工业分析重点

1、1. 什么是工业分析？其任务和作用是什么？工业分析是分析化学在工业生产上的具体应用。任务：工业分析的任务是研究工业生产的原料、辅助材料、中间产品、最终产品、副产品以及生产过程中各种废物的组成的分析检验方法。用以达到评定原料、产品质量、控制生产工艺，指导与促进生产，改善环境，助力“资源节约型”及“环境友好型”社会。作用： 客观、准确地评定原料和产品的质量，检查工艺流程是否正常，从能够及时正确地组织生产，经济合理地使用原料、燃料，及时发现问题，减少废品，提高产品质量，提高企业的经济效益等。因此， 工业分析有指导和促进生产的作用，是国民经济行业制造业中不可缺少的一种专门技术，被誉为工业生产的眼睛，在

2、工业生产中起着把关的作用。2、工业分析的对象和特点国民经济行业分类标准（GB/T 4754-2002）中制造业，分为31 个大类，这31 个大类都应属于工业分析的研究对象。特点 :1、 分析对象的物料量大2、 分析对象的组成复杂3、 分析的任务广4、 分析试样的处理复杂5、分析速度要快，准确度高6、试样分析方法的多样性与相容性（重量容量仪器分析法）7、分析方法的实践性3、工业分析项目一、 物理性能测试二、 水分的测定三、 灰分和烧失量的测定四、 元素和化合物的测定五、PH 值和酸碱度的测定“GB1示强制性国家标准，代号"GB/T羡示推荐性国家标准。01. 标准的有效期是年。（c）A、

3、三年日四年 C、五年D、六年国家标准、地方标准、行业标准、企业标准。试样分解原则a. 试样完全分解，处理后溶液不得残留原试样固体b. 试样待测组分必须全部转化为适于测定的形态c. 避免或防止待测组分挥发损失；d. 不能引入与待测组分相同或干扰被测成分测定的物质，如试剂或容器中不得含有待测组分e. 试样分解方法与组分的测定方法相适应;f. 溶（熔）剂与容（熔）器匹配;g. 简单、快速、安全环保、经济.试样分解的方法很多，归结起来可分为两大类：湿法分解法和干法分解法。注意！用盐酸分解试样时宜用玻璃、塑料、陶瓷、石英等器皿，不宜使用金、铂、银等器皿氢氟酸分解试样，不宜用玻璃、银、镍器皿，只能用铂和塑

4、料器皿。目前国内广泛采用聚四氟乙烯器皿。苛性碱熔融分解试样时只能在铁、镍、银、金、刚玉坩埚中进行，不能使用铂坩埚!碳酸钾也具有相同的性质和作用。但由于它易潮解，而且钾沉淀吸附的倾向较钠盐大，从沉 淀中将其洗出也要困难得多，因此，很少单独使用。然而当碳酸钠和碳酸钾混合使用时，可降低熔点，可用于测定硅酸盐中氟和氯的试样分解。全熔分解法（熔融法）在高于熔剂熔点的温度下熔融分解，熔剂与样品之间反应在液相或固液之间进行，反应完全之后形成均一熔融体半熔分解法（烧结法）在低于熔剂熔点的温度下烧结分解，熔剂与样品之间的反应发生在固相之间。煤的黏结性（caking property）是煤粒（dv 0.2mm）在

5、隔绝空气受热后能否黏结其本身或惰性物 质（即无黏结力的物质）成焦块的性质；1 、煤的工业分析指标：水分、灰分、挥发分、固定碳。2、有时也将上述四个测定项目叫做半工业分析，再加上煤的发热量和煤中全硫的测定，则 称为全工业分析。3、 煤质分析中的基：ar 收到基 ad 空气干燥基干燥基 干燥无灰基艾氏卡法测定煤中全硫原理将煤样与艾氏卡试剂（2 份质量的氧化镁+1 份质量的无水碳酸钠）混合于850下燃烧，煤中硫生成硫酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的质量计算煤中全硫的含量。2Na2CO3+2S02+O2=2Na2SO4+2CO2Na2 CO3+SO3=Na2SO4+CO 22MgO+

