三聚甘油单硬脂酸酯

1、三聚甘油单硬脂酸酯本方法参照标准 GB 13510-1992适用于由甘汕控制缩合后与硬 脂酸 酯化反响而成的，主组分平均为三聚甘油单硬脂酸酯产品，该产品可用作食品乳化剂、消泡剂等。结构式：CH2-CH-CH2-O-CH2-CH-CH2-O-OH OHOH-CH2-CH-CH2O-C-(CH2)I6CH3OHO分子式C27H54O8 摩尔质量：506.71 按1987年国际原子量浅黄色蜡状固休。物理化学性能应符合下表规定。三聚甘油单硬脂酸酯的质量指标工程指标酸值 /(mgKOH/g)5.0皂化值 /(mgKOH/g)120-135碘值 /(g/100g)3.0硫酸灰分/%W1.0碑以As计/%&

2、lt;0.0003重金属以Pb计/%<0.001熔点/ °53-58亠、定性鉴定将试样的10g/L水溶液40mI倒入具塞锥形瓶中，参加40ml化装品 白色汕GB 1791,剧烈摇动lmin, 30min不分层。1、酸值的测定( 一) 仪器和试剂锥形烧瓶 150ml碱式滴定管 10ml氢氧化钾 (GB 2306) c(KOH)=0.1mol/L 标准乙醇溶液酚歆(GB 10729) 10g/L乙醇(95%)溶液无水乙醇 (GB 678)乙瞇(HG 3-1002)( 二 ) 操作步骤称取10g试样(称准至O.lg),置于锥形瓶中，参加 50ml乙醇-乙瞇(1 + 1)混合液，微热溶

3、解。速冷至室温，参加2滴酚醮溶液(10g/L),用氢氧化钾标准乙醇溶液c(KOH)=0mo"L 滴定至粉红 色并持续30s。所使用的乙 醇-乙瞇(1 + 1)混合液应预先用氢氧化钾 标准乙醇溶液 c(KOH)=0.1mol/L 中和至对酚駄指示剂呈中性。( 三) 计算样品的酸值X (mgKOH/g)按式(4-120)计算：v Vxcx56.llx = - (4-120)式中V滴定试样消耗氢氧化钾标准乙醇溶液的体积，ml;c氢氧化钾标准乙醇溶液的实际浓度，mol/L ;m试样的质量，go56.11氢氧化钾的摩尔质量 M (KOH) , g/molo平行测定结果允许误差为 0.05,以两

4、次平行测定结果的平均值作为试验结果。三、皂化值的测定皂化值是指皂化 lg 试样时所需要的氢氧化钾的毫克数一仪器和试剂回流冷凝管酸式滴定管 50ml水浴锅移液管 251氢氧化钾 GB 2306乙醇溶液 cKOH =0.5mol/L盐酸 GB 622标准滴定液 c HCl =0.5mol/L酚醜 HGB 3039指示液 10g/L 乙醇。二操作步骤称取1.5g试样称准至0.0002g，置于带回流冷凝管的250ml三 角瓶 中，用移液管参加 25ml 氢氧化钾乙醇溶液 cKOH =0.5mol/L, 装好 回流冷凝器，置于80°C恒温水浴中回流30min,停止加热。从冷 凝器上口加 入无水

5、乙醇20ml,取下三角瓶，参加酚駄指示液10g/L乙醇2滴，用盐酸标准滴定液c HCl =0.5mol/L:滴定至粉红色恰好 退去止。记录消耗 盐酸标准滴定液的体积，同时进行空白实验。三计算试样的皂化值 X mgKOH/g 按式4-121计算：cV0-V x56.11X= - 4-120式中W试样消耗盐酸标准滴定液的体积，ml;Vo 空口消耗盐酸标准滴定液的体积，ml；c盐酸标准滴定液的实际浓度，mol/L ;m试样的质量，go56. 1 1 氢氧化钾的摩尔质量 M KOH , g/molo四、碘值的测定按照 GB 1986-1989单硬脂酸甘油酯 40%中有关碘值的规定 测定。五、熔点的测定

6、 在开口毛细管中试样受热熔融后，因浮力而上升的温度即为上 升熔 点。一仪器磁力加热搅拌器高型烧杯 600ml熔点用温度计GB 514 30-100 °最小分度0.2°毛细管 用中型硬质玻璃制成，两端开口，内径约1mm,管 壁厚度约0.15mm,长约 80mm。二操作步骤1 、 仪器安装在高型烧杯中，参加约 3/4体积的蒸饰水，用夹子固定温度计， 使水 银球浸入蒸懈水的 1/2 处，放一电磁搅拌棒于烧杯底部，置烧杯 于磁力加热 搅拌器上。2、 测定将试样在尽可能低的温度下熔融后吸入毛细管中，使吸入高度达lOmmo 置冰上冷却 lh 以上，凝固后将装有试样的毛细管附于温度计上，

