丁苯酞氯化钠注射液检验记录

1、丁苯酰氯化钠注射液检验记录记录编码：XX-XL-XX-XX0-X0-XPage 1 of 16样品名称规 格生产车间批号请验部门收样日期批 量报告日期检验依据【性状】检验日期：年 月曰判定日期：年 月曰1 .操作方法取本品,置试管中,对其外观进行目测观察.2 .标准规定本品应为无色的澄明液体.3 .实验结果本品为 液体.4 .结果判定符合规定口不符合规定口检验人/日期：复核人/日期：丁苯酰氯化钠注射液检验记录记录编码：XX-XL-XX-XX0-X0-XPage 2 of 16样品批号收样日期备注【检查】PH值检验日期：年 月曰判定日期： 年 月曰自制试药与溶液批号自制试药与溶液批号苯二甲酸盐标

2、准缓冲液PH4.01 磷酸盐标准缓冲液PH6.86草酸盐标准缓冲液PH 1.68仪器型号仪器编号pH计FEJ070802-07-010-1.操作方法标准缓冲液校正数值对照表溶液温度缓冲液名称20 C25 C磷酸盐标准缓冲液 pH 6.866.88 W.026.86 =0.02苯一甲酸盐标准缓冲液pH 4.014.00 W.024.01 =0.02草酸盐标准缓冲液pH 1.681.68 W.021.68 =0.022.定位用标准缓冲液:苯一甲酸盐标准绫冲液pH 4.01溶液温度：_C,pH _校准用标准缓冲液：磷酸盐标准缓冲液 pH 6.86校准温度：C,pH _草酸盐标准缓冲液 pH 1.68

3、校准温度：C,pH .取本品 ml,照?pH值测定操作规程?测定.测试温度： C3 .标准规定pH值应为4.06.0.4 .实验结果（1） 2平均值：报告值:5 .结果判定符合规定口不符合规定口检验人/日期：复核人/日期：丁苯酰氯化钠注射液检验记录样品批号收样日期备注Page 3 of 16记录编码：XX-XL-XX-XX0-X0-X【鉴别】1检验日期：年 月曰判定日期： 年 月曰自制试药与溶液批号10%a -泰酚乙醇溶液仪器型号仪器编号电子天平ML503/02J070301-07-005-021.操作方法取本品 ml ,置 ml 试管中,力口 10% -蔡酚乙醇溶液 滴,摇匀,沿试管壁缓缓参

4、加浓硫酸ml.10%-蔡酚乙醇溶液：称取 笫蔡酚 g, 加乙醇溶解使成 ml ,摇匀,即得.2 .标准规定：即在两液层之间形成红紫色环.3 .实验结果在两液层之间形成红紫色环.4 .结果判定符合规定口不符合规定口检验人/日期：复核人/日期：【鉴别】2检验日期：年 月 日 判定日期： 年 月 日1 .操作方法同含量测定项下.2 .标准规定：在含量测定丁苯酗:项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保存时间应与对照品溶液主峰的保存时间一致.3 .实验结果丁苯酗:含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保存时间应与对照品溶液主峰的保存时间 C4 .结果判定符合规定口不符合规定口检验人/日期：复核人/

5、日期：丁苯酰氯化钠注射液检验记录样品批号收样日期备注Page 4 of 16记录编码：XX-XL-XX-XX0-X0-X【鉴别】3检验日期：年 月 日判定日期： 年 月 日试药与试剂批号来源甲醇仪器型号仪器编号紫外-可见分光光度计Cray 60J070404-07-004-021 .操作方法取本 ml至 ml容量瓶中,加甲醇制成每1ml中约含丁苯Mt 20 dg的溶液作为供试品溶液,照?紫外-可见分光光度法测定操作规程?测定.2 .标准规定在227nm、273nm与280nm的波长处有最大吸收,在 250nm的波长处有最小吸收.实验结果在227nm、273nm与280nm的波长处 最大吸收,在

6、 250nm的波长处 最小吸收.4 .结果判定符合规定口不符合规定口检验人/日期：复核人/日期：【鉴别】4钠盐a检验日期：年 月 日判定日期： 年 月 日试药与试剂批号来源盐酸1 .操作方法取钳丝用盐酸湿润后,蘸取本品,在无色火焰中燃烧.2 .标准规定：火焰应即显鲜黄色.3 .实验结果火焰即显.4 .结果判定符合规定口不符合规定口检验人/日期：复核人/日期:丁苯酰氯化钠注射液检验记录记录编码：XX-XL-XX-XX0-X0-XPage 5 of 16样品批号收样日期备注【鉴别】(5)氯化物a检验日期：年 月曰判定日期： 年 月曰自制试药与溶液批号自制试药与溶液批号硝酸银试液氨试液稀硝酸1 .

