低碳钢中小的疲劳裂纹生长对微观结构障碍的影响

1、低碳钢中小的疲劳裂纹生长对微观结构障碍的影响摘要：金属材料微观结构阻碍小裂纹生长的增多是当今材料科学的一个主要任务。在这方面，晶界和沉淀众所周知减速了小裂纹，但是阻塞效应的定量理解仍然在错过。这是因为裂纹减速被许多参数影响：循环载荷、裂纹长度、障碍距离、晶粒取向和障碍。甚至大量小裂纹检测不能足够地确认那些参数的单独影响，尤其因为疲劳裂纹生长是一个3维问题和裂纹近表面取向和晶界的研究很少。人工裂纹萌生技术通过结合聚焦离子束X线断层摄影技术的一个聚焦离子束第一次用于定量理解晶界阻止裂纹增殖的机制。因为试验只在镍基高温合金上进行，现在这技术用于研究裂纹如何与低碳钢中的晶界相互作用。本文中的行为完全不

2、同于由于位错铅笔状滑移的行为。然而，一个取向限制的主要结果在裂纹不能穿过晶界的地方发现。1. 引言进行循环加载的材料和部件耗尽它们寿命的90%，随着小裂纹增殖，这些小裂纹在单一滑移面上形核和结晶学生长及在它们生长期间相邻晶粒的相互作用。因此，小裂纹被局部微观结构强烈地影响，局部微观结构导致没有用连续模型描述典型的波动增殖率。然而，为正确寿命的预测和裂纹与晶界相互作用的抗疲劳材料的形成必须详细地理解。Gao等人在基本工作中研究了特别晶界前面的裂纹停止，目的是用晶界工程增加抗疲劳能力。裂纹停止没有发现一个清晰和强有利的影响。然而，局部相互作用机制没有研究。所以我们研发和建立一种新的方法，人工裂纹萌

3、生用聚焦离子束（FIB）在小疲劳裂纹和金属材料微观结构之间相互作用中进行系统试验。这基本观点是用聚焦离子束切断微观缺口作为在循环加载期间疲劳裂纹生长的萌生点。这方法的优点是首先微观缺口位置能在关于一个选择的微观结构障碍的试验之前选择，例如一个特别的晶界。人工裂纹萌生的精度大约是1m。其次排除那些参数的变化下定义初始裂纹长度和深度是可能的。结合背散色衍射（EBSD）技术测量初始晶粒和邻近晶粒的多晶取向，这样能沿着聚焦平面阶梯的疲劳裂纹易滑移的取向切缺口。用复制技术观察疲劳裂纹；表面图像与固定数量的载荷循环相像。所以，一个晶界前端裂纹生长减速用裂纹长度和在裂纹尖端与障碍之间的距离的一个函数进行测量

4、。这个能被重复对于两个参与的晶粒，初始晶粒和邻近晶粒的不同多晶取向。进一步信息能被获得通过聚焦离子束X线断层摄影术，这技术能使次表面裂纹路径和带有高空间分辨率的周边微观结构特征用3D重构。第一步是引进这方法去定量常见的小疲劳裂纹生长的理论模型，模型基于晶界位错堆积和微观结构障碍的几何形貌。去比较低碳钢新的和完全不同的结果，获得的结果到目前为止我们关于这技术用于不同材料提供了一个简短的评论：1.1节讨论了带有沉淀的定向凝固（DS）的镍基高温合金的晶界处的裂纹与碳化物之间的相互作用。1.2节讨论了没有沉淀的定向凝固镍基高温合金双晶的带有相同晶界裂纹相互作用的不同。最后1.3节讨论多晶镍基高温合金中

5、不同晶界相同长度裂纹的相互作用。1.1 在定向凝固高温合金中裂纹与碳化物的相互作用在这节中定向凝固高温合金晶界处的沉淀与裂纹相互作用的主要结果被概述。在Holzapfel等人的研究中，一个试样被研究关于裂纹朝向带有在晶粒潜在滑移面之间的仅仅3°的小角偏差的晶界处生长。在Zhai模型中晶界阻力用易滑移面的取向差和附加表面的结果决定，这表面必须用裂纹产生而穿过晶界。所以在我们的例子中由于小的取向差，没有相互作用和没有裂纹生长减速预期见到。然而，对数千个循环在晶界前端裂纹停止了。一个聚焦离子束X线断层摄影术被应用为了得到裂纹尖端区域裂纹与晶界的3D信息。关于X线断层摄影术的细节在文献12中

