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文档简介
1、气相色谱仪操作步骤1打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀),调整输出压力稳定在0.4Mpa 左右(气体发生器一般在出厂时已调整好,不用再调整)。2. 打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位直。注意观察色谱仪载气B的 柱前压上升并稳定大约5分钟后,打开色谱仪的电源开关。3. 设直各工作部温度。TV()C分析的条件设貫:柱箱:柱箱初始温度50°C、初始 时间lOmin、升混速率5°C/min、终止温度25O°C、终止时间lOmin; (b)进样器和检测器: 都是25()°C。苯分析时的色谱条件:(a)柱箱:柱箱初始温度100°
2、C、初始时间Omin、升温 速率OeC /min、终止混度O°C、终止时间Omin; (b)进样器和检测器:都是15O°C。4. 点火:待检测器(按“显示、换档、检测器”可査看检测器温度)温度升到1()O°C 以上后,打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位直。观察色谱仪上的氢气和空 气压力表分别稳定在0.1 Mpa和0.15Mpa左右。按住点火开关(每次点火时间不能超过68 秒钟)点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口,当火点着时在金属片上会看到有明 显的水汽。如果在68秒时间内氢气没有被点燃,吏松开点火开关,再重新点火。在点 火接作的过程中,如果发现检测器出
3、口内白色的聚四氟帽中有水凝结,可旋下检测器收 集极帽,把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法:观案墓线在氢火焰 点着后的电压值应高于点火之前。5. 打开电脑尺工作站A,打开一个方法文件:TVOC分析方法或苯分析方法。显示屏 左下方应有蓝宇显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮 上边的“粗调”旋钮,检査信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时,基线应随着变化)。待 墓线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮,进行色谱 数据分析。分析结束时,点击“停止”按钮,教据即自动保存。8关机程序:首先关闭氢气和空气气源,使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后
4、再将柱箱 的初始温度、检测器温度尺迸样器混度设直为室温(20-308C),待温度降至设直温度后, 关闭色谱仪电源。黒后再关闭氮气。9使用热解吸仪分析标准样品。(QTVOC分析时:首先把解析仪的温度设晝为300°C,把六通阀的开关晝于反吹位亶,固定好热解析管接头。待热解析仪的温度稳定在300°C 后,用微呈迸样器抽取1微升一定浓度的标准样品,将进样针扎入热無析仪的进样口,然后 缓慢的将样品推入热解析管中,打开反吹气开关阀并同时计时,到5min时关闭反吹开关阀。 接着把金属毛细管插入进样口B内,随后把解析管移到加热炉内加热,同时开始计时。加 热Imin后,将热解析仪的六通阀料换
5、到“迸样”位直,接着马上按色谱面板上的“起好 键和工作站的“启动”键,迸行样品分析。亦in后再把六通阀捷换到反吹住直,将金属毛 细管从进样口拔出,打开反吹气开关阀以火花热解析管。(b)苯分析时:首先把解析仪的混 度设宣为300°C,把六通阀的开关宣于反吹位晝,固定好热解析管接头。待热解析仪的温度 稳定在320°C后,用气密迸样针抽取一定長标准浓度气体,将进样针扎入热解析仪的迸样口, 然后缓慢的将样品推入热解析管中,打开反吹气开关阀并同时计时,到5min时关闭反吹开 关阀。接着把金属毛细管插入迸样口B内,随后把解析管移到加热炉内加热,同时开始计 时。加热lmin后,将热解析仪
6、的六通阀转换到“进样”位直,接着马上按工作站的“启动” 键,进行样品分析。5min后再把六通阀转换到反吹位貫,将金属毛细管从迸样口拔出,打 开反吹气开关阀以活化热解析管。W.样品分析。(a)TV()C分析时:首先把解析仪的温度设萱为300°C,把六通阀的开关直于 反吹位直,固圭好巳经采集了现场样品的热解析管。待热解析仪的温度稳定在300°C后,把 金属毛细管插入进样口 B內,随后把解析管移到加热炉内加热,同时开始计时。加热lmin 后,将热解析仪的六通阀转换到“迸样”位直,接着马上按色谱面板上的“起始”键和工作 站的“启动”键,迸行样品分析。亦in后再把六通阀转换到反吹住直,将金属毛细管从进 样口拔出,打开反吹气开关阀以火花热解析管。(b)苯分析时:首先把解析仪的混度设宣为 300°C,把六通阀的开关貫于反吹位直,固定好巳采集好现场样品热解析管。待热解析仪的 温度稳定在320°C后,把金属毛细管插入进样口 B内,随后把解析管移到加热炉内加热,同 时开始计时。加热lmin后,将热解析仪的
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