7、操作方法(1)取供试品溶液ml ,加稀硝酸使成酸性后,滴加硝酸银试液,(2)别离,沉淀加氨试液,(3)再加稀硝酸酸化.2 . 标准规定：(1)应即生成白色凝乳状沉淀；(2)沉淀加氨试液应即溶解,(3)沉淀应复生成.3 .实验结果(1) 生成白色凝乳斗犬沉淀;(2)沉淀加氨试液 , (3)沉淀 生成.4 .结果判定符合规定口不符合规定口检验人/日期：复核人/日期：丁苯酰氯化钠注射液检验记录记录编码：XX-XL-XX-XX0-X0-XPage 6 of 16样品批号收样日期备注有关物质检验日期：年 月曰判定日期： 年 月曰自制试药与溶液批号自制试药与溶液批号0.1%乙酸水溶液乙睛-甲醇1:1 试药

8、与试剂批号来源乙酸色谱乙睛色谱甲醇氯化钠羟丙基倍他环糊精AH13649-K对照品AH13648对照品AH13752对照品苯酉太对照品仪器型号仪器编号电子天平AL-204ICJ070301-07-005-04电子天平MS105DUJ070301-07-005-05局效液相色谱仪Agilent 1260J070408-07-001-1.操作方法色谱条件与系统适用性试验：以0.1%乙酸水溶液为流动相 A,乙睛-甲醇 : 为流动相B,按下表进行梯度洗脱；检 测波长为227nm ,流速：ml/min,照?高效液相色谱检验操作规程?测定.A %B %062385623840455550307050.162

9、38606238色谱柱编号： 柱温： C丁苯酰氯化钠注射液检验记录样品批号收样日期备注Page 7 of 16记录编码：XX-XL-XX-XX0-X0-X对照溶液的制备：精密量取供试品溶液 ml_置 ml容量瓶中,加30%乙睛溶液稀释并定容至刻度,摇匀,再精密量取 ml_置 ml容量瓶中,加30%乙睛溶液稀释并定容至刻度,摇匀,即得.制成每1ml中约含0.5闻的溶液空白辅料溶液的制备：取羟丙基倍他环糊精 g及氯化钠供注射用 g,置 ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,即得.系统适用性溶液的制备：分别取丁苯酗:对照品 g、AH13649-K对照品 g、AH13648对照品 g和AH13752

10、对照品 g,置 ml容量瓶中,力口 30%乙睛溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,再精密量取 ml_置 ml容量瓶中,加30%乙睛溶液稀释并定容至刻度,摇匀,即得.制成每1ml中含各组分均约为 0.5闻的混合溶液精密量取系统适用性溶液 d注入液相色谱仪,记录色谱图,出峰顺序依次为AH13649、AH13648、AH13752和丁苯儆,各色谱峰之间的别离度均应符合要求.精密量取空白辅料溶液、对照溶液及供试品溶液各 八 分别注入液相色谱仪,记录色谱图.2 .标准规定供试品溶液色谱图中如有杂质峰,除辅料峰外,如有与杂质AH13752、AH13648、AH13649保存时间一致的色谱峰,按校正后的峰面积计算分

11、别乘以校正因子1.44、1.37、2.99均不得大于对照溶液主峰面积0.2%,其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积0.2%,各杂质峰面积的和按校正后的峰面积计算不得大于对照溶液主峰面积的5倍1.0%.供试品溶液色谱图中小于对照溶液主峰面积的0.1倍的峰忽略不计.3 .实验结果计算过程：4 .结果判定不符合规定口复核人/日期:符合规定口检验人/日期:丁苯酰氯化钠注射液检验记录记录编码：XX-XL-XX-XX0-X0-XPage 8 of 16样品批号收样日期备注羟丙基倍他环糊精检验日期：年 月曰判定日期： 年 月曰自制试药与溶液批号自制试药与溶液批号0.01mol/L 乙酸俊溶液(pH3.

