(完整)琥珀酸二异辛酯磺酸钠的合成与应用

1、（完整）琥珀酸二异辛酯磺酸钠的合成与应用 （完整）琥珀酸二异辛酯磺酸钠的合成与应用 编辑整理: 尊敬的读者朋友们： 这里是精品文档编辑中心，本文档内容是山我和我的同事精心编辑整理后发布的，发布之前我们 对文中内容进行仔细校对，但是难免会有疏漏的地方，但是任然希望（完整）琥珀酸二异辛酯磺酸 钠的合成与应用）的内容能够给您的工作和学习带来便利。同时也真诚的希望收到您的建议和反 馈，这将是我们进步的源泉，前进的动力。 本文可编辑可修改，如果觉得对您有帮助请收藏以便随时查阅，最后祝您生活愉快业绩进步，以 下为（完整）琥珀酸二异辛酯磺酸钠的合成与应用的全部内容。（完整）琥珀酸二异辛酯磺酸钠的合成与应用

2、琥珀酸二异辛酯磺酸钠的合成与应用 实验任务：以异辛醇和顺丁烯二酸酉干为原料，通过酯化和磺化，合成琥珀酸二异辛 酯磺酸酯. 琥珀酸二甲酯磺酸钠的合成 一、 实验目的 1. 学习由异辛醇和顺丁烯二酸gf通过酯化和磺化合成琥珀酸二异辛酯的原 理及合成方法。 2. 掌握琥珀酸二异辛酯的分离技术和分离方法。 3. 学习用表面张力仪测量液体的表面张力. 二、 实验原理 仁主要性质和用途 琥珀酸酯磺酸钠是一类性能优良的阴离子表面活性剂，具有亲水、亲油性质， 能起乳化、分散、增溶、润湿、发泡、消泡、保湿、润滑、洗涤、抗静电、防腐作 用，广泛用于纺织、卬染、涂料、造纸、医药、农药、日用化工等领域。 琥珀酸二异辛

3、酯磺酸钠也叫二-（2-乙基己基） 磺化琥珀酸钠，由于其性能良好, 应用广泛，因而有很多别名，也比较混乱，如二-（2-乙基己基）磺化琥珀酸钠、顺丁 烯二酸二异辛酯磺酸钠、表面活性剂1292、气溶胶0T、快速渗透剂T等，简称AOT。 2o合成原理 本实验采用顺丁烯二酸肝与甲醇先发生酯化反应，后进行磺化制备琥珀酸二甲酯 磺酸钠，合成过程中的主要化学式如下： 第一步：酯化反应 O / o 催化剂. 140 C2h 1 O H + (1) 顺丁烯二酸肝异辛醇 马来酸单酯 马来酸双酯 第二步：磺化反应 应和磺化反应的影响因素 （1）酯化反应的影响因素 催化剂的影响 不同催化剂催化合成顺丁烯二酸二异辛酯的研

4、究表明：磷酸酸性较弱，催化能 力较低，浓硫酸具有较强的脱水性和吸水性做催化剂时酯化率最高，但因为其氧化性 强，使副反应增多，酯化产物复杂。十二烷基苯磺酸和对甲苯磺酸与有机试剂相容 性好，酯化速率较快，最终转化率也较高是比较理想的催化剂。 水的影响 合成双酯时，是单酯分子中的竣基和醇分子中的疑基的酯化反应，为使反应进 行需不断除去生成的水，可通过真空抽出生成的水。加入苯、甲乙酮等低沸点的溶 剂与水共沸带出生成的水。低沸点醇也可与水共沸因此增加醇酹比利用过量的辛 醇也能起到带水剂的作用，使反应在短时间内完成，但若醇的用量过多将导致产物 中的辛醇残留量增加，使原料成木增加反应中醇肝比为2。26 :

5、1 （摩尔比）为最佳。 温度的影响 -般来说，随着反应温度的升高，反应速率加快，但高温下，副反应也相应增 多,所以温度不是越高越好实验中温度应控制在140C左右. 磺化反应的影响因素 相转移催化剂的影响 木反应是一个自催化反应，反应产物AOT具有良好的乳化能力，可以作为磺化反 应的相转移催化剂.同时,在第一步反应中顺丁烯二酸酢的单酯产物用碱中和后，可 直接作为磺化反应的相转移催化剂 磺化反应的机理 亚硫酸氢钠是典型的亲水试剂，顺丁烯二酸酯受竣基的吸电子效应，与亚硫酸氢 钠的加成反应属于亲核加成。 （完整）琥珀酸二异辛酯磺酸钠的合成与应用 温度的影响 双酯磺化反应液是在102C左右恒沸，实验表明

6、，增加加热介质温度有利于反应 进行，但+ NaHSO3 （完整）琥珀酸二异辛酯磺酸钠的合成与应用 沁sp弋 2 琥珀酸二异辛酯磺酸钠 PTC 1()0 C ,211 3.酯化反 温度过高会使酯分解和SO?逸出，加剧磺化剂损失，本实验中磺化反应温度 控制在100C左右。 三、AOT合成的工艺流程 图1 o 合成AOT的工艺流程示意图 四、主要仪器和药品 三口烧瓶（250ml）、电动搅拌器、电热套、温度计（0200“C）、球形冷凝管、 蒸镭装置、分水器、量筒、烧杯、天平、PH试纸、表面张力仪。 异辛醇、顺丁烯二酸肝、对甲苯磺酸、30%Na0H、亚硫酸氢钠、PTC 五、实验操作步骤 1o量取50ml

7、 （约45g）异辛醇，称取15g顺丁烯二酸gf, 0. 5g对甲基苯磺酸放 入三口烧瓶中. 2o组装好仪器，其中在分水器中加入25ml水。（此时分水器中水面距分水口 约5ml） o 3. 用电动机搅拌加热，使体系温度升高到140C,并保持这个温度2h,当反应 分水回流器中锚出约2. 7mI水时停止加热。 4. 冷却反应液体到80C后，滴加30%Na0H中和至PH为6。57. 5,此时有絮 状沉淀析岀. 5. 称取14o 5gNaHS03和30ml水，加入三口烧瓶，再加入1.5gPTC,用电动机 搅拌加热升温到100C,保持温度回流2h,即得产物. 6O将产物稀释100倍，用表而张力仪测量其表面

8、张力（30mN/m左右）并记录数 据。 六、实验记录 实验记录表 时间 操作步骤 反应温度 实验现象 （完整）琥珀酸二异辛酯碘酸钠的合成与应用 七、 实验结果及分析 八、 思考题 1. 在第一个反应中，为什么异辛醇要过量，保持140C蒸镭出何组分？ 因为第一个反应为酯化反应，有水生成，为使反应向正反向进行需要不断出去 体系中生成的水而低沸点的醇可以与水形成共沸物。因此，异辛醇要过量，利用过 量的异辛醇起带水剂的作用从而是反应可以在短时间内完成。14OC蒸饰出水和异辛 醇的共沸物。 2. 第二步反应为何反应（如亲电加成、亲核加成），为什么？ 第二步反应为亲核加成反应。因为顺丁烯二酸酯中的双键受竣基吸电子效应，带 有部分正电荷，所以与亚硫酸氢钠加成属亲和加成反应。