7、使样品与温度计水银球在同一高度。将温度计浸入蒸憎水浴 中，使试样上端处 于液面下约30mm处。加热，当温度上升至熔点前10°C时调节热源，使温度每min上升O.5 °左右，直至试样在毛细管中熔融。试样开始上升的温度即为该试样的熔点。试验时应注意搅 拌速度，以不产生涡流为宜。结果以两次平行测定结果的算术平均值作为试样的熔点，以摄氏度°C表示。平行试验结果与其算术平均之差应不超过0.2 °。六、硫酸化灰分含量的测定一仪器和试剂瓷土甘坍 50ml硫酸 GB625 100g/L 水溶液。二操作步骤称取试样5g 称准至Img置已灼烧恒量的瓷堆埸中，参加 7-10m

8、l 硫酸溶液 100g/L ,置电热板上缓缓加热，使试样完全融解 直至枯燥并完全炭化。继续加热，直至所有样品挥发或所有的碳几乎都被氧化。然后冷却，用 5滴硫酸溶液100g/L 润湿残渣。再用同样方法加热，直至剩余物和过量的硫酸挥发。最后在800±15°C 高温炉中灼烧 15mino 如需要可延长时间，以保证灼烧完全 , 将堆坍移入枯燥器中，冷却后称量。三计算样品中硫酸化灰分含量的质量分数 X 按式4-122 计算:x=2!Lxioo4-122式中m样品加硫酸灼烧后剩余物质的质量，g；mo试样的质量，go平行测定结果的允许误差值为 0.05o以两次平行测定结果的平均值作 为试

9、验结果。七、碎含量的测定碎斑法本方法参照标准 GB 8450-1987o一方法概述在碘化钾和氯化亚锡存在下，将样品液中的高价碑复原为三价 碑，三铅棉花除去硫价碑与锌粒和酸产生的新生态氢生成碑化氢气体，通过乙酸 化氢干扰，再与澳化汞试纸生成黄色至橙色的色斑， 与标准碑斑比拟作限 量试验。( 二 ) 仪器和试剂测碑装置 同手洗餐具用洗涤剂中有关碑含量测定的测碑装 置表达。去离子水将一次蒸憎水经离子交换净化器净化，贮存于全玻璃瓶或聚乙烯瓶中。硝酸。硫酸。硫酸溶液 (1+1)硫酸 (GB 625)溶液 c(H2SO4)=1.0mol/L氢氧化钠 (GB 629)溶液 200g/L酚馭指示液 10g/L

10、 乙醇氧化镁(10) 硝酸镁溶液 150g/L(11) 盐酸(GB 622)溶液(1 + 1)(12) 碘化钾溶液 150g/L(13) 氯化亚锡 (GB 638 )溶液 400g/L称取40g氯化亚锡(GB 638),溶于40ml浓盐酸(GB 622)中，参加水至100ml,可放入数粒金属锡粒。(14) 无碑锌粒。(15) 乙酸铅溶液 100g/L(16) 乙酸铅棉花将脱脂棉浸入乙酸铅溶液 (100g/L) , 2h 后取 出，晾干， 并使膨松。(17) 浪化汞乙醇溶液 5Og/L(18) 漠化汞试纸 将剪成直径 2cm 的圆形滤纸片，在浪化汞乙醇溶 液 ( 5Og/L) 中浸渍 lh 以上

11、，保存于冰箱中，临用前取出置暗处阴干 备用。( 三 ) 操作步骤1、 样品处理 (干灰化法 )取5.0g样品于瓷圮埸中，加10ml硝酸镁溶液(150g/L),再于 上面覆盖lg 氧化镁粉末，混匀，浸泡 4h,于低温或置水浴上蒸干，用小火加热至炭化完全。将圮埸移至高温炉中，在 550°C以下灼烧至灰化完全，冷却后取出。力口 适量水润湿灰分，再缓缓参加盐酸(1 + 1)溶液至酚駄红色退去， 然后将溶液移入 50ml 容量瓶中 (必 要时过滤 )， 用少量水洗涤圮埸 3次，洗液并入容量瓶中， 加水至刻 度，混匀。 每 10ml 样 品液相当于 l.Og 样品。取相同量的氧化镁，硝酸镁，按上述方法做试剂空口试验。2、 测定吸取一定量的样品液和碑的限量标准液 (含W l.Opg或2.0pg)，分别置于 锥形瓶中，力口 5ml 盐酸(样品液中如含硫酸或盐酸，那么要减去样品液中所含酸的毫升数)，加水至30ml,再加5ml碘 化钾溶液(150g/L) , 5滴氯化亚锡