H3-SOP-72039 API QC储备溶液管理程序 01

1、标准操作规程Standard Operating Procedure编号No.H3-SOP-72039版本号Version01 API QC储备溶液管理程序Management Procedure of Stock Solution in API QC Lab页码Page5 of 5API QC储备溶液管理程序 Management Procedure of Stock Solution in API QC Lab部门：Department签字/日期：Signature/Date起草人：Prepared by QC分析技术支持部 审核人：Reviewed by API QC 审核人：Revie

2、wed by API QA 批准人：Approved by 质量负责人 颁发部门Issued by质量法规部执行日期Effective Date替换文件Replaced ForH3-SOP-72039 00版复审日期Review Date分发部门Distributed to质量法规部， API QC，API QA1 目的建立储备溶液管理规定，以确保储备溶液的配制、保存、使用各环节的操作规范化，符合现行GMP要求。防止由于储备溶液配制或使用不当而造成检验过程中发生差错、污染等质量事故的发生。2 适用范围海正药业API QC所有用于化验等目的而使用的储备溶液管理。主要包括：指示液、流动相、清洗液、

3、缓冲溶液、试液、杂质测定用标准贮备溶液（如标准铅贮备液等）、色谱法使用的储备（包括分离度溶液和杂质定位溶液）等。实验进行中正在使用的现配现用的溶液不属于储备溶液，但这些溶液也应暂时储存，在实验结果出来后才可以倒掉。3 定义和术语流动相：在色谱分析法中使物质从固定相上向一定方向移动的液体或气体。使用液体流动相的是液相色谱法。指示液：指示剂是一类在其特定的pH值范围内，随溶液pH值改变而变色的化合物，通常是有机弱酸或有机弱碱。将其配制在适当的溶剂中为指示液。缓冲溶液：是一类能够抵制外界加入少量酸和碱的影响，仍能维持pH值基本不变的溶液。标准贮备溶液：准确知道某种元素、离子、化合物或其基团浓度的溶液

4、。例如：标准铅储备液，用于测定重金属含量。分离度溶液：色谱法检测时，将待分析组分与相近组分配制在适当的溶液中，使用时进样，用来评价色谱系统适应性是否符合。杂质定位溶液：色谱法检测时，将各已知杂质配制在适当的溶液中，使用时进样，根据其色谱图中保留时间定性鉴别已知杂质。4 责任4.1 API QC所有实验人员依据本SOP规定进行储备溶液的管理。5 EHS要求N/A6 程序6.1 配制要求所用试剂及溶剂需要处理的操作过程都要符合分析方法（一般按药典的方法，药典上没有的按照经批准的方法）的规定；所用仪器天平、容量瓶等要准确、清洁，操作规范化；储备溶液配制好后应按要求贴上标签。API QC所有的储备溶液

5、应根据方法要求，无特殊情况不得改变方法规定的浓度。指示液应使用指示剂配制，液相色谱法所用的流动相应采用色谱试剂配制，化学试剂应使用分析纯或高于分析纯的试剂进行配制。配制试液、缓冲溶液的水应符合实验室用水规格的要求，一般采用纯化水或注射用水。需预处理的试剂，需按产品指定的方法进行预处理后再使用。配制前需确认所使用的试剂是否在有效期内。凡配制标准溶液等精密要求级别较高的溶液，配制时使用的天平至少为万分之一天平或更高级别；配制试液、缓冲液等精密要求级别较低且称样量较大的，也可以使用托盘天平。准确量取溶液时需使用胖肚移液管，准确定容时需使用容量瓶。对于体积有要求但不是特别严时可采用量筒，量取约多少体积

6、时时可使用量杯或试剂瓶等。在整个溶解、转移和稀释过程中，应确保无固体溶质或溶液溅落丢失。按一定使用周期配制，不要多配，特别是危险品、毒品应随用随配。原则上配制是以有效期以内用完为宜。除有特殊规定外，一般配制工作在常温下进行。配制人员须按规定及时填写原始记录。并经复核人复核。6.2 储备溶液的储存管理无特殊要求的一般置于受控室温的环境中保管。试液、缓冲溶液一般用磨口瓶具塞保存，以防止溶液蒸发和异物混入。流动相使用专用流动相瓶或试剂瓶等贮存，使用时和泵连接，加洞塞防止溶剂挥发，未使用时盖紧。指示液使用小滴瓶盛装，上面加磨口滴管盖紧。标准溶液等采用具磨口玻璃塞的容量瓶盛装，盖紧磨口玻璃塞。易发生变化

7、的溶液置冰箱冷藏室保存，例如：色谱法使用的杂质储备液等。应定期检查储存区域的储备溶液标签，及时将过期的储备溶液倒掉避免误用。6.3 各储备溶液的保存期限无特殊情况下（各产品或检验方法中另有规定的，按各产品或检验方法中的规定执行），各储备溶液的保存期限如下。试液、自配缓冲溶液：三个月。指示液：六个月。需现配现用的指示液有：含锌碘化钾淀粉指示液、淀粉指示液。标准溶液：标准贮备液为三个月，稀释后的标准溶液为一周。分离度溶液或杂质定位溶液：一般六个月，具体规定见H3-SOP-72039-附件01“HPLC用分离度溶液有效期汇总表”流动相有效期见下表：流动相有效期纯化水当天纯缓冲液7天水相/有机相含水相

8、比例77%7天含水相比例77%30天缓冲液/有机相含缓冲液比例70%7天含缓冲液比例70%30天有其它特殊规定的流动相有效期见相关产品的SOP。6.4 试剂储备溶液的使用管理使用前应摇匀并核对品名、浓度、配制日期、标签（若为专用的试剂需要标签上注明，或名称与其它溶液类似需用明显标识，避免混淆）等信息，检查溶液是否出现浑浊、沉淀等异常情况或是否超过使用期限，所用溶液如在有效期内发生反应（如颜色改变、沉淀等现象）应立即停止使用。使用时标准贮备液时，根据需要用规定的溶剂将标准贮备液稀释至所需要的浓度，并在原始记录上记录所使用的标准贮备液的批号。除采用专用滴管作为封口的储存容器外，一般使用储备溶液时，

9、不可直接将移液管或吸管插入原瓶中操作，应另取一干净的器皿，将储备溶液倒入此器皿中，再从中吸取以避免污染的可能。倒取储备溶液时，应注意将标签一面转向手心，防止溶液流出时可能污染标签导致字迹不清。置冷处保存的储备溶液，使用前需先静置至室温。7 参考或引用文件7.1 H3-VD-30006“流动相稳定性验证报告” 00版及增补版00（S1）7.2 H3-VD-30757“HPLC用分离度溶液稳定性研究报告”8 附件8.1 H3-SOP-72039-附件01“HPLC用分离度溶液有效期汇总表”下次增加 H3-SOP-72039-R029 文件版本修改历史版本号执行日期修订原因主要修订内容002011-4-20需要完善本SOP将SOP-QC-6007，SOP-QC-6010，SOP-QC-6012中的内容合并至本管理程序。按新格式修订并增加细节描述。01见首页需要完善本SOP（1）根据H3-VD-3000