SHH--400SD药物稳定性试验箱[1]解析

1、Validation Procedure 验证文件IQ & OQ PQ for Drug Stability Test Chamber SHH-400SD药品稳定性试验箱 SHH-400SD的安装、运行及性能确认Document No文件编号：IQ/OQ/PQ-07022-00 2Page No页 码：1 of 21方案批准：批准意味着该确认方案已经被审核并且是完整和可接收的Protocol Review/Approval Signatures 方案审核/批准签字Date日期Drafted by/ 起草人（QC质检员）Reviewed by/ 审核（QC质检经理）（QA验证专员）（EQ设备部经

2、理）Approved by/ 批准人（质量总监）（制造方专业技术人员）Validation Procedure 验证文件IQ & OQ PQ for Drug Stability Test Chamber SHH-400SD药品稳定性试验箱 SHH-400SD的安装、运行及性能确认Document No文件编号：IQ/OQ/PQ-07022-00 2Page No页 码：2 of 21目录1 .验证小组签名. 32 .缩写和定义 33 .参考文件 34 .设备介绍 35 .目的 46 .范围 47 .验证小组职责和验证计划 58 .验证偏差和变更 59 .文件检查 610 .稳定箱3Q的确认

3、711 .校准 1012 .验证报告 10附录111附录211附录312附录414附录519附录6 20Validation Procedure 验证文件IQ & OQ PQ for Drug Stability Test Chamber SHH-400SD药品稳定性试验箱 SHH-400SD的安装、运行及性能确认Document No文件编号：IQ/OQ/PQ-07022-00 2Page No页 码：3 of 211.验证小组签名姓名所在部门在验证中担任职务签名日期QCQCQAEQEN2.缩写和定义IQ安装确认OQ运行确认PQ性能确认3.参考文件本方案依据下面列出规范的有关条款，结合本公司

4、需求制定。以下规范为有效的最新文本，设 备所提供的性能及参数应能满足以下规范的有关要求。A. 2005版化学药物稳定性研究技术指导原则B.稳定箱SHH-400SD使用说明书C. GB/T10586-1989湿热试验箱技术条件Validation Procedure 验证文件IQ & OQ PQ for Drug Stability Test Chamber SHH-400SD药品稳定性试验箱 SHH-400SD的安装、运行及性能确认Document No文件编号：IQ/OQ/PQ-07022-00 2Page No页 码：4 of 214.设备介绍4.1设备确认设备名称：药品稳定性试验箱合同号

5、：生产商：重庆市永生实验仪器厂型号：SHH-400SD出厂编号：出厂日期：安装位置：4.2设备用途购买的稳定箱用于考察公司产品在长期条件和加速条件下的稳定性。4.3设备概况稳定箱采用锲铭丝电加热器作为加热器、二套进口原装松下小型风冷全封闭耐热型制冷压缩机作为制冷机调节温度，采用电热蒸气式加湿器（选用纯净水或蒸储水供水）调节设备的湿度。使用体积约为400L,能提供15 c65 c的温度控制范围及20%RH95%RH的湿度 控制范围。稳定箱有效空间内各点的温度偏差应小于设定温度值的土 2C,湿度偏差应小于 设定湿度值的土 5%RH 05 .目的本方案用于确认稳定箱的安装、运行和性能确认，确保稳定箱

6、的安装正确，且稳定箱在合格的安 装条件下能正常运转，能提供稳定的温湿度条件。6 .范围该方案适用于稳定箱的安装确认、运行确认和性能确认。Validation Procedure 验证文件IQ & OQ PQ for Drug Stability Test Chamber SHH-400SD药品稳定性试验箱 SHH-400SD的安装、运行及性能确认Document No文件编号：IQ/OQ/PQ-07022-00 2Page No页 码：5 of 217 .验证小组职责和验证计划7.1 验证小组职责7.1.1 验证小组组长职责负责IQ & OQ PQ 方案及IQ & OQ PQ 检查表的起草。负

