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文档简介
1、果汁中总糖的测定方法糖果一还原糖的测定1直接滴定法2原理样品经除去蛋白质后, 在加热条件下,直接滴定标定过的碱性 酒石酸铜液,以次甲基蓝 作指示剂,根据样品液消耗体积,计算还原糖量。3试剂3.1碱性酒石酸铜甲液称取15g硫酸铜(CuSO4?5H2O)及0.05g次甲基蓝,溶于 水中并稀释至1000mL。3.2碱性酒石酸铜乙液称取50g酒石酸钾钠及75g氢氧化钠,溶于水中,再加入4g亚铁氰化钾,完全溶解后, 用水稀释至1000mL,贮存于橡胶塞玻璃瓶内。3.3乙酸锌溶液称取21.9g乙酸锌,加3mL冰乙酸,加水溶解并稀释至100mL。3.4亚铁氰化钾溶液(10.6+89.4)称取10.6g亚铁氰
2、化钾,加 水溶解并稀释至100mL。3.5葡萄糖标准溶液(1mg/mL )精密称取1.000g经过98100C干燥至恒量的纯葡萄糖,加水溶解后加入5mL盐酸,并以水稀释至1000mL。此溶液每毫升相当于1mg葡萄糖。3.6盐酸4仪器4.1实验室常规仪器和设备4.2古氏坩埚或G4垂融坩埚5操作步骤5.1样品处理将样品捣碎混匀待用,样品应避免暴露在空气和阳光下,并尽可能迅速地进行分析。称取约2.55g样品,置于250mL容量瓶中,加50 mL水,摇匀后慢慢加入乙酸锌溶液5mL及亚铁氰化钾溶液(10.6+89.4) 5mL ,加水至刻度,混匀。静置 30min,用干燥滤 纸过滤,弃去初滤液,滤液备用
3、。5.2标定碱性酒石酸铜溶液吸取5.0mL碱性酒石酸铜甲液及5.0mL乙液,置于150mL锥形瓶中,加 水10mL,加 入玻璃珠2粒,从滴定管滴加约9mL葡萄糖标准溶液,控制在2min内加热至沸,趁沸以每 两秒1滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液,直至溶液蓝色刚好褪去为终点,记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积,同时平行操作三份,取其平均值,计算每10mL (甲、乙液各5mL)碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量(mg)。5.3样品溶液预测吸取5.0mL碱性酒石酸铜甲液及5.0mL乙液,置于150mL锥形瓶中,加 水10mL,加 入玻璃珠2粒,控制在2min内加热至沸,趁沸以先快后慢的速度,从滴定管中滴加样品溶 液,并保持溶液沸腾状态,待溶液颜色变浅时,以每两秒1滴的速度滴定,直至溶液蓝色刚好褪去为终点,记录样液消耗体积。5.4样品溶液测定1吸取5.0mL碱性酒石酸铜甲液及5.0mL乙液,置于150mL锥形瓶中,加 水10mL,加 入玻璃珠2粒,从滴定管滴加比预测体积少 1mL的样品溶液,使在2min内加热至沸,趁沸 继续以每两秒1滴的速度滴定,直至蓝色刚好褪去为终点,记录样液消耗体积,同法平行操 作三份,得出平均消耗体积。6结果计算按下式计算糖果中还原糖的含量:100100025021 xxx=VmmX式中:X 样品中还原糖的含量(以葡萄糖计),% ;m1 10mL碱性酒石酸铜溶液(甲
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