固定污染源废气氮氧化物的测定

1、文件编号：SQQ/D-5.3-03实施日期：2015年2月 固定污染源废气 氮氧化物的测定 方法报告方法名称： 定电位电解法 方法编号： HJ 693-2014 实验人员： 杨灵强 日期： 年 月 日适用范围1. 本标准规定了测定固定污染物废气中氮氧化物的定点电解法2. 本标准适用于固定污染源废气中氮氧化物的测定3. 本标准的方法检出限为一氧化氮（以NO2 计）3mg/m3 ；测定下限为一氧化氮（以NO2 计）12mg/m3 ，二氧化氮12mg/m3 。方法原理抽取废气样品进入主要由电解槽、电解液和电极（包括3个点电极，分别称为敏感电极、参比电极和对电极）组成的传感器。NO或NO2 通过渗透膜

2、扩散到敏感电极表面，在敏感电极上发生氧化或还原反应，在对电极上发生氧化或还原反应。反应式如下：NO+2NO2 =HNO3+3H+3eNO2+2H+2eNO+H2O或 NO2+2eNO+O2-与此同时产生极限扩散电流 i。在一定的工作条件下，电子转移数 Z、法拉第常数 F、扩散面积 S、扩散系数 D 和扩散层厚度均为常数，因此在一定范围内极限扩散电流i的大小与O或NO2 的浓度（）正比。 试剂及材料一氧化氮、二氧化氮标准气体，氮气(纯度>99.99%)仪器和设备定电位电解法氮氧化物测定仪，气体流量计，标准气体钢瓶，集气袋样品采集与保存分析步骤1. 量程校准 按照标准校准仪器。2. 测定 打

3、开电源易清洁的环境空气或氮气为零气，进行仪器零点校准。3. 样品测定 零点校准完后，将仪器的采样管前端置于排气筒中，赌严采样孔使之不漏气。待仪器示值稳定后，记录示值每分钟至少记录一次监测结果。取515平均值作为一次测定值。4. 测定结束 取得测定结果后，将采样管置于清洁的环境空气或氮气中，使仪器示值回到零点附近。然后关机，切断电源，拆除仪器的各部分连接，测定结束。结果计算表1-1测试数据1. 标准曲线的绘制：表1-2.1 标准曲线一管号标准溶液（ ）吸收液（ ）含量（ ）吸光度减空白后吸光度012345678r= a= b=表1-2.2 标准曲线二管号标准溶液（ ）吸收液（ ）含量（ ）吸光度

4、减空白后吸光度012345678r= a= b=表1-2.3 标准曲线三管号标准溶液（ ）吸收液（ ）含量（ ）吸光度减空白后吸光度012345678r= a= b=表1-2.4 标准曲线四管号标准溶液（ ）吸收液（ ）含量（ ）吸光度减空白后吸光度012345678r= a= b=表1-2.5 标准曲线五管号标准溶液（ ）吸收液（ ）含量（ ）吸光度减空白后吸光度012345678r= a= b=2.1方法检出限、测定下限测试数据表2-1 方法检出限、测定下限测试数据表测试日期： 平行样品编号试 样备注测定结果(单位)1234567平均值(单位）标准偏差（单位）值检出限（单位）测定下限（单位

5、）注： 为实验室编号。第 页 共 页2.2 方法精密度测试数据表2-2 精密度测试数据（分光光度法）测试日期： 平行号试 样备注浓度（含量）1浓度（含量）2浓度（含量）3测定结果(单位)123456平均值(单位）标准偏差（单位）相对标准偏差注：试样浓度（含量）在测定下限附近取值，浓度（含量）1<浓度（含量）2<浓度（含量）3。2.3 方法准确度测试数据表1-3.1 有证标准物质/标准样品测试数据（分光光度法）测试日期： 平行号有证标准物质/标准样品备注浓度（含量）1浓度（含量）2浓度（含量）3测定结果(单位）123456平均值(单位）有证标准物质/标准样品浓度（含量）a（单位）相对误差注： 为实验室编号。a：国家有证标准物质/标准样品的标准值±不确定度。表2-3.2 实际样品加标测试数据（分光光度法）测试日期： 平行号实际样品备注样品1样品2样品3样品加标样品样品加标样品样品加标样品测定结果(单位）123456平均值、 (单位）加标量（单位）加标回收率注1：为实