铁离子测定方法

1、5第十节铁含量的分析方法一：邻菲罗咻分光光度法循环水中总铁的变化，反映了系统中腐蚀抑制情况，对正确调整水处理配方有着指导意义。1适用范围本标准适用于工业循环冷却水、锅炉水、蒸汽冷凝液、天然水中总铁、可溶性铁的分析，其测定Fe2均量的范围在20mg/L。2方法原理用 抗坏血酸 将试样中的Fe3+还原为Fe2+,在PH=9时，Fe2+可与邻菲罗咻 生成橙红色络合物，在最大吸收波长 510nm处，用分光光度计测其吸光度。3试齐I硫酸AR硫酸铁镂NH4Fe （SO4） 272H2OH2SO4 溶液：（1+35）氨水溶液：（1+3）乙酸一乙酸钠缓冲溶液（PH=）: 64克乙酸钠溶于水中，再加136mL3

2、6%的乙酸，稀释至1L。抗坏血酸溶液（L）:溶解抗坏血酸于 200mL水中，加入乙二胺四乙酸二钠盐（ EDTA及甲 酸，用水稀释至500mL,贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。邻菲罗咻溶液（L）（用适量无水乙醇溶解后，再用蒸储水稀释）。过硫酸钾溶液（L）：溶解4g过硫酸钾于水中并稀至 100mL,室温下贮存于棕色瓶中，此溶 液可稳定放置14天。铁标准贮备溶液（mL）称取硫酸铁镂，精确到，置于200mL烧杯中，加入100mL水，浓H2SO4,溶解后全部转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。铁标准工作溶液（mL）取铁标准贮备溶液稀释 10倍，只限当日使用。4仪器VIS723型分光光度计（

3、510nm）,附3cm比色皿。5分析步骤工作曲线的绘制（绘制时键盘操作参考第三章第四节）分别取0,铁标准工作溶液于七个 100mL容量瓶中，加水至约40mL,加硫酸溶液，调PH近2,加抗坏血酸，乙酸一乙酸钠缓冲溶液，邻菲罗咻溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置15分钟，用分光光度计于 510nm, 3cm比色皿，以试剂空白调零测其吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，相对应的Fe2+离子含量为横坐标，绘制标准曲线。试样的测定总铁的测定取50mL试样溶液于100mL锥形瓶中，体积不足50mL的要补水至50mL,加硫酸溶液，加 过硫酸钾溶液，置于电炉上缓慢煮沸 15分钟，保持体积不低于20mL,取下冷

4、却至室温，用 氨水溶液或硫酸溶液调 PH近2,然后转移到100mL容量瓶中，加抗坏血酸溶液，乙酸 一乙酸钠缓冲溶液，邻菲罗咻溶液，用水稀释至刻度，于室温下放置15分钟，用分光光度计于510nm处，用3cm比色皿，以试剂空白测其吸光度。可溶性铁的测定取50mL经中速滤纸过滤的水样，其余步骤同6结果计算以mg/L Fe2+表示的试样中总铁含量 X1按下式计算：式中：ml从工作曲线上查得的以 mg表示的Fe2+量。V1所取试样溶液的体积，mL以mg/L表示的试样中可溶性铁含量X2按下式计算：式中：m2从工作曲线上查得的以 mg表示的Fe2+量。V2所取试样溶液的体积，mL7允许差取平行测定两结果的算

5、术平均值为最终测定结果，所取结果应表示至小数点后两位，平行测定两结果差值不大于 L。8附注有颜色的试样应多加过硫酸钾脱色处理，测定时抗坏血酸的加入量应增加。当水样碱性很强或浑浊时，可加少许（1+5）的盐酸溶液，以便 NaAc溶液加入后将体系的PH值调至最佳范围，同时也溶解了沉淀铁。取样量因总铁含量而异。大量磷酸盐存在对测定产生干扰，可加柠檬酸盐和对苯二酚以消除干扰。方法二：磺基水杨酸分光光度法1适用范围本方法适用于循环冷却水、锅炉水、原水及冷却水系统磷锌预膜液中铁含量的测定。本方法适用于测定总铁大于 L的水样。2分析原理在PH=9的氨性溶液中，试液中的Fe3+与磺基水杨酸根离子定量发生如下显色

6、反应：其反应产物为黄色的配离子 一一三磺基水杨酸合铁（出）配离子，其稳定性比聚磷酸铁更高，故可避免大量聚磷酸盐水处理药剂的干扰。在波长这420nm处，以分光光度计测量该黄色配离子的吸光度，并按标准曲线进行定量。水样中的Fe2+可借加入浓HNO3并加热煮沸的方法使其转化为Fe3+,再与显色剂作用，进而与原有Fe3+一同被测定。3试齐I磺基水杨酸溶液（10%）氨水溶液（1 + 1）盐酸溶液（1 + 1）HNO3: （A?R）铁离子标准工作溶液（+/mL）准确称取克高纯铁丝于 250mL烧杯中，加入20mL盐酸（1+1）,加热使之溶解。冷却后完 全转移到250mL容量瓶中，用水稀释至刻度。 溶液中的

7、Fe2+的浓度为1mgFe2+/mL。将该溶 液稀释100倍，即得+/mL的Fe2而准溶液。准确称取克优级纯硫酸亚铁镂， 溶于50mL水中，加20mL浓H2SO4后，完全转移到1000mL 容量瓶中，以水稀释至刻度。所得溶?中的Fe2均量为mL。将该溶3稀释10倍，即得+/mL 的Fe2+标准溶液。以上两种法均可配制出 +/mL的Fe2+标准工作溶液。4仪器分光光度计 723 420nm附3cm比色皿。50mL容量瓶5分析步骤标准曲线的绘制准确移取，-，+标准工作溶液（mL）,分别置于六只 50mL烧杯中，各加 3滴浓HNO3和 15mLH2O,加热煮沸约1min （使Fe2+完全氧化为Fe3

8、+）,冷却后移入50mL容量瓶中，力口 5mL10%磺基水杨酸和5mL （1+1）氨水溶液，以水稀释至刻度，摇匀。 于420nm处，用3cm 比色皿，以试剂空白作参比分别测定其吸光度。以吸光度为纵坐标，铁含量（mg）为横坐标绘制标准曲线。试样测定取100mL锥形瓶两只，一只准确加入25mL水样，另一只加入25mL去离子水作为试剂空白。 各加6滴浓HNO3,煮沸5分钟，如试样浑浊可用中速定性滤纸过滤。以下步骤同标准曲线 的绘制中其余步骤。6结果计算水样中总铁（n Fe含量x按下式计算：式中：m从标准曲线查得或按线性回归方程求得的Fe3+质量，mgV所取试样溶液的体积，mL7允许差水样中NF含量为L时，平行测定两结果之差不应超过L,取平行测定两结果的算术平均值为测定结果。8附注溶液的酸度应严格控制在 PH=9的范围内（用1+1氨水调）。因为酸度不同，Fe3+与磺基 水杨