7、责在执行前完成对IQ & OQ PQ方案及IQ & OQ PQ检查表的审核和批准。负责对验证小组成员进行本方案的培训。保证完全按照IQ & OQ PQ方案实施。确保能及时发现偏差，并按照已经达成一致的处理方法对其进行记录、纠正、调查和最终确认。确保IQ & OQ PQ报告的生成、审核和批准，以便对本IQ & OQ PQ方案进行最终批准。7.1.2 验证小组成员职责7.1.2.1 QA 职责执行前完成对IQ & OQ PQ方案及IQ & OQ PQ检查表的审核。负责验证过程的监控和检查，保证验证方案的实施，并参与验证结果评价。参与验证偏差的调查、处理和评估。7.1.2.2 其它成员职责执行前确认

8、IQ & OQ PQ方案已批准，并经过培训。按验证方案实施验证，收集、整理验证数据，完成验证记录和报告。参与验证偏差的调查和处理，确认通过偏差修订和解决方案。7.2 验证计划本次稳定箱的安装确认和运行确认计划于 2009年日2009年 日实施。 确认验证过程中的变更在实施前已经批准。8 .验证偏差和变更8.1 验证偏差8.1.1 当本方案的某一部分无法实施或实际情况无法达到可接受标准时，需要进行偏差报告。当偏 差出现时，首先要进行全面调查以确定引起该偏差的原因，之后再确定相应的解决措施。8.1.2 表格包括以下3个部分偏差描述Validation Procedure 验证文件IQ & OQ P

9、Q for Drug Stability Test Chamber SHH-400SD药品稳定性试验箱 SHH-400SD的安装、运行及性能确认Document No文件编号：IQ/OQ/PQ-07022-00 2Page No页 码：6 of 21本部分对于偏差和测量结果与规定的可接受标准不符的情况作一个简要描述说明。本部分不涉 及该偏差出现的可能原因。调查、实施和解决本部分提供调查偏差原因报告的简述、偏差处理实施计划、该偏差处理计划的负责人以及该处理实施的时间表。本部分也提供所有支持该偏差处理方案的参考文件。结论&建议提供该偏差如何解决的简要说明、检查过程并证明该偏差已经得到圆满解决达到了

10、可接受标准 的要求。在方案执行过程中遇到的所有偏差必须单独用偏差表格的形式来完成。每个部分的偏差必须在该部分的验证工作结束之前得以解决。也可能出现测试失败而无法解决偏差的情况，在这种情况下要对测试进行修正，且该系统的验证暂停直到方案正确修正完毕为止。QA部门必须负责监督所有的偏差解决过程。8.1.3 偏差报告记录本偏差记录是用来记录所有偏差报告的数据并提供一个专栏以证明所有的偏差以经被解决并核准。报告记录也提供了一个跟踪实施项目的机制， 作为偏差解决的一部分以确保所有的项目都按时 间表完成并经核准。8.1.4 在所有验证都完成后，该报告记录必须作为最终报告的一部分。 偏差报告汇总表作为附录1。

11、8.2 变更控制所有在验证过程中产生的变更都要按照说明书上技术要求执行，确保所有的变更得 到评估和批准，验证的结果达到预定的目的和要求。9 .文件检查9.1 目的目的：确保所有与稳定实验箱相关的文件都齐全。9.2 程序：9.2.1 确认所有安装和维护所需要的文件、图纸都存在，最新并适用。9.2.2 确认设备所用巡检仪经过校验，并在有效期内，且有必需的相关证书。9.2 . 3确认设备操作/维护/清洁已根据设备说明书起草，且相关人员接受了验证方案的培训9.3 . 4确认设备操作/?青洁/维护和在验证过程中用到的检验规范已批准实施。Validation Procedure 验证文件IQ & OQ P

12、Q for Drug Stability Test Chamber SHH-400SD药品稳定性试验箱 SHH-400SD的安装、运行及性能确认Document No文件编号：IQ/OQ/PQ-07022-00 2Page No页 码：7 of 219.4 可接受标准：根据装箱清单、技术文件的要求，核对供应商提供的文件，确保完整。确保验证过程中使用的 温湿巡检仪等仪表经过校验，在有效期内，且有相应的证书。相关人员接受了验证方案的培训。9.5 原始记录：检查的原始记录见附录210.稳定箱的3Q确认10.1 稳定箱的安装确认目的：对稳定箱的设备本身、零配件和设备的安装条件进行确认，保证各项检验项目