12、5)试药与试剂批号来源乙酸俊冰醋酸色谱乙睛色谱甲醇氯化钠羟丙基倍他环糊精羟丙基倍他环糊精对照品仪器型号仪器编号电子天平MS105DUJ070301-07-005-05局效液相色谱仪Agilent 1260J070408-07-001-pH计FEJ070802-07-010-1 .操作方法色谱条件与系统适用性试验：以0.01mol/L乙酸俊溶液用冰醋酸调节pH值至3.5-乙睛 : 为流动相；流速为每分钟 ml ;柱温为 C；用蒸发光散射检测器检测,照?高效液相色谱检验操作规程?测定.供试品溶液的制备：精密量取本品 ml,置 ml量瓶中,参加 ml乙睛稀释,再用水稀释至刻度,摇匀,即得；色谱柱编号

13、： 柱温: C对照品贮备液的制备：取羟丙基倍他环糊精 g,精密称定,置 ml量瓶中,再用30%乙睛 溶液稀释至刻度,摇匀,即得；制成每1ml中约含660dg的溶液对照品溶液的制备：精密量取对照品贮备液 ml、 ml、 ml、 ml 和 ml, 分另1J置 ml、 ml、 ml、 ml和 ml量瓶中加30%乙睛溶液分别定量稀释制成每1ml中约含羟丙基倍他环糊精165科的264330396科的 462科明溶液,作为对照品溶液1、 2、 3、 4、 5;丁苯酰氯化钠注射液检验记录样品批号收样日期备注Page 9 of 16记录编码：XX-XL-XX-XX0-X0-X系统适用性溶液的制备：称取羟丙基倍

14、他环糊精 g、氯化钠供注射用 g,置 ml量瓶中,再用30%乙睛溶液稀释至刻度,摇匀,即得每 1ml中约含羟丙基倍他环糊精 0.33mg和氯化钠0.45mg的混合溶液.精密量取系统适用性溶液 科注入液相色谱仪,记录色谱图,出峰顺序依次为氯化钠、羟丙基倍他环糊精,各色谱峰之间的别离度应大于2.0.精密量取对照品溶液1、 2、 3、 4、 5各 l,分别注入液相色谱仪,记录色谱图.2 .标准规定以对照品溶液浓度的对数值与相应峰面积对数值计算线性回归方程,相关系数r应不小于0.99.再精密量取供试品溶液20注 注入液相色谱仪,记录色谱图.用线性回归方程计算,含羟丙基倍他环糊精应为 5.90mg/ml

15、 7.20mg/ml.3 .实验结果计算过程：4 .结果判定不符合规定口复核人/日期:符合规定口检验人/日期:丁苯酰氯化钠注射液检验记录记录编码：XX-XL-XX-XX0-X0-XPage 10 of 16样品批号收样日期备注重金属检验日期：年 月曰判定日期： 年 月曰自制试药与溶液批号自制试药与溶液批号重金属混合液醋酸盐缓冲液PH3.5硫代乙酰胺溶液标准铅溶液贮备液仪器型号仪器编号电热恒温水浴锅DZKW-S-080106-07-015-3 .操作方法硫代乙酰胺试液的配制：取重金属混合液ml,与硫代乙酰胺溶液ml,置水浴上加热20秒钟,冷却,立即使用.标准铅溶液制备：精密量取标准铅溶液贮备液

16、ml,置 ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得.供试品溶液乙量取本品 ml ,置瓷皿中,水浴蒸发至 ml ,放冷,加醋酸盐缓冲液pH3.5 ml,移至纳 氏比色管中,加水稀释成 ml,作为供试品溶液.对照溶液甲取注射水 ml置瓷皿中,水浴蒸发至 ml ,加醋酸盐缓冲液pH3.5 ml ,移至纳氏比色管加标准铅溶液 ml,再加水稀释成 ml ,作为对照溶液.再在供试品溶液和对照溶液中分别参加硫代乙酰胺试液各 ml,摇匀,放置 分钟,同置白纸 上,自上向下透视比拟.4 .标准规定供试品溶液乙产生的颜色应浅于标准铅溶液甲管产生的颜色,即含重金属应不得过千万分之三.5 .实验结果乙管生成的颜色 甲管

17、生成的颜色.6 .结果判定符合规定口检验人/日期:不符合规定口复核人/日期:丁苯酰氯化钠注射液检验记录样品批号收样日期备注Page 11 of 16记录编码：XX-XL-XX-XX0-X0-X仪器型号仪器编号澄明度检测仪CM-1080201-07-033可见异物检验日期：年 月曰判定日期：年 月曰1 .操作方法取本品 瓶,照?可见异物检验操作规程?检查.2 .标准规定不得检出金属屑、玻璃屑、长度或最大粒径超过2mm的纤毛和块状物等明显外来的可见异物,并在旋转时不得检出烟雾状微粒柱,如有检出,判为不符合规定.如检出其他可见异物如2mm以下纤毛及点、块等的供试品仅有1瓶；另取20瓶同法复试,均未检