6、2S02+O2= 2MgSO4Na2CO3+CaSO4= Na2 SO4 +CaCO3Mgso4+Na2SO4+2Bacl2=2Baso4j +2Nacl+Mgcl2（ 4）煤中氯对测定有影响在燃烧过程中氯变成游离态的Cl2后进而被吸收液吸收生成HCl,导致测定结果偏高。可在滴定至终点后加入一定量的Hg（OH）CN,使生成的NaCl转变为NaOH,再以H2SO4标液滴定生成的 NaOH。从而消除其干扰。高温燃烧-酸碱滴定法测定原理：煤样在催化剂作用下在氧气流中燃烧，煤中硫生成硫的氧化物， 用过氧化氢吸收形成硫酸，用氢氧化钠溶液滴定，根据消耗氢氧化钠溶液的体积计算煤中全硫含量。煤的发热量是指单位

7、质量的煤完全燃烧时所产生的热量，以符号Q 表示，也称为热值，单位用“J/球示。发热量是供热用煤或焦炭的主要质量指标之一。发热量的表示方法有弹筒发热量、恒容高位发热量和恒容低位发热量三种。（ 1 ）弹筒发热量单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧，其燃烧产物组成为氧气、氮气、二氧化碳/硝酸和硫酸、液态水以及固态灰时放出的热量称为弹筒发热量（ 2） 恒容高位发热量单位质量的试样在恒容条件下，在过量氧气中燃烧，其燃烧产物组成为氧气、 氮气、 二氧化碳、二氧化硫、液态水以及固态灰时放出的热量称为恒容高位发热量。高位发热量即由弹筒发热量减去硝酸形成热和硫酸校正热后得到的发热量。（ 3） 恒容低位发热量

8、单位质量的试样在恒容条件下，在过量氧气中燃烧，其燃烧产物组成为氧气、氮气、二氧化碳、三氧化硫、气态水以及固态灰时放出的热量称恒容低位发热量。低位发热量即由高位发热量减去水（煤中原有的水和煤中氢燃烧生成的水）的汽化热后得到的发热量。吸收重量法：称取一定量的空气干燥煤样在氧气流中燃烧，生成的水和二氧化碳分别用吸水剂和二氧化碳吸收剂吸收，由吸收剂的增重计算煤中碳和氢的含量。煤样中硫和氯对测定的干扰在三节炉中用铭酸铅和银丝卷消除，在二节炉中用高镒酸银热解产物消除。氮对碳测定的干扰用粒状二氧化镒消除。硅酸（xSiO2.yH2Q大理石，石灰石SiO2碱性金属氧化物（Ca,Mg, K, Na的）比值小，金属

9、碱性氧化 物大，易被酸溶 水泥熟料碱性矿渣s生料、粘土比值大，金属碱性氧化 物小，易被碱分解铁矿石Na2CO3 （或K2CO3）作熔剂，钳金塔期熔样b：不得（在钳堪期中）加热或熔融碱金属的氧化物或氢氧化物，1 .烧失量又称为灼烧减量，是试样在1000。的烧后所失去的质量。烧失量主要包括化合水、二氧化碳和少量的硫、氟、氯、有机质等，一般主要指化合水和二氧化碳。NH4C1作用（脱水过程）由于NH4C1的水解，夺取硅酸中的水分，加速硅酸的脱水 2） NH4C1存在降低了硅酸对其它组分的吸附，得到纯净的沉淀。（ SiO2j吸附的NH4C1在灼烧时挥发） 可溶性二氧化硅测定：硅铝蓝分光光度法氟硅酸钾容量

10、法试样经苛性碱熔融后， 加入硝酸使硅生成游离硅酸，在过量的氟离子和钾离子存在的强酸性溶液中，使硅形成氟硅酸钾沉淀，沉淀经过滤、洗涤剂中和残余酸后，加沸水使氟硅酸钾沉淀水解，然后以酚配为指示剂， 用氢氧化钠标定溶液中生成的氢氟酸， 由消耗的碱量计算出 二氧化硅的含量。_一-、S M gu JL-rL'亚 >_* + fI I .>= 闩 1r Si 尸霜rFfT,_j 后一：IMPt八力佳上坦反应现千亢金心主!制灯色仔，三氧化二铁含量的测定目前主要采用配位滴定法，EDTA作标准滴定溶液，pH 1.8 2.5指示剂磺基水杨酸及其钠盐SS以PAN （过氧乙酰硝酸酯）为指示剂，以铜