6、有介绍。图1表示裂纹面和碳化物沉淀的3D重构。晶界用在晶界上的沉淀表示。在那些图中看到，裂纹已经穿过晶界到达试样的下表面了。最主要的一点是因为裂纹沉淀的相互作用，裂纹在裂纹面上形成台阶，然而绕过沉淀物。晶面使用用EBSD测量的晶格取向定义。在原始晶粒中，裂纹在到达晶界之前沿着（-111）晶面增殖。这与初始聚焦离子束缺口的取向相关。在第二个晶粒中，在晶界下面的裂纹面中全部的台阶都平行于111面。这里裂纹通过激活两个滑移面绕过大的沉淀物增殖：(111)和(1-11)面。因为根据Zhai模型在晶界处裂纹面的倾斜仅仅3°，假设裂纹止裂仅仅由于有必要绕过沉淀物且晶界的影响在这特别情况下能被忽略

7、。1.2 疲劳裂纹在双晶中的生长在这节中，不同裂纹与相同晶界作用的结果能被概括。镍基高温合金的双晶用于系统地测量裂纹参数对裂纹长度和在裂纹尖端与晶界之间距离的影响，这关于裂纹与相同晶界之间的相互作用。通过聚焦离子束裂纹萌生，裂纹参数不断地变化，然而晶界参数（两个晶粒角的取向差，晶界与表面之间的倾斜角）保持常数。因为主要结果是在距晶界50m距离的缺口处萌生的裂纹比在距晶界仅仅30m距离的缺口处萌生的裂纹扩展得快得多。必须指出对后来的缺口，裂纹生长仅仅裂纹达到晶界处时观察到。然后裂纹在5000个循环期间在晶界处止裂直到裂纹生长再次观察到，且裂纹再经历2500个循环直到裂纹克服晶界。相比较之下，在离

8、晶界最大距离的缺口处没有止裂观察到。两个裂纹的许多加载循环产生的整体裂纹长度用一个n点的多项式拟合估计裂纹生长速率。结果（图2）表示裂纹的一个强烈减速萌生更接近晶界，然而对其他裂纹没有看到减速。之后“慢速裂纹” 在大约90m的长度时通过晶界，两个裂纹表现相同的速率。两个裂纹的观察与基于连续分布的位错理论相一致，这在文献15中已经有应用，因为当裂纹接近晶界及裂纹穿过晶界后加速，对更小的裂纹裂纹生长更快。1.3 在多晶体中疲劳裂纹生长在这节中阐述了带有相同裂纹参数（裂纹长度、深度和离晶界的距离）的裂纹如何与不同晶界的相互作用。裂纹增殖速率被测量和令人吃惊的结果是晶界阻力不仅由晶粒之间取向的不同决定

9、，本质上也由晶界的空间取向决定。疲劳试验之后的聚焦离子束X线断层摄影术通过确认易滑移面和晶界的3D位置（图3）详细地揭示了这个细节。关于这个信息，裂纹穿过晶界的增殖速率用Tanaka模型定量地计算（图4）。所以，仅仅使用的参数用于测量单晶和晶界两侧的晶粒取向。令人吃惊的是，在第二个晶粒中必须考虑最低Schmid因素的滑移系。假设由于晶粒中易滑移面上的几何原因，两个可能的滑移系必须是易滑移的，所以滑移系最难激活这决定了裂纹生长。然而，这工作只要裂纹穿过晶界用一个减小的生长速率，裂纹是不会完全停止扩展的。现在，很重要地去调查裂纹如何在晶界处止裂，及什么决定了裂纹没有生长直到裂纹增殖再次开始的循环数

