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文档简介

1、实用标准文案2-氨基对苯二酸的合成和结构表征(18学时)一、教学目的1.培养学生连续制备有机化合物的实验水平.2 .练习使用水泵进行减压蒸储的实验操作.3 .使用无水反响体系的操作技能.4 .稳固氨基的保护和芳环甲基的氧化等理论知识、教学原理三、实验步骤1.4-甲基-2-乙酰氨基苯甲酸(2)的合成:取4-甲基-2-氨基苯甲酸0.75g放入50mL的圆底烧瓶中,参加到乙酸酊5ml中,在回流冷凝管的上端加枯燥管,加热回流2h,用水泵减压蒸去过量的乙酸酉千.冷却至室温后,剩余参加15ml水,室温搅拌10min,过滤,产品用少量的冷水洗涤,得到的固体用乙醇重结晶得白色晶体0.85g,收率为87.6%.

2、熔点为：191-192C.1_HNMR400MHz,DMSO-d)S12.46(1H,br,s,COOH)11.12(s,1H,NH),8.35(s,1H)7.87(1H,d,J=8Hz),6.95(1H,d,J=8Hz),2.34(s,3H),2.13(s,3H).2.2-乙酰氨基对苯二甲酸(3)的合成:OOHHOOCNHCOCH3把4-甲基-2-乙酰氨基苯甲酸0.85g放入到250mL的三颈烧瓶中,参加10ml水,缓慢滴加4倍当量的高钮酸钾2.5g的60ml水溶液,加热回流4h,过滤,滤液在冰浴下用3mol/L的盐酸酸化到pH为1-2,抽滤固体用少量的冰水洗涤,用DMF-HO重结晶,得到白色的晶体1.55g.收率为79%.熔点大于300C.1HNMR(400MHz,DMSO-d6)S13.47(1H,br,s,COOH),11.02d,3H),2.16(s,3H)四、实验指导(s,1H,NH),9.00,8.05,7.68(sorO精彩文档实用标准文案(1)由于采用乙酸酊为酰基化试剂,容易吸水,所以整个反响体系须做到绝对无水.(2)高钮酸钾用尽可能少的水完全溶解完后用滴液漏斗缓慢滴参加反响体系.所需时间约为10分钟,参加完毕进行计时.五、思考与讨论(1)由原料4-甲基-2-乙酰氨基苯甲酸制备最终的产品,为什么要经过乙酰化过程？(2)高钮酸钾的

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