工业甲胺水溶液试验方法（一）_第1页
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文档简介

1、工业甲胺水溶液试验方法（一） 本标准规定了工业中胺水溶液的实验办法。 本标准适用于延续气相催化氨化法生产的甲胺配制的水溶液的测定。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。全部标准都会被修订，用法本标准的各方应探讨用法下列标准最新版本的可能性，gb/t601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 gb/t6682-1992分析试验室用水规格和实验办法(neq iso 3696：1987) 3 实验办法 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均用法分析纯试剂和符合gb/t6682的二级水。本标准所用标准溶液在

2、没有注明其他要求时，按gb/t601规定制备。 3.1 外观的测定 在50ml具塞比色管中注入甲胺试样25ml，在充沛的光芒下侧向观看。 3.2 主胺含量和杂质含量的测定 3.2.1 办法提要 第一步用标准滴定溶液测定甲胺水溶液的总碱度；其次步用气相色谱法测定溶液中的杂质。用总碱度减去杂质含量，得出被测试样的主胺含量。 3.2.2 总碱度的测定 3.2.2.1 试剂和溶液 3.2.2.1.1 盐酸标准滴定溶液：c(hcl)=0.2mol/l。 3.2.2.1.2 甲基红指示液：2g/l溶液，称取0.20g甲基红，溶于，用无水乙醇稀释至100ml。 3.2.2.2 分析步骤 用1ml注射器，配5

3、号封闭针头，吸取0.5g甲胺水溶液试样。擦干针头，立刻用硅胶垫堵住，称量(精确至0.0002g)。取下硅胶垫，将针头立刻插入盛有约25ml水的三角烧瓶中，渐渐将样品注入，注入后立刻用硅胶垫堵住针头，称量(精确至0.0002g)。两次称量之差即为试样质量。在三角烧瓶中加入甲基红指示液23滴，用盐酸标准滴定溶液滴定至红色即为尽头。 3.2.2.3 分析结果的计算 以主胺质量百分数表示的总碱度(x)按式(1)计算： 式中：v滴定所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，ml； c盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/l； m试样的质量，g； m与1.00ml盐酸标准滴定溶液c(hcl)=1.000mol/l相当的以克表示的主胺的质量，为0.03106，为0.04508，三甲胺为0.05911。 3.2.2.4 允许差 取两次测定结果的算术平均值作为测定结

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