10、量。到目前为止，这方法用于研究在镍基或镍基高温合金面心立方结构的模型材料中小疲劳裂纹与晶界的相互作用。现在这研究被沿用到低碳钢体心立方结构的模型材料及广泛使用的材料。预计由于铅笔状行为转变从一个晶粒到邻近的一个晶粒应该是较容易的。2. 试验在低碳钢中进行试验。钢成分在表1中给出。为能够在单晶中萌生裂纹和观察一个或两个选择的晶界的相互作用，必须用如下的热处理产生一个粗晶微观结构：钢板的解决方案是在真空1200处理8个小时，晶粒度增加到大约200m，之后在空气710处理2个小时，随后进行水淬。热处理之后在室温时效4周，抑制在疲劳测试期间循环Lüders带测形成。图5中的扁平疲劳试样用电火

11、花线切割机切割，且后然机械地研磨和抛光，随后电解抛光揭示一个合适的表面质量用于EBSD测试。到目前为止不可能测量在任何残余应力中的水淬结果。然而，裂纹增殖行为中残余应力的影响在下面的工程项目中进行研究。通过EBSD测量，平均晶粒度为150m，表面晶粒取向被揭示，计算平面台阶裂纹的显微缺口择优取向如图6所示。根据Taylor计算铅笔状滑移平面。铅笔状滑移意味着111110，112和123包括一个共同的111方向。所以burgers矢量方向上最大剪切应力被选择。铅笔状滑移平面是包括111burgers方向的平面和垂直于包括相关burgers矢量和加载轴向平面的平面。如果缺口有一个垂直于加载轴向的取

12、向和缺口不平行于一个预先决定的滑移面，疲劳裂纹在缺口尖端任意一个滑移平面上的台阶中萌生，以致于障碍处精确的距离没有被定义。所以缺口在铅笔状平面上被切，用一个高的Schmid因素萌生纯台阶，裂纹增殖定向于选择的晶界如图6所示。使用聚焦离子束切割微观缺口，相对于离子束试样的扭转和倾斜产生了缺口的韧带。光束的加速电压是30kV，光束的电流时20mA。由于离子研磨技术有限的长宽比，缺口是凸镜形状（lens shape），在深度上达到半便士形状轮廓，细节在文献9中可以见到。在低碳钢试样中制造一个长40m深20m的缺口，足够去萌生裂纹及使其生长。五个钢材试样用于测试，每个试样中有3-5个缺口。每个缺口被放

13、置在最大晶粒的中间，这晶粒距离晶界两边大约80m。在那些缺口之间至少5个晶粒（大约1mm）的距离被达到抑制相互影响。这比裂纹尺寸十倍还长，应该是足够了根据Isida等人数值研究的在拉伸状态下半无限体中半椭圆形表面裂纹的排列问题。它们表示当邻近裂纹之间的距离比（the ratio of the distance）比4还大，邻近裂纹对减小的K的影响接近忽略不计。在我们的例子中，甚至当裂纹生长到下一个境界（裂纹长度大约200-250m），这个比值没有削弱。用一个带正弦加载曲线和频率为5HZ的电解侍服试验机进行疲劳测试。屈服强度测量出为332MPa，所以应力幅值选择260Mpa，载荷比R=-1。在最大

14、载荷的70%的恒载（hold load）下，试样用醋酸（acetate）腐蚀后观察疲劳裂纹生长。随后用扫描电子显微镜（SEM）对全部试样进行裂纹长度测量。在裂纹增殖数据分析之后，一个裂纹表示了晶界前端的一个止裂在晶界被选用一个3维聚焦离子束X线摄影术之前，这3维聚焦离子束X线摄影术用片和视图技术，通过在100nm序列中剪切片和拍照新表面的图像。上面通过一个FEI Strata (?) 聚焦离子束进行。在拍完照片之后，裂纹路径以及晶界用AMIRA软件重构。观察中的分辨率仅仅受限于SEM的分辨率，在我们的例子中分辨率为2nm。3. 结果与讨论以上描述了高温合金的不同，在低碳钢中疲劳裂纹的生长没有观