13、结果合 格，设备的安装正确，且能正常运行。10.1.1 稳定箱的鉴别：将设备平稳地运送至预安放地点（），去除外包装。根据稳定箱铭牌上的信息核对设备的具体参数：型号、出厂编号和功率等，并检查稳定箱所连电源提供的电 压和频率。检验的结果应与已批准的技术文件中的结果一致。10.1.2 稳定箱的总体检查：设备的外观良好，无任何破损。门的密封性及灵活性良好。10.1.3 稳定箱尺寸：使用卷尺量取稳定箱的外形尺寸和内腔尺寸。设备的内腔尺寸为 600X600X1100 （mm）,外形尺寸为 1040X760X1730 （mm）。10.1.4 随机附件确认：根据合同和供应商的装箱清单核对实物，确保要求的随机附

14、件符合使用要 求。10.1.5 设备材质的确认：目测检查设备的材质。外壳材质为冷轧钢板喷塑，内表面及隔板为不锈 钢。应有相关的材质证明文件。10.1.6 安放位置核对：确认稳定箱安放于指定的房间，且安放位置能提供稳定箱要求的辅助设施和环境条件（温湿度，采光等）。稳定箱安放于房间（），房间能提供设备所需的选用纯净水或蒸储水供水和适宜的排水设施，房间的环境条件为：温度 1535 C,湿 度0 85%RH ,大气压80106KPa ,周围应无高浓度粉尘及腐蚀性物质； 房间内通风良好，地面应 水平。10.1.7 稳定箱安装：10.1.7.1 将稳定箱水平地安装于指定位置，不得堆叠。10.1.7.2 将

15、4层搁板装入稳定箱中。10.1.7.3 使用纯净水或蒸储水供水。根据说明书连接设备的进水和排水，确保无漏水现象。10.1.7.4 稳定箱连接的电源符合设备的要求，应为220V 22V/50Hz 0.5 Hz的电源。10.1.7.5 稳定箱的间距不得少于50cm,确保有足够的空间便于设备的使用和维护。Validation Procedure 验证文件IQ & OQ PQ for Drug Stability Test Chamber SHH-400SD药品稳定性试验箱 SHH-400SD的安装、运行及性能确认Document No文件编号：IQ/OQ/PQ-07022-00 2Page No页

16、码：8 of 2110.1.8 稳定箱的安装确认结果见附录310.2 稳定箱的运行确认。下面各项验证步骤内容需记入附录 4的相应栏目。10.2.1 OQ开始前状态的确认：IQ成功完成；设备与电源连接正常；进水和排水正常。10.2.2 功能测试10.2.2.1 开机，设备面板上显示的界面与说明书上的叙述一致，并显示当前箱内的温湿度。箱内 的风机转动。10.2.2.2 通过面板上的“ Set”、和“ ”键可以设置温湿度值和其它参数值。10.2.2.3 先将超温保护设定盘上的超温保护设置为 50 C,并打开主制冷压缩机。然后设置稳定箱 的工作条件为25C/60%R.H。且能在一小时内调节到设置的温湿

17、度值并保持稳定。10.2.2.4 当面板上显示的箱内的温湿度达到设定值时，打开箱门，且温湿度超过温湿度上下限报 警设定值时，应立即有声光报警。通过面板上的“报警消声”键可以消除报警。10.2.2.5 将超温保护器设定低于面板的显示值时，超温指示灯亮，且设备能自动切断电源。再将超温保护器设定为50 Co整机恢复正常工作。10.2.2.6 根据设备说明书进行操作，查看设备的日期，并重新设置稳定箱的日期和时间。10.2.3 热分布测试10.2.3.1 从测试孔引入经校验的温湿度传感器，并将探头分别放置于箱子各测试点，共12个点（其 中9个为温度测试点，3个为湿度测试点；下图中6为箱内几何中心点，其余

18、点到工作室壁的距 离为各自边长的1/10。）。测试布点见下图：上平面中平面下平面4. 7. 9为湿球，其余各点为干球10.2.3.2 将稳定箱的工作条件设置成25C/60%R.H并稳定工作1小时后，观察比较控制仪表的温 湿度值与巡检仪的几何中心点（6和7点）的温湿度值是否一致，如有差异，可利用仪表上的参数 Sc1和Sc3进行校正，使其一致。（具体操作详见设备说明书九.仪表控制误差校验）。稳定后每隔 2分钟打印一次温湿度巡检显示的数值，共测试 15次。计算出温度波动度。应符合以下指标：. 温度波动度& 0.5 C ；冉将打印机设置成每隔10分钟打印一遍温湿度巡检仪显示的数值，共测试12次（共计2