11、盐标液返滴定法钢铁中两种有害元素：硫和磷（一）气体容量法测碳试样于高温12001300 的氧气流中燃烧生成二氧化碳，混合气体经除硫后收集于量气管中，然后以33%的氢氧化钾溶液吸收其中的二氧化碳，吸收前后体积之差即为二氧化碳体积，由此计算碳含量。测体积注意温度压力一致有效成分含量，氮肥以氮元素的质量分数表示。磷肥以有效五氧化二磷的质量分数表示。钾肥以氧化钾的质量分数表示。微量元素以该元素的质量分数表示 肥料中的氮通常以氨态、硝酸态、有机态三种形式存在。（一）氨态氮的测定1 . 甲醛法化学氮肥中的NH4+在水中显酸性，由于其酸性太弱（K=5.6X 10-10）,因此不能直接用氢氧化钠溶液滴定。实验

12、室中广泛采用甲醛法，反应式如下:4NH4+ + 6HCHO = （CH2）6N4H+ + 3H+ + 6H2O 强酸的镂盐反应生成的H+和（CH2） 6N4H+可以用氢氧化钠溶液直接滴定。化学计量点时产物（CH2）6N4 的水溶液显碱性，可以选择酚酞为指示剂，根据氢氧化钠标准溶液消耗的量，求出氨态氮的含量。这的盐此方法适用于硫酸铵、氯化铵等氮肥中氮含量的测定。2 蒸馏后滴定法性从碱性溶液中蒸馏出氨，用过量硫酸标准溶液吸收，以甲基红或甲基红-亚甲基蓝乙醇溶液为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定剩余的硫酸。根据氢氧化钠标准溶液和硫酸标准溶液的用量，求出氨态氮的含量。NH4+OH-=NH3 T +H20

13、2NH3+H2SO4=（NH4）2SO42NaOH+H2SO4 （乘U余）=Na2SO4+2HO此方法适用于硫酸铵、氯化铵等氮肥中氮含量的测定3 酸量法试液与过量的硫酸标准溶液作用，以甲基红或甲基红-亚甲基蓝乙醇溶液为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定剩余的硫酸，根据氢氧化钠标准溶液和硫酸标准溶液的用量，求出态氮的含量，反应如下：2NH4 HCO3+H2SO4= （ NH4）2SO4+2C02T +2H2O2NH3+H2SO4=（NH4RSO42NaOH+H2SO4 函余）=Na2SO4+2H2O 此方法适用于碳酸氢俊、氨水中氮的测定。卡尔？费休法测定水分的原理基于水存在时碘与二氧化硫的发生氧化还

14、原反应SO2 + I2 + 2H2O - H2SO4 + 2HI此反应具有可逆性，当硫酸浓度达到0.05%以上时，即发生逆反应。要使反应顺利进行，需要加入适量的碱性物质，一般加入口比咤作溶剂可以满足要求。由此可见，滴定操作的标准溶液是含有12、SO2、C5H5N及CH3OH的混合溶液，此溶液称为卡尔费休试剂（ Karl-Fisher reagent）。有效磷：水溶性磷化物和柠檬酸溶性磷化合物中的磷。吸收体积法原理利用气体的化学特性，使混合气体中的被测组分与特定吸收剂定量地 发生化学吸收作用（而不与其他组分发生任何作用） ，如果在吸收前、后的温度及压力一致， 则吸收前后的体积之差。即为被测组分的

15、体积。例如CO2、O2、N2的混合气体，当与氢氧化钾溶液接触时，CO2被吸收，而吸收产物为 K2CO3,其他组分不被吸收。常见的气体吸收剂：氢氧化钾溶液（吸收CO2和NO2）、焦性没食子酸碱溶液（O2）、亚铜盐的盐酸溶液（CO）、饱和滨水（不上&和烧）、硫酸-高镒酸钾溶液（NO2）、碘溶液（吸收SO2）5co仁F阳 号KOH £33%¥KKXXK8优+41泞小；¥XXM9虫.w * rnV怵j 3泮手汹KXX9)咏化4卜讣4 点摘欷国XX9燃i丸¥期.ZzJJJ吸收滴定法原理：使混合气体通过特定的吸收剂， 待测组分与吸收剂发生反应而被吸收， 在 一定条件下用特定标准溶液滴定，根据消耗标准溶液的体积，计算出待测气体的含量。例如，焦炉煤气中少量硫化氢的测定，就是使一定量的气体试样通过醋酸镉溶液。 硫化氢被 吸收生成黄色的硫化镉沉淀，然后将溶液酸化，加入过量的碘标准溶液， S2-被氧化为S,剩 余的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定，由碘的