耗氧量盲样检测报告

1、XX自来水总公司二00七年水质检测内部质量控制考核XX水厂化验室耗氧量盲样检测原始记录及报告一.化验室编号：06二.考核样品：耗氧量（COD（ 20mL安碚瓶包装），稀释倍数：100倍 三实验方法：GB/生活饮用水标准检验方法酸性高锰酸钾滴定法 四.实验原理及检测限值：实验原理：高锰酸钾在酸性溶液中将还原性物质氧化，过量的高锰酸钾用 草酸还原。根据高锰酸钾消耗量表示耗氧量（以02计）。检测限值：本法最低检测质量浓度（取l00mL水样时）为L，最高可测定 耗氧量为L （以02计）。五方法适用条件：本法适用于测定氯化物质量浓度低于 300错误！链接无效。（以02计）的 样品中的耗氧量的测定。六.

2、实验仪器6.1 电热恒温水浴锅（四口，可调至100C ）北京化玻联医疗器械有限公司。6.2容量瓶，1000mL;6.3锥形瓶，250mL;6.4滴定管，25mL;6.5移液管，10mL、20mL、50mL;6.6表面皿；6.7坩埚钳。七. 实验试剂7.1 分析中实验用水为纯净水，符合实验室用水3级标准7.2硫酸溶液(1+3):将1体积硫酸(P 20= 1.84g/mL)在水浴冷却下缓缓加到3体积纯水中，煮沸，滴加高锰酸钾溶液至溶液微红色，30s不褪7.3草酸钠标准储备溶液 c(1/2Na?C2O4)=L:准确称取经130C烘干2h的基准草酸钠(Na2QO4)(天津市化学试剂一厂)6.701g,

3、溶于少量纯水中，并于1000mL容量瓶中用纯水定容。置暗处保存。7.4高锰酸钾溶液c(1/5KMnO4)= L:称取3.3g高锰酸钾(KMnO4)(天津市光复精细化工研究所)，溶于少量纯水中，并稀释至1000mL。煮沸15min，静置2周。然后用玻璃砂芯漏斗过滤至棕色瓶中，置暗处保存并按下述方法标定浓度：7.4.1吸取草酸钠储备液于 250mL锥形瓶中，加入80mL新煮沸放冷的纯水及 硫酸(p 20= 1.84g/mL)。7.4.2迅速自滴定管中加入 高锰酸钾储备液，待褪色后加热至 65C,再 继续滴定呈微红色并保持30s不褪。当滴定终了时，溶液温度不低于 55C。记 录高锰酸钾溶液用量V (

4、mL)。计算：0.100020.00/ 八c(1/5K MnO)=(1)式中：c(1/5KMnO4)高锰酸钾溶液的浓度，mol/L;V高锰酸钾溶液滴定用量，mL。7.4.3用新煮沸放冷的纯水校正高锰酸钾溶液的浓度c(1/5KMnO4)为L。7.5高锰酸钾标准溶液c(1/5KMnO4)= L:将高锰酸钾储备液准确稀释10倍7.6草酸钠标准溶液c(1/2Na2C2O4) =L:将草酸钠储备溶液准确稀释 10倍7.7标样稀释：准确吸取标准样品p(O2)= 208mg/L于1000mL容量瓶中，用纯水定容至刻度线，将标样准确稀释100倍7.8盲样稀释：准确吸取盲样于1000mL容量瓶中，用纯水定容至刻

5、度线，将盲样准确稀释100倍八. 实验步骤8.1 锥形瓶的预处理：向250mL的锥形瓶内加入1mL硫酸溶液（1 + 3） 及少量高锰酸钾标准溶液。煮沸数分钟，取下锥形瓶用草酸钠标准使用溶液滴 定至微红色，将溶液弃去。8.2 吸取 充分混匀的样品，置于上述处理过的锥形瓶中。加入5mL硫 酸溶液（1+ 3）。用滴定管加入高锰酸钾标准使用溶液。8.3 将锥形瓶放入沸腾的水浴中，准确放置 30min。8.4 取下锥形瓶，趁热加入草酸钠标准使用溶液，充分振摇，使红色褪 尽。8.5 于白色背景上，自滴定管滴入高锰酸钾标准使用溶液,至溶液呈微红色即为终点。记录用量 Vi （ mL ）。注：测定时如水样消耗的

6、高锰酸钾标准溶液超过了加入量的一半，由于高锰酸钾标准溶液的浓度过低，影响了氧化能力，使测定结果偏低。遇此情况，应取少量样品 稀释后重做。8.6 向滴定至终点的水样中，趁热（7080 C）加入 草酸钠标准使用溶液。立即用高锰酸钾标准使用溶液滴定至微红色，记录用量V2 （mL）。如高锰酸钾标准溶液物质的量浓度为准确的L,滴定时用量应为，否则可求一校正系数10V2(K):K(2)8.7如水样用纯水稀释，则另取100mL纯水，同上述步骤滴定，记录高锰酸钾标准溶液消耗量 V0（mL）8.8 计算(02)二 10+ V1 K 10 c 81000 =(10+V1)X K 10 X(3)如果水样用纯水稀释，

7、则采用下列公式计算水样的耗氧量:P (。2)=10+ V, K 10 10+ V0 K-10R c 8 1000式中：R稀释水样时，纯水在100mL体积内所占的比例值；P耗氧量的浓度，02，mg/L;c高锰酸钾标准标准溶液的浓度c(1/5 KMn 04)=L；8与高锰酸钾标准使用溶液相当的以毫克(mg )表示氧的质量；V3水样体积，mL;V1,K,0分别见步骤。按照的实验步骤分别对标准物质已知 COD浓度p(O2)= L的样品 滴定20次，同时作空白，作实验精密度。数据处理见表2、表3。按照的实验步骤对稀释后的盲样测定液进行实验，同时作空白，数据处理见表4。九. 实验记录及数据处理表1高锰酸钾

8、标准储备液的标定数据滴定编号1234 (空白)草酸钠标准mL/纯水mL耗 高 锰 酸 钾V初始mLV加入mLV终点mL V mLc(1/5K Mn O4)mol/L/c(1/5K MnO4)mol/L/备注:1) V初始一一滴定时高锰酸钾的初始体积， mL;2) V加入滴定时直接加入高锰酸钾的体积，mL;3) V滴加滴定消耗的高锰酸钾的体积，mL;4) V滴定消耗高锰酸钾的体积，mL;5) V空白一一空白试验消耗硝酸银标准溶液平均体积，mL;注： 滴定时当滴加半滴高锰酸钾后，已显示明显紫红色，故空白体积记为。6) c(1/5K MnO4)计算见公式(1)。表2已知样品精密度的滴定数据 p( O

9、2)= L结果排列编号12345678910V初始mLV终点mL VmLc mol/L结果排列编号11121314151617181920V初始,mLV终点,mL V ,mLc ， mol/LV草酸钠mL/10/10/10Vo高锰酸钾 mL/Vi高锰酸钾 mL/ V高锰酸钾 mL/K/K平均PO2）平均 mg/LS标准偏差RSD相对标准偏差E相对误差，一表3 空白滴定数据结果排列编号123V纯净水mLV初始mLV终点mL VmL V平均mL表4考核样品滴定数据样品编号1234 （空白）待测样 mL/高纯水 mL/高 锰 酸 钾V初始mLV终点mL V mLpO2）扣除空白 mg/L/pO2）平均结果 mg/L/上报数据PO2） mg/L备注：表