19、小时）。计算出温湿度偏差。应符合以下指标：温度偏差&2C,湿度偏差应&5%RH。注:按式（1）和式（2）分别计算每次测得的最高温度，最低温度及中心测试点温度的算数平均值和标准偏差：T 平=（!2Ti）/n ,（1）第8页共21Validation Procedure 验证文件IQ & OQ PQ for Drug Stability Test Chamber SHH-400SD药品稳定性试验箱 SHH-400SD的安装、运行及性能确认Document No文件编号：IQ/OQ/PQ-07022-00 2Page No页 码：9 of 21S 标=/，（2）j L K 二 l -式中：Ti-第i

20、次测试值，C；T平-温度平均值，C；S标测试点温度的标准偏差，c； n-测量次数。1 .温度波动度的计算公式： Tb=2.14S标c 式中： Tb-温度波动度，C;S标c-中心点的温度标准偏差，c。2.温度偏差的计算公式：上偏差：T平h T + 2.14S 标h下偏差：T平i - T - 2.14S 标i式中：T平h-平均最高温度，C;T平i-平均最低温度，C;T-标称温度，C;S标h-平均最高温度的标准偏差，C； S标i-平均最低温度的标准偏差，C。3.湿度上下偏差的计算公式与计算温度上下偏差的计算方法和公式都相同。10.2.4 打印记录仪功能确认：对以下各步骤相应的打印记录结果编号，并将编

21、号填写于附录4中的相应栏目。（此步骤与热分布测试同步进行。）10.2.4.1 根据说明书的操作打印记录结果，记录结果的格式与说明书一致，记录结果上显示的日 期和时间与设定值一致。10.2.4.2 先将稳定箱的工作条件设置为 25C/60%RH ,稳定工作一小时后，打开箱门2min ,然后 关闭箱门。打印半小时此阶段的温湿度结果（将仪表参数的Cn设为2,每两分钟记录一次。），记录结果上应能显示此阶段的温湿度的恢复时间变化。10.2.4.3 在进行25C/60%RH热分布正式测试的同时，用设备上的打印记录仪打印2小时此阶段 的温湿度结果，记录结果上应能显示此阶段的温湿度波动平滑变化；10.2.5

22、OQ验证过程的结果见附录 4。注意：以上步骤完成后，即可撤除12支测试传感器。10.3 PQ性能确认10.3.1 PQ开始前状态的确认：IQ成功完成；设备与电源连接正常；进水和排水正常。OQ运行正常。10.3.2 性能测试10.3.2.1 开机，设备面板上显示的界面与说明书上的一致，显示当前箱内的温湿度。箱内的风机 转动。10.3.2.2 通过面板上的“ Set”、和“ ”键可以设置温湿度。第9页共21Validation Procedure 验证文件IQ & OQ PQ for Drug Stability Test Chamber SHH-400SD药品稳定性试验箱 SHH-400SD的安

23、装、运行及性能确认Document No文件编号：IQ/OQ/PQ-07022-00 2Page No页 码：10 of 2110.3.3.1 按照样品摆放规定将供试样品准备好。10.3.3.2 将稳定箱的工作条件设置成 25C/60%RH,连续工作24小时，并打印记录结果。在考 察的这段时间内，任何人不得开启稳定箱门。记录结果中显示的温湿度应稳定，且在规定范围内252 C/60%5%RH。根据报告评估这段时间内稳定箱的工作性能。（将仪表参数的Cn设为10, 每10分钟记录一次。）分别将结果记录于附录5。11 .校准该验证过程用到的温湿度巡检仪应是经过校准的，并在有效期内。记录见附录6。12

24、.验证报告在舁 厅P名称附录1偏差报告汇总表附录2文件检查附录3稳定箱IQ结果附录4稳定箱OQ结果附录5稳定箱PQ结果附录6校验用仪表第21页共21Validation Procedure 验证文件IQ & OQ PQ for Drug Stability Test Chamber SHH-400SD药品稳定性试验箱 SHH-400SD的安装、运行及性能确认Document No文件编号：IQ/OQ/PQ-07022-00 2Page No页 码：11 of 21附录1偏差报告汇总表偏差报告名称及编号偏差描述偏差是否解决负责人Validation Procedure 验证文件IQ & OQ P

