硝酸法测定大豆蛋白复合纤维的混纺含量

1、硝酸法测定大豆蛋白复合纤维的混纺含量本文通过对大豆蛋白复合纤维化学性能的分析，利用40%(V/V)硝酸溶液，在水浴温度70C,振荡时间40 min的条件下，对大豆蛋白复合纤维与棉、涤纶和腈氯纶的混纺 比测试结果与理论值之间的绝对误差均小于1%，使大豆蛋 白复合纤维的定量分析方法更为完善。Based on analysis the chemical properties of blended fiberwith soybean protein, under the conditions of using 40% (V / V)nitric acid solution, temperature 7

2、0C in water bath, shakingtime 40 min, for soybean protein fiber content, the differencebetween the value of experimental measure and theoreticalanalysis is less than 1% by this nitric acid test method. Thatcompleted the content test method of blended fiber with soybeanprotein.对大豆蛋白复合纤维成分的定量分析，已有很多研究

3、。 在GB/T2910.12009纺织品 定量化学分析和GB/T 2910.1012009大豆蛋白复合纤维与某些其他纤维的混 合物标准中，规定了采用次氯酸钠/盐酸、二甲基甲酰胺等溶解方法实现对大豆蛋白复合纤维的混纺含量检测。 本文 通过对大豆蛋白复合纤维化学性能的分析，提出以硝酸为溶 解试剂，通过实验条件优化，找出最佳的浓度、温度和时间 等试验条件，建立了一种新的大豆蛋白复合纤维定量分析方 法。1试验方法1.1定量试验方法的建立 硝酸是三大强酸之一，对大多数物质都有很好的溶解性 能。浓度65%68%的硝酸在室温下即可将大豆蛋白复 合纤维溶解， 而对其它纤维如棉、 粘胶、 涤纶等溶解性较差， 因

4、此可根据硝酸对不同纤维有不同溶解性能的特点，选它作 为溶解试剂。因硝酸系强酸，在溶解大豆蛋白复合纤维同时，对其它 纤维也有一定的溶解性，且高浓度的硝酸具有很强的腐蚀 性，对实验操作人员存在危害，所以需建立一种较为温和的 反应条件，以实现方法的可操作性。1.2试验条件 通过多次试验可知，降低硝酸浓度，需提高水浴温度及 振荡时间才可将大豆蛋白复合纤维溶解。实验反应条件相对温和，且反应结果令人较为满意，考 虑到节约实验成本及降低实验人员的危险性， 选定2#实验条 件作为后续实验的反应条件并对之进行优化。硝酸与水体积比为4:6,水浴温度为70C,振荡时 间为40 min时可以将大豆蛋白复合纤维完全溶解

5、，且此试验时间较短，符合设计初衷1.3大豆蛋白复合纤维与几种常见纤维混纺含量测试结 果及分析1.3.1试样组成 选取不同比例的大豆蛋白复合纤维与棉、粘胶、涤纶、 腈纶、氯纶混合，作为本次试验样品。1.3.2设备1.3.3试剂(1) 浓度40%(V/V)硝酸溶液：将400 mL、65%68%的硝酸(分析纯)缓慢加入600 mL蒸馏水中。(2)浓度1%稀硝酸溶液： 将10 mL、65%68%的 硝酸(分析纯)缓慢加入900 mL蒸馏水中。(3)浓度10%稀氨水溶液： 将100 mL、25%28%的氨水(分析纯)用蒸馏水稀释至总体积为1 L。1.3.4试验方法先按GB/T 2910.12009的规定

6、，预处理试样。称取1.0 g(精确至1 mg)预处理后的试样放入三角烧瓶中，加 入100 mL、40%(V/V)硝酸溶液，盖上瓶塞，摇动烧瓶以 浸湿试样，在恒温振荡水浴锅中，在温度70C下，持续振荡40 min。将不溶纤维转移到已干燥至恒重的玻璃砂芯坩埚 中，真空抽吸排液。然后依次用1%稀硝酸溶液、10%稀 氨水溶液、蒸馏水洗涤至清洗液呈中性。每次清洗液先靠重 力排液再用真空抽吸排液。将玻璃砂芯坩埚和其中不溶纤维 按照GB/T 2910.12009所述方法烘干、冷却、称重，计 算纤维含量。1.3.5试验结果及分析 笔者分别对大豆蛋白复合纤维与棉、粘胶、涤纶和腈氯 纶不同混纺比的试样进行了测试。

7、试验项目包括试样“溶解 后剩余纤维质量” 、“理论含量” 、“实测含量”以及“实测与 理论值间绝对误差”等。从试验结果可看出，利用40%（V/V）硝酸溶液，在水 浴温度70C、振荡时间40 min的条件下，对大豆蛋白复 合纤维与棉、涤纶和腈氯纶的混纺比测试结果与理论值之间 的绝对误差均小于1%；而对于粘胶纤维，从试验结果看， 随着粘胶纤维含量比例的增加，有一定的溶解损失，这需要 通过大量试验得出合适的修正系数来校正试验结果。2方法精密度称取3份剪碎后的大豆蛋白复合纤维混纺面料，每份1 g（精确至0.01 g）,在相同实验条件下测定大豆蛋白复合 纤维的含量百分比，计算置信度为95%的置信区间和置

8、信 界限。对于混纺均匀的纺织材料，本方法置信度为95%时， 置信界限不超过1%。3结论 本方法利用40%(V/V)硝酸溶液在70C水浴中振荡40 min的条件下将混纺产品中的大豆蛋白复合纤维溶解，剩 余其它纤维。 本方法是对现有标准GB/T 2910.1012009标准的有效补充，使大豆蛋白复合纤维的定量分析方法更为宀 完善。采用本方法的优点是仅使用一种试剂、在同一试验条件 下即可将大豆蛋白复合纤维与棉、粘胶、涤纶、腈氯纶等纤 维区分开，减少了所用试剂的种类，简化了操作过程，方法 精度满足纤维混纺定量测定要求，同时提高了检测工作效 率。参考文献1杨元几种新型再生纤维及其鉴别方法J现代纺 织技术，2005(1)：44-472李官奇