样品的净化

1、样品的净化 除大量基质外样品中可能存在多种浓度干扰物质，有机氯农药、多氯代萘(pcn)、多氯代联苯醚(pcdpe)、(pct)等其他多氯代化合物都对pcdd/fs分析造成干扰。虽然目前所用法的仪器大多具有很好的挑选性和很高的敏捷度，但在实际样品中基质和其他干扰物的浓度大大高于目标化合物，因此即使是采纳最相宜的色谱、质谱条件，在举行仪器分析之前样品也需要经过复杂的前处理以除去样品中存在的大量干扰化合物和基质成分，而且从目前实际状况来看样品前处理净化效果在很大程度卜影响着分析结果的质量。 对于样品的净化大多采纳柱色谱法，目前主要采纳的色谱柱有复合硅胶柱、碱性柱和活性炭柱等。普通常用的色谱柱制备办法

2、及作用如下。 一、色谱柱的制备 1活性炭柱的制备 (1)炭柱(重力流淌型)炭和硅胶填充材料的制备，制备办法是将5(质量分数)活性炭先用洗，后在真空中110干燥，再与95硅胶(60型，em试剂。70230目)混合，然后在130下活化6h，一次性血清学用的10ml，吸液管，切割两端制成4in(lin=0.0254m)的柱，然后在火上把管的两头烧圆滑，须要时还扩成喇叭口，在一端插入玻璃毛滤团后填充进1g的碳-硅胶混合物，最后，再用玻璃毛滤团填紧(把贮液罐接到柱上以便加入溶剂)。 (2)挑选炭柱(hplc)硅烷化玻璃柱(10mm×7cm)或相当物，其内包含有1g填充物，该物是由500(质量分

3、数)活性炭ax-21，经甲醇洗涤，在真空中110下干燥后，与95 10um粒径硅胶混合，混合物必需搅拌匀称，再经过30um筛孔的筛子过筛，除去筛上大块。 2.氧化铝柱的制备 氧化铝的大小要求是在100200目之间，一根石英玻璃色谱柱(2.5cm×55cm，在柱子入口处有一约200ml的储液槽，出口处有一小段突出的粗玻璃管)用来盛放。入口处加管通空气，保证系统压力最大约为10psl(1psi=6894.76pa)，流速控制在400cm3·m-1。将色谱柱夹在铁架台上高温加热至700，保持90min，冷却至环境温度。将制备好的氧化铝转移到一整洁玻璃瓶中，用特氟龙封口胶封住瓶口置

4、于干燥器中备用，碱性氧化铝最好在制备5d内用法。 3复合硅胶柱制备 (1)活化硅胶的制备硅胶要求是色谱级的，大小要求是在100200 目之间。一根厚壁的硼硅酸玻璃色谱柱(2.5cm×40cm，柱两端装配有标准的24/40母口接头，在柱子入口处有一约200ml、的储液槽，出口处有一小段突出的玻璃管)用来盛放硅胶。入口处加管通氮气，保证系统压力最大约为10psi，流速控制在400cm3·min-1。将管子置于一鼓风干燥炉上，初始温度为试验室环境温度。然后以每分钟20的速度加热到180，维持30min后。使炉子及管子都冷却到环境温度，取出冷却后的管子垂直夹在铁架台上，用150ml

5、的甲醇冲洗硅胶床，同时用氮气加压。然后用150ml的冲洗。将溶剂吹干后再将管子放入炉内加热，温度由环境温度开头，以每分钟20的速度加热到180，维持30min后再冷却到室温。重复上述的溶剂淋洗步骤。再将柱子放于炉内以每分钟20的速度加热到180，维持90min。从炉内取出管子冷却到试验室环境温度。将制备好的硅胶转移到一整洁玻璃瓶中，用特氟龙封口胶封住瓶口置于装有的干燥器中备用。需要注重的是此过程须在通风橱内操作以保证流出气体能够准时排走。 (2)44(质量分数)硫酸硅胶的制备硅胶的大小要求是在100200目之间的。操作过程同前。将活化好的硅胶转移到一大小适中的玻璃瓶中(但硅胶所占体积不能超过瓶

6、子总体积的33)，减重法称重得到硅胶的分量。加入足量的浓硫酸，使酸的分量占硅胶分量的44。用特氟龙封口胶封住瓶口，用手摇动瓶子直到硅胶不结块为止。将制备好的硅胶转移到一整洁玻璃瓶中，用特氟龙封口胶封住瓶口置于装有的干燥器中备用。注重：制备好的硫酸硅胶中具有浓硫酸的全部特性，须适当处理。 (3) 10硅胶的制备硅胶的大小要求是在100200目之间，标准硅胶的制备过程如前所述：将制备好的硅胶转移到一大小适中的棕色玻璃瓶中(但硅胶所占体积不能超过瓶总体积的33)，减重法称重得到硅胶的分量。加入的硝酸银占硅胶分量11，去离子水占43。为了保证加入试剂量的全都性，应先用去离子水将硝酸银溶液稀释，然后采纳

7、滴加方式渐渐加入到硅胶中，边加边不停振荡。这样不仅可以避开硅胶结块，又可使溶液匀称小包在硅胶颗粒周围。在举行下一步操作前使其混合起码30min。最后的吸附过程是用到前面制备硅胶所用的色谱柱。将混合好的硅胶倒入色谱柱中，入口处通氮气。将管子放入炉中，由室温开头，以每分钟0.5的速度加热到125，维持约15h。取出玻璃管冷却到室温。转移硅胶至一整洁的棕色玻璃瓶中，用特氟龙封口胶封住瓶口置于装有的干燥器中备用。 4. 33(质量分数)1 mol·l-1氢氧化钠硅胶的制备 硅胶的大小要求是在100200目之间，标准硅胶的制备过程如前所述。制备好的硅胶转移到一大小适中的玻璃瓶中(但硅胶所占体积不能超过瓶总体积的33)，减重法称重得到硅胶的分量。渐渐滴加1mol·l-1的氢氧化钠，使其占硅胶总分量的33。边加边振荡。这样在避开硅胶结块的同时，又可使溶液匀称小包在硅胶颗粒周围。将制备好的硅胶转移到一整洁玻璃瓶中，用特氟龙封口胶封住瓶口置于装有五氧化二磷的干燥器中备用。 二、不同种类色谱柱的作用 可分别基制中的非平面pcbs、非极性化合物、联苯类、氯苯、酚类、pah、dde、灭鼠灵及农药。活性炭可除去基制中的非极性干扰物。活化硅胶的作用是可除去基制中的极性化合物。酸性硅胶