25、Q for Drug Stability Test Chamber SHH-400SD药品稳定性试验箱 SHH-400SD的安装、运行及性能确认Document No文件编号：IQ/OQ/PQ-07022-00 2Page No页 码：12 of 21附录2文件检查文件名称文件编号/档案号文件保存地点合同设备操作/维护指南设备说明书装箱单设备合格证附录3Validation Procedure 验证文件IQ & OQ PQ for Drug Stability Test Chamber SHH-400SD药品稳定性试验箱 SHH-400SD的安装、运行及性能确认Document No文件编号：

26、IQ/OQ/PQ-07022-00 2Page No页 码：13 of 21稳定箱IQ结果项目可接受标准结果结论鉴 别型号SHH-400SD出厂编号设备编号标示电源220 22V/50 0.5 Hz安装功率1500 W总体检查外观良好，无破损；门的密 封性和灵活性良好尺 寸外形1040 X 760 X 1730(DXWXH) mm工作室600X600 X1100(DXWXH) mm随机附件核对与合同和装箱单T设备材质外壳材质为冷轧钢板喷塑， 内表间及搁板为不绣钢安 装 位 置房间通风，卜光应通风良好，无阳光直射地面水平度地面应水平房间温湿度535 C ; 50cm水连接根据说明书连接进水和排

27、水，且无任何漏水现象Validation Procedure 验证文件IQ & OQ PQ for Drug Stability Test Chamber SHH-400SD药品稳定性试验箱 SHH-400SD的安装、运行及性能确认Document No文件编号：IQ/OQ/PQ-07022-00 2Page No页 码：14 of 21（续）附录3IQ结果报告:Validation Procedure 验证文件IQ & OQ PQ for Drug Stability Test Chamber SHH-400SD药品稳定性试验箱 SHH-400SD的安装、运行及性能确认Document No

28、文件编号：IQ/OQ/PQ-07022-00 2Page No页 码：15 of 21附录4稳定箱OQ结果项目可接受标准结果结论OQ开 始前状 态IQ完成IQ根据方案进行，且成功 完成r电源连接正常进水、排水连接正常功能测 试开机面板上显示与说明书一致 的界面，显示当前箱内的 温湿度，箱内风机转动仪表参数 设置“Set”、和“”等功能 键正常，可设置温湿度值和其 它参数值温湿度条 件开机后，稳定箱能在1小 时内从开机时的温湿度条件升至40 C/75%RH稳定箱能在 1小时内从40 C /75 过度到 25/60RH指示灯加热、加湿或制冷时，相 应的指小火江温湿度报壁当箱内温湿度超过设置温湿度上

29、下限报警值（TB, HB）时， 后声光报警，可通过“报警消声”键消除声音报警超温保护超温后，超温指示灯亮， 设备自动切断电源功能键日期设置功能正常Validation Procedure 验证文件IQ & OQ PQ for Drug Stability Test Chamber SHH-400SD药品稳定性试验箱 SHH-400SD的安装、运行及性能确认Document No文件编号：IQ/OQ/PQ-07022-00 2Page No页 码：16 of 21巡检仪原始数据记录表(25 C/60%RH )计算温湿度波动度原始数据泗试点 测试次薮123456789101112(1 )(2 )(

30、3 )(4 )(5 )(6 )(7 )(8 )(9 )(10)(11)(12)(13)(14)(15)计算温湿度偏差原始数据训试点 测试次数123456789101112(1 )(2 )(3 )(4 )(5 )(6 )(7 )(8 )(9 )(10)(11)(12)Validation Procedure 验证文件IQ & OQ PQ for Drug Stability Test Chamber SHH-400SD药品稳定性试验箱 SHH-400SD的安装、运行及性能确认Document No文件编号：IQ/OQ/PQ-07022-00 2Page No页 码：17 of 21温湿度波动度及偏差结果:项 目设定条件实际条件可接受标准 （偏差）结论温度温度波动度温度偏差Sc1运上偏差：下偏差：252 C/60% 土行25 C /60%确RH湿度5%RH认湿度上偏差湿度卜偏差湿度修正Sc3Validation Procedure 验证文件IQ & OQ PQ for Drug Stability T