18、出,判定 为符合规定.3.实验结果照度：lx编p12345678910明显可见异物极细可见异物编R11121314151617181920明显可见异物极细可见异物备注：如检出任何可见异物,用表示,如未检出任何可见异物.用“X表示.如复试,复试结果见记录后附表.4 .结果判定不符合规定口复核人/日期:符合规定口 检验人/日期:丁苯酰氯化钠注射液检验记录样品批号收样日期备注Page 12 of 16记录编码：XX-XL-XX-XX0-X0-X不溶性微粒检验日期： 年 月曰判定日期： 年 月曰仪器型号仪器编号微粒分析仪GWF-8JA070413-07-0071 .操作方法取供试品 瓶,用水将容器外壁

19、洗净,小心翻转 次,使溶液混合均匀,先倒出局部供试品溶液冲洗开启口及取样杯,再将供试品溶液倒入取样杯中,静置 分钟或适当时间脱气泡,将供试品容器直接置于取样器上.开启搅拌器,开启搅拌,使溶液均匀防止气泡产生,依法测定次,每次取样3瓶供试品测定,计算每个容器所含的微粒数.ml.第1次数据不计取后续测定结果的平均值,同法另取2 .标准规定每1ml中含10叩及10 Pm以上的微粒不超过 25粒,含25 以及25叩 以上的微粒不超过 3粒.3 .实验结果第一个每ml供试品容器中第二个：第三个：第四个：含10 dm及10师以上的微粒 粒；粒；粒；粒；含25dm及25师以上的微粒 粒；粒；粒；粒；4 .结

20、果判定符合规定口不符合规定口检验人/日期：复核人/日期：最低装量检验日期：年 月曰判定日期： 年 月曰1 .操作方法取本品 瓶,照?最低装量检查操作规程?检查.量筒编号： ,量筒总量程： .2 .标准规定平均装量应不少于标示装量 ml,每瓶装量应不少于标示装量的97%.3.实验结果序号123平均装量测定值为标小装单的%4 .结果判定复核人/日期:符合规定口不符合规定口检验人/日期:丁苯酰氯化钠注射液检验记录记录编码：XX-XL-XX-XX0-X0-XPage 13 of 16样品批号收样日期备注渗透压检验日期：年 月日 判定日期： 年 月 日试药与试剂批号来源渗透压仪校准液 200mOsmol

21、/kg渗透压仪校准液 300mOsmol/kg0.9%氯化钠注射液仪器型号仪器编号渗透压测定仪SMC30C080129-07-0341.操作方法校准用校准液:0.45 m滤膜滤过的注射水校准值渗透压仪校准液 200mOsmol/kg校准值渗透压仪校准液 300mOsmol/kg校准值0.9%氯化钠注射液测量值取供试品也照?渗透压摩尔浓度测定操作规程?测定.2 .标准规定本品的渗透压摩尔浓度应为270310mOsmol/kg.3 .实验结果（1） 3平均值:报告值:4 .结果判定不符合规定口复核人/日期:符合规定口检验人/日期:丁苯酰氯化钠注射液检验记录记录编码：XX-XL-XX-XX0-X0-

22、XPage 14 of 16样品批号收样日期备注【含量测定】丁苯配检验日期： 年 月曰判定日期： 年 月曰自制试药与溶液批号自制试药与溶液批号.苯配对照品溶液贮备液10.1%乙酸水溶液.苯配对照品溶液贮备液2试药与试剂批号来源乙睛乙酸苯酉太对照品仪器型号仪器编号局效液相色谱仪Agilent1260J070408-07-001-1 .操作方法色谱条件与系统适用性试验：流动相为0.1%乙酸-乙睛(: );检测波长为227nm,流速：ml/min ,理论板数按丁苯酬:峰计算应不低于5000,照?高效液相色谱检验操作规程?测定.色谱柱编号： .柱温： C对照品溶液1的制备：精密称取丁苯酬:对照品(1)

23、 g,含量%,置 ml容量瓶中用乙睛-水(30:70)稀释至刻度,摇匀,再分别精密量取 ml置 ml容量瓶中,加乙睛-水=(30:70)稀释至刻度,摇匀,即得.对照品溶液2的制备：精密称取丁苯酬:对照品(2) g,含量%,置 ml容量瓶中用乙睛-水(30:70)稀释至刻度,摇匀,再分别精密量取 ml置 ml容量瓶中,加乙睛-水=(30:70)稀释至刻度,摇匀,即得.供试品溶液的制备：精密量取本品(1) ml, (2) ml置 ml的量瓶中,加乙睛-水(30:70)溶解并稀释至刻度,摇匀即得.分别精密量取对照品溶液和供试品溶液各 U,注入液相色谱仪测定,记录色谱图.按外标法以峰面积计算,即得.乙睛-水( 30:70):量取乙睛 ml,注射用水 ml,摇匀,即得2 .标准规定本品含丁苯Mt ( C12H14O2)应为标示量的 90.0%110.0%.3 .实验结果丁苯酰氯化钠注射