【清华】试验一未知样品的红外光谱定性分析

1、实验一未知样品的红外光谱定性分析班级：化01实验时间：20211022组员：常宽2021011839 郭雅容2021011822肖雅博2021011824孙悦2021011825一、实验目的1, 了解鉴定未知物的一般过程,掌握用标准谱库进行化合物鉴定的方法.二、实验原理在相同的制样和测定条件下, 被分析的样品和标准纯化合物的红外光谱谱图,假设吸收峰的位置、吸收峰的数目和峰的强度完全一致,那么可认为这两者是同一化合物.三、仪器和试剂仪器：Perkin Elmer Spectrum One光谱仪,压片和压膜,玛瑙研钵,镣子, KBrAR 未知试样：固体：C4H6O5, C6H6O2, C8H6O4

2、四、实验内容及步骤1,取200 mg枯燥的KBr粉末,在玛瑙研钵中混均后研磨颗粒在2微米左右,压片,测绘红外背景吸收；2,取12 mg的未知样品粉末与 200 mg枯燥的KBr粉末,在玛瑙研钵中混均后研磨颗粒 在2微米左右,压片,测绘红外谱图.根据分子式和谱图,结合谱图检索确定未知化合物 的结构.五、数据记录与分析1. C4H60s红外吸收谱图对于第一个样品,我们经过研磨压片红外分析之后,得到了如图1所示的红外光谱结果.我们利用软件将主要的峰和系列峰标注在了谱图之上.由图中可见,主要的吸收峰为 3445 cm-1的尖峰,3000 cm-1的钝峰,1720 cm-1的强度最 大的吸收峰.此外,在

3、1500 cm-1-1000 cm-1处有许多特征峰. 其中3446cm-1的尖峰是未缔合 羟基的吸收峰；2992 cm-1的宽峰是竣酸的羟基缔合峰；1688cm-1的峰是厥基的伸缩振动峰.根据我们所学过的相关知识,我们可以从红外谱图上推测样品的结构.3445 cm-1的吸收峰说明可能有游离的羟基,2992 cm-1的吸收峰说明可能有缔合的羟基,1688 cm-1的吸收峰说明存在谈基,计算不饱和度为2,且共有5个氧原子,结合标准谱图的比照,该化合物应为 HOOCCHCHOHCOOHSMIMADZU 1HMi,Fhk.州,加也出 2 144100UMF：明*国也上tt*.图1 QH6O5红外吸收

4、谱图2. C6H6O2红外吸收谱图对于第二个样品,我们经过研磨压片红外分析之后,得到了如图2所示的红外光谱结果.我们利用软件将主要的峰和系列峰标注在了谱图之上.BHIMADZU百EF2m5''' i i' IQ,2m ：3» ii« 也： i«口细 Tim* C- S' J3 l?O2 ja注*K I IM扫R西卦以牵；i l/anf H电片班事彳加图2 C6H6O2红外吸收谱图由图中可见,主要的吸收峰为 3264 cm-1的强宽峰,1517 cm-1及旁边的双峰,826 cm-1处、 758 cm-1的峰.以及1300 c

5、m-1-1100 cm-1间的众多的峰.其中3264 cm-1的峰应是羟基缔合形 成的；830cm-1、759 cm-1的峰对应对位取代苯环上的 C-H伸缩振动.由分子式分析,该化合物不上&和度为 4,有两个氧,推测可能为苯二酚, 比照标准谱图, 应为对苯二酚.3. C8H6O4红外吸收谱图对于第三个样品,我们经过研磨压片红外分析之后,得到了如图3所示的红外光谱结果.我们利用软件将主要的峰和系列峰标注在了谱图之上.图3 C8H6O4红外吸收谱图由图中可见,主要的吸收峰有3000 cm-1附近的多处峰,应是苯环上的C-H伸缩振动；1686cm-1的尖峰对应着 C=O伸缩振动；1300 c