15、察到通过单一小裂纹克服数个晶界直到其中之一克服了，但是观察到许多小裂纹聚集，这些小裂纹仅仅穿过一个或两个晶粒。这行为相似于在文献19中马氏体钢中观察到的行为。作者讨论了J积分中的变化由于邻近裂纹的出现和J对聚焦机率的影响。他们描述了小裂纹长度的分布和密度相当好（quite well），但是问题依然是促使晶界强烈阻塞影响是什么。除此之外，关于阻塞影响的理论模型由于位错在晶界堆积，裂纹穿过晶界的路径的几何影响在上面提到的文献10中被考虑。因为当裂纹克服一个晶界时必须改变它的路径，晶界区域必须断裂去连接晶界两边的裂纹路径。这区域的大小随着晶界面上裂纹面痕迹之间角度的增加而增大。假设如果痕迹之间的角度

16、很大且之后断裂能量太高，裂纹增殖被阻止。事实上，大部分裂纹在微缺口处萌生，在邻近晶界处止裂。即使滑移转变从裂纹塑性区到邻近晶粒，裂纹没必要穿过晶界。在图7a中能看到一条裂纹朝着晶界增长。观察表面很难区分被挤出表面的裂纹与塑性区。用聚焦离子束X线断层摄影术研究裂纹。通过观察图7b，看到裂纹被晶界附近喷溅的铂覆盖。这改善了X线断层摄影术的质量。然而，裂纹和塑性区仍然在表面可见。表面被逐片地除去。X线断层摄影术表示裂纹没有穿过晶界。在图7c中片状表面的左上角能看到仅仅有滑移转变在邻近晶粒中。另一面，裂纹生长相当接近初始晶粒中的晶界，如图7d所示。 如果没有邻近的自然裂纹聚集（图8），仅仅少些裂纹能克

17、服第一晶界但是在晶界之后几微米的地方止裂了。事实上，裂纹止裂在晶界与其他裂纹聚集，这仅仅是进一步增殖和克服晶界的一种方法。X线断层摄影术作为一条裂纹穿过晶界的例子进行。图9表示裂纹从晶粒A延伸且穿到晶粒B中的外形。获得的X线断层摄影术（图10a和b）表示裂纹在表面下面穿到晶粒C且进一步延伸能在表面上看到。在晶粒A和B裂纹面之间，仅仅有11°的角度和关于铅笔状取向的晶粒面。晶界面上裂纹痕迹之间精确的角度不能被估计，因为晶界不是想象中的直且裂纹在穿过晶界之前已经改变了裂纹在晶粒A中的取向。在晶粒B中裂纹路径有许多分支，且不与任何铅笔状平面相关联。然而，根据晶粒中铅笔状滑移，裂纹生长的全部

18、可能的取向表示了在晶粒A和C中裂纹面至少38°的高角度。总共16条裂纹进行研究，其中6条穿过晶界，10条在前端停止，如图10所示。大约切了20个缺口，这意味着4个缺口没有萌生裂纹或者裂纹萌生迟了没有在试验期间到达晶界。图10也表示全部研究的裂纹在裂纹面和铅笔状滑移面之间角度的取向偏差，关于邻近晶粒中最高Schmid因素。看到邻近全部裂纹穿过晶界，角度的取向偏差小于20°，有效的剪切应力很大。然而，有两条裂纹表示了一个异常行为，如图10所示。尽管取向差大约20°一条裂纹停止了，且剪切应力很高，尽管角度取向差大于20°次裂纹没有增殖。那些特别的情况必须进行详细的研究，然而，限制的角度取向偏差可能没有20°尖锐。因为在晶界和表面之间倾斜角对可能的滑移系拟合也是非常重要的，在文献13中有说明，如果发现转变的一般规则，结合看到的可能的晶界倾斜角度，通过模拟全部可能的滑移系进行研究。作为第一个结果，图12表示在第一个晶粒中初始滑移系4号与邻近晶粒中110类型的其他可能滑移系之间的关系。滑移系7和8拟合得很好，且意料中被裂纹激活了。图12c表示了一个基体中晶粒1的12个滑移系和晶粒2中12个滑移系的兼容性的计算。低数值表示更好的拟合。在这种情况下