得到浓度为0.0100mg/mL的标准溶液.取此溶液 0.00 , 0.50 , 1.00 , 1.50 , 2.00 , 3.00 , 4.00m

24、L 分别置于 7 只 50mL比色管 中,各加浓硝酸 6滴每滴约0.05mL、水15mL,加热煮沸1min.此步骤即将上述 溶液稀释至 50mL时,每50mL溶液含铁量分别为 0,0.005mg, 0.01mg, 0.015mg, 0.02mg, 0.03mg , 0.04mg,冷却后移入50mL容量瓶中,力口 5mL磺基水杨酸,摇匀后加 5mL1+1 氨水,用水稀释至刻度,摇匀.以 1号溶液空白为参比,用30mnt匕色皿,在分光光度计420nm处分别测定吸光度.以吸光度为纵坐标、50mL容量瓶中含铁的毫克数位横坐标绘制标准曲线.3.2 测定水样 吸取25mL水样于50mL烧杯中,加硝酸 6滴

25、,煮沸1min,其余操作步骤与 绘制标准曲线中的操作步骤相同并测定其吸光度.4计算水样中铁离子的含量 X为X=a x 1000mg/L式中 a-从标准曲线上查得的试样中含铁的毫克数,mgV所取水样的体积,mL>5考前须知5.1 用磺基水杨酸为显色剂,使三价铁离子形成有色络合物.但由于这一显色反响同时可 形成三种不同形式不同颜色络合物,所以必须限制溶液 pH值在911.5之间才能形成黄色的单一络合物；5.2 加硝酸为了使二价铁离子全部氧化为三价铁离子；5.3 氨水必须在加显色剂之后参加,以免三价铁离子形成氢氧化铁沉淀；5.4 取水样的体积由铁的含量多少而定,其原那么是所含铁的量处于标准曲线

26、范围之内.碱度的测定1应用范围水质、废碱等样品中碱度的测定.10欠0迎下载精品文档2试剂配制2.1 酚酬:指示剂：10g/L乙醇溶液.2.2 硫酸标准溶液配制：量取 3ml硫酸密度：1.84g/ml ,缓慢地参加1L水中,摇匀, 冷却.2.3 硫酸标准溶液标定： 称取0.2g 精确至0.001g 基准无水碳酸钠预先在270C300c 下烘1h,并在枯燥器中冷却至室温,溶于50ml试剂水,参加3滴酚酬:指示剂,用待 标定的硫酸溶液滴定至由红色变为无色.同时做空白实验.氢离子浓度计算公式如下：Ch = m1X 18.868/ a-b注：.-硫酸标准溶液的氢离子浓度,mol/L ;m1 无水碳酸钠的质量,g;a- 滴定碳酸钠消耗硫酸溶液的体积,ml ；b 滴定空白消耗硫酸溶液的体积,ml;18.868滴定系数.3测定步骤3.1 称取约5g 精确至0.0001g 的水样.3.2 参加约30ml蒸储水,摇匀.3.3 参加3滴酚酬:指示剂,摇匀；用氢离子浓度约0.1mol/L的硫酸溶液滴定至颜色由红色 至无色,记录消耗的硫酸溶液的体积V1.3.4 用蒸储水代替水样做空白,记录消耗的硫酸溶液的体积V23.5 计算方法：碱度 =V1-V2 X ChX 40/m X 100%注：V1-滴定水样消耗的体积,ml;V2-滴定空白消耗