6、m-1及1400 cm-1附近的峰也比拟强,此外在1100 cm-1-600 cm-1范围内存在着一系列的峰.其中741cm-1推测可能有苯环.从化学式上分析,不饱和度为6,且有4个氧,可能为苯二酸,比照标准谱图,推测该物质应为邻苯二甲酸.六、思考题1、不饱和烧,厥基化合物和芳香煌的主要特征是什么它们的系列峰分别是什么答：不饱和烧的特征是有大于3000cm-1的C-H收缩峰.烯煌的系列峰是 30103095 cm-1 C-H伸缩振动,16201680 cm-1 C=C伸缩振动；焕燃的系列峰是约 3300cm-1 C-H伸缩振动,21002260 cm-1 碳碳叁键的伸缩振动.厥基化合物的特征是

7、 16901750 cm-1之间有吸收峰,而且强度很大.芳香煌的特征是在 1450, 1500, 1580, 1600 cm-1有苯环骨架伸缩振动吸收. 系列峰是约3030 cm-1 C-H伸缩振动,以及650900 cm-1间有各种强度较强的峰C-H面外弯曲.2、如果样品量例如只有几微克很少,应该如何测定 答：通过屡次扫描以积累信号的方法,从而提升信噪比.使用电子比率式的红外分光光度计,尽可能减小样品在红外光束中的透光面积.聚焦光束辐照范围,使微量样品尽可能多地落在其中.3、红外光谱有哪些最新进展答：主要开展趋势：小型化、微型化、低本钱、高稳定性.1仪器日益智能化,实际上是光谱仪的高度自动化

8、,由于计算机技术和自动化技术在仪 器中的广泛使用,使得红外光谱仪的调整、限制、测试及结果的分析大局部由计算机程序控 制和完成,如显微红外光谱中的图像技术.2不同类型的专用仪器及多功能联用技术的开展,如近红外光谱仪,红外气体分析仪, 红外油品分析仪,红外半导体分析仪,遥感红外光谱仪如用于气象,专用红外显微镜干 涉仪与显微镜一体化,JASCO等.3在中药限制领域突破了检测样品有损、存在大量废物的问题,形成一种无损、环保的新体系,如中药材鉴定中的红外三级鉴定法、水平衰减全反射红外变换光谱法、FTIR光谱法等.4便携式分析：随着仪器制造水平的提升以及社会开展带来的新需求,便携式红外光谱 仪已被越来越多

9、地应用于质量、环境、有害物质泄漏应急监测等多个领域.从仪器类型来看, 多数便携式仪器仍采用傅里叶变换型,但也有其他类型,如阵列检测器型等. 从测量对象来看,有适合多种形态样品如气体、粘稠液体、固体粉末等的专用便携式仪器.这些便携式仪器在结构上都做了改良,适合应用于非常苛刻的现场环境,如有些仪器可以在 0100%湿度,-10 C50 C的环境条件下使用.5在线过程分析：由于红外光纤性能的原因,光纤式的红外在线分析仪远没有近红外和 拉曼光谱仪应用的广泛.但近些年随着在线商品仪器,尤其光纤新材料的不断出现和革新, 红外光谱被越来越多地用于反响过程的监测分析,如反响动力学研究、反响机理研究和反响体系反响物、产物及中间产物相对浓度的定量测定等.在反响过程监测分析中,最常用的是光纤ATR探头测量方式,尤其是对于含水体系和微小固态颗粒如菌体的反响体系如发酵过程,ATR探头更具优势,可将 ATR探头直接插入反响釜中实现实时分析.也可通过 泵从反响釜中自动取样和过滤后,采用极短光程的流通池进行在线测量.通过光学切换技术,一台光谱仪还可用于多套反响装置的监测分析.光谱仪经特殊设计后,可放置在生产现场, 用于化工厂中型或生产装置的在线分析.七、实验总结这次实验是本学期仪分试验课最后的一次实验,由于实验换了新的压片设备,并且