实验三十七、三十八碘量法(张)

1、葡萄糖含量的测定（碘量法）葡萄糖含量的测定（碘量法）实验三十七实验三十七实验三十八实验三十八了解碘量法测定葡萄糖含量的方法了解碘量法测定葡萄糖含量的方法第五章氧化还原滴定法第五章氧化还原滴定法配好的配好的Na2S2O3溶液也不稳定，易分解，其浓度发生变化的溶液也不稳定，易分解，其浓度发生变化的主要原因是：主要原因是：(i) 溶于水中的溶于水中的CO2使水呈弱酸性，而使水呈弱酸性，而Na2S2O3在酸性溶在酸性溶液中会缓慢分解：液中会缓慢分解： 这个分解作用一般在配制成溶液后的最初几天内发生。这个分解作用一般在配制成溶液后的最初几天内发生。必须注意，当一分子必须注意，当一分子Na2S2O3分解后

2、，生成一分子分解后，生成一分子HSO3-，但但HSO3-与与I2的反应为：的反应为：第五章氧化还原滴定法第五章氧化还原滴定法 由此可知，一分子的由此可知，一分子的NaHSO3要消耗一分子的要消耗一分子的I2，而，而两分子的两分子的Na2S2O3才能和一分子的才能和一分子的I2作用，这样就影响作用，这样就影响I2与与Na2S2O3反应时的化学计量关系，导致反应时的化学计量关系，导致Na2S2O3对对I2的滴定的滴定度增加，造成误差。度增加，造成误差。 (ii) 水中的微生物会消耗水中的微生物会消耗Na2S2O3中的硫，使它变成中的硫，使它变成Na2SO3和和 S，这是，这是Na2S2O3浓度变化

3、的主要原因。浓度变化的主要原因。 (iii) 空气中氧的氧化作用：此反应速率较慢，但水中空气中氧的氧化作用：此反应速率较慢，但水中的微量的微量Cu2+或或Fe3+等杂质能加速反应。等杂质能加速反应。因此，因此在配制因此，因此在配制Na2S2O3标准溶液时，应用新标准溶液时，应用新煮沸煮沸(除氧、杀菌除氧、杀菌)并冷却的蒸馏水并冷却的蒸馏水 ，加入少量，加入少量的的Na2CO3使溶液呈弱碱性使溶液呈弱碱性(抑制细菌生长抑制细菌生长)，保，保贮棕色瓶中于暗处放置贮棕色瓶中于暗处放置812天后再标定。天后再标定。长期使用的溶液要应定期标定，一般是二个月长期使用的溶液要应定期标定，一般是二个月标定一次

4、。标定一次。所谓所谓间接碘量法间接碘量法是利用是利用I-的还原性，使的还原性，使K2Cr2O7与过与过量的量的KI反应，析出与反应，析出与K2Cr2O7计量相当的计量相当的I2，再用，再用Na2S2O3溶液滴定生成的溶液滴定生成的I2。直接碘量法直接碘量法用碘标准溶液直接滴定。2272232236K Cr ONa S ONa S OCVCVCr2O72- + 6I- +14H+=2Cr 3+ +3I2 + 7H2OI2+2Na2S2O3=Na2S4O6 + 2NaI 向待测葡萄糖溶液中加入过量的向待测葡萄糖溶液中加入过量的I2和和NaOH溶液，葡萄糖将被溶液，葡萄糖将被I2与与NaOH的反应产

5、物的反应产物NaIO定量氧化为葡萄糖酸，定量氧化为葡萄糖酸，而未反应的而未反应的NaIO转变为转变为I2析出，然后析出，然后以淀粉为指示剂用以淀粉为指示剂用Na2S2O3标准溶液滴标准溶液滴定之。有关反应如下：定之。有关反应如下：3.葡萄糖溶液测定葡萄糖溶液测定 由以上反应可以看出一分子葡萄糖与一分子由以上反应可以看出一分子葡萄糖与一分子NaIO作用，作用，而一分子而一分子I2产生一分子产生一分子NaIO，也就是一分子葡萄糖与一分，也就是一分子葡萄糖与一分子子I2相当。相当。本法可作为葡萄糖注射液葡萄糖含量测定。本法可作为葡萄糖注射液葡萄糖含量测定。3NaIO NaIO3 3I26Na2S2O

6、3 12mol/L HCl 20.2mol/L NaOH溶液溶液 30.1mol/L Na2S2O3标准溶液标准溶液 40.05mol/L I2溶液溶液 50.5淀粉溶液。淀粉溶液。 6KI（固体）分析纯（固体）分析纯电子天平；称量瓶；碱式滴定管；其它滴电子天平；称量瓶；碱式滴定管；其它滴定分析常用仪器。定分析常用仪器。 三、三、 实验试剂实验试剂四、实验步骤四、实验步骤1、配制、配制0.1mol/L Na2S2O3溶液溶液 称取一定量的称取一定量的Na2S2O35H2O，溶解于适量新煮，溶解于适量新煮沸且刚冷却的水中，加入约沸且刚冷却的水中，加入约0.05gNa2CO3, 配成配成250ml

7、溶液，放于棕色瓶中。放置溶液，放于棕色瓶中。放置1-2周后再进行标定，暗处周后再进行标定，暗处保存；（保存；（老师已配老师已配）2配制配制 0.05mol/L I2溶液溶液 称取称取3.2g预先已研磨好的预先已研磨好的I2置于小烧杯中，加入置于小烧杯中，加入6gKI和和几毫升水几毫升水，搅拌使，搅拌使I2全部溶解，稀释后配成全部溶解，稀释后配成250ml溶液，放于棕色瓶中，置暗处放置；溶液，放于棕色瓶中，置暗处放置；固体I2在水中的溶解度很小(0.0013 molL-1)。3、I2溶液的标定（溶液的标定（ 从滴定管中放出从滴定管中放出 25.00ml I2 溶液于溶液于 250ml 锥形瓶锥形

8、瓶中，加中，加 50ml 蒸馏水稀释，用已配制好的蒸馏水稀释，用已配制好的 Na2S2O3 溶溶液滴定至液滴定至，加入，加入2ml淀粉溶液，继续滴定至蓝淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失，即为终点。记录消耗色刚好消失，即为终点。记录消耗Na2S2O3 溶液的体溶液的体积。积。4、 Na2S2O3 溶液的标定溶液的标定 5 5、葡萄糖含量测定葡萄糖含量测定 移取移取25.00ml待测液于锥形瓶中，准确加入待测液于锥形瓶中，准确加入I2标准标准溶液溶液25.00ml，慢慢滴加，慢慢滴加2mol/L NaOH，边加边摇，边加边摇，直至溶液呈直至溶液呈淡黄色淡黄色。 加碱的速度不能过快，否则生成的加碱的速度不能过快，否则生成的 NaIO 来不及来不及氧化氧化 C6H12O6，使测定结果偏低。，使测定结果偏低。 将锥形瓶盖好放置将锥形瓶盖好放置10-15分钟，加分钟，加2ml 6mol/L HCl 使呈酸性，立即用使呈酸性，立即用Na2S2O3溶液滴定，至溶液呈溶液滴定，至溶液呈浅黄浅黄色色，加入淀粉指示剂，加入淀粉指示剂2ml，继续滴至蓝色消失，即为，继续滴至蓝色消失，即为终点，记下滴定读数。（重复滴定一次）终点，记下滴定读数。（重复滴定一次）322272322)(6OSNaOCrOSNaVcVc23222)(21IOSNaIVcVc%01000.25)