最新2000级药学院《波谱分析》试题

1、仪器分析模拟试题、A型题（最佳选择题）（每题1分，共10分）1. 用离子选择电极以标准加入法进行定量分析时，要求加入标准溶液。A. 体积要小，浓度要高B. 离子强度要大并有缓冲剂C. 体积要小，浓度要低D. 离子强度大并有缓冲剂和掩蔽剂2. 某物质的摩尔吸收系数越大，则表明 。A. 该物质对某波长光吸收能力越强B. 某波长光通过该物质的光程越长C. 该物质的浓度越大D. 该物质产生吸收所需入射光的波长越长3. 在下列化合物中， *跃迁所需能量最大的化合物A. 1,3 - 丁二烯B.1,4 - 戊二烯C.1,3-环已二烯D.2,3-二甲基 -1,3-丁二烯4. 欲使萘及其衍生物产生最大荧光，溶剂

2、应选择 。A. 1-氯丙烷B.1-溴丙烷C.1-碘丙烷D.1,2-二碘丙烷5. 在原子吸收分光光度法中，吸收线的半宽度是指 。A. 峰值吸收系数的一半B. 中心频率所对应的吸收系数的一半C. 在Ko2处，吸收线轮廓上两点间的频率差D. 吸收线轮廓与峰值吸收系数之交点所对应的频率的一半6. 有一种含氧化合物，如用红外光谱判断它是否为羰基化合物,主要依据的谱带范围是。-1-1A. 13001000cm 1B.30002700cm11-1C.19501650cmD.15001300cm7. HF的质子共振谱中可以看到 。A. 质子的单峰B.质子的双峰C.质子和19F的两个双峰 D.质子的三重峰8.

3、某化合物经MC检测出分子离子峰的 m/z为67。从分子离子峰的质荷比可以判断分子式可能为 。A.C4H3OB.C5H7C.C4H5ND.C3H3N2等于9. 两色谱峰的相对保留值r2iA. 哇B.邑tRitR110在以甲醇-水为流动相的反相色谱中，增加甲醇的比例，组 分的保留因子k和保留时间tR将。A. k和tR减小B. k和tR增大C. k和tR不变D. k增大，tR减小、B型题（配伍选择题）（每题1分，共12分）1-4A.反相色谱B.正相色谱C.离子交换色谱D.离子抑制色谱E.离子对色谱1. 在流动相中加入一定浓度的弱酸，使弱酸性药物得到很好的 分离2. 在流动相中加入一定浓度的离子对试剂

4、，使离子型药物得到 很好的分离3. 流动相的极性大于固定相的极性4. 流动相的极性小于固定相的极性5-8A. 发射光波长对荧光强度作图B. 吸收光波长对吸光度作图C. 激发光波长对荧光强度作图D. 吸收光频率对吸光强度作图E. 吸收光波数对透光率作图1. 吸收光谱2. 荧光光谱3. 红外光谱4. 激发光谱9-12A. 主成分自身对照法B. 双波长分光光度法C. 标准加入法D. 红外光谱法E. 质谱法1对紫外光谱重叠的A、B两组分进行含量测定时选择2原子吸收分光光度法定量分析时应选择3确定未知化合物分子式应选择4芳香族化合物取代类型的确定一般选择三、X型题（多项选择题）（每题1分，共10分）1玻

5、璃电极在使用前，需在去离子水中浸泡24h以上，目的A.消除不对称电位B.消除液接电位C.使不对称电位处于稳定值D.活化电极2采用分光光度法进行测定时，影响浓度与吸光度之间线性关 系的光学因素有。A.杂散光B.非平行光C.非单色光D.散射光和折射光3. 标准曲线法是光度测定中的基本方法，用参比溶液调节A=0或T=100%，其目的是。A. 使标准曲线通过坐标原点B. 使测量中cT为线性关系C. 使测量符合比耳定律，不发生偏离D. 使所测吸光度A值真正反应的是待测物的A值4. 用红外光谱辨认芳香化合物的相关峰有。1A. =C H伸缩振动小于3000cm-B. =C H面外弯曲吸收在900600cm-

6、1，可以用来判断苯 环取代情况 1C. =C H面内弯曲谱带在12501000cm1 1D. 苯环的骨架振动，一般出现1600cm-， 1500cm-，和1450 cm-1等谱带5. 在原子吸收分光光度分析中，发现有吸收线的重叠，宜采用的措施是。A.另选测定波长B.用纯度较高的单元素灯C.更换灯内惰性气体D.用化学方法分离6. 质子化学位移向低场移动的原因有 。A.氢键效应B.去屏蔽效应C.共轭效应D.诱导效应7. 质谱分析中，能够产生 m/z43碎片离子的化合物是 A. CH3（CH2）3CH3 BCH3C CH2CH3C. CH2=ch CH 3D.CHNCCH2CH38. 色谱法系统适用

7、性试验要求。A. 达到规定的理论塔板数B. 分离度大于1.5C. 固定相和流动相比例适当D. 色谱峰拖尾因子在0.95-1.05之间9. 在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的。A.分配比B.分配系数C.扩散速率D.理论塔板数10. 在气相色谱分析中，采用程序升温技术的目的是 oA.改善峰形B.增加峰面积C.缩短柱长D.改善分离度四、判断题（正确的划“/错误的划“X” ，共10分）1. 指示电极的电极电位与被测离子浓度的对数成正比。2. 若待测物、显色剂、缓冲剂都有吸收，可选用不加待测液而 其他试剂都加的溶液做空白溶液。3. 溶剂的拉曼光波长与被测溶质荧光的激发光波长无关。4.

8、 在红外光谱中 C H，C C，CO, CCl，CBr 键 的伸缩振动频率依次增加。5. 为了测量吸收线的峰值吸收系数，必须使吸收线的半宽度比 发射线的半宽度小得多。6. 在原子吸收测定中，得到较高准确度的前提就是保证100%的 原子化效率。7. 符合比尔定律的有色溶液，当溶液浓度增加到 2c时，其吸光1度增加到2A,透光率降低到丄T。28荧光波长大于磷光波长，荧光寿命小于磷光寿命。9. 在核磁共振波谱中，化学位移与外磁场强度有关，偶合常数 与外磁场强度无关。10. 根据范第姆特方程式可知最佳线速这一点，塔板高度最小。五、填空题（每空1分，16分）1. 某离子选择性电极，其选择系数为 Kj，当

9、Kij ：1时，表明电极对i离子的响应较对j的响应;当Kj 1时，表明电极选择性倾向 离子；当Kj=1时，表明电极对i,j离子的响应。2. 苯的紫外光谱中有三条吸收带 B、E2、E1,它们的波长大小 顺序为，max大小顺序为。3. 在紫外-可见分光光度法中，选择测定波长的原则主要是和。4. 原子吸收分析的标准加入法可以消除的干扰，但它不能消除_的影响。5. 荧光分光光度计中，第一个单色器的作用是 ，第二个单色器的作用是。6. 母离子质荷比（m/z） 120，子离子质荷比（m/z） 105，亚稳离子（m*）质荷比为。7. 在纸色谱中，被分离组分分子与展开剂分子的性质越接近，它们之间的作用力越 ，

10、组分斑点距原点的距离越 _。8. 在气相色谱中，线速度较低时，范迪姆特方程项是引起色谱峰扩展的主要因素，此时宜采用 作载气，以提高柱效。六、问答题（每题6分，共18分）1. 何谓吸收曲线？何谓工作曲线？二者如何绘制？各有什么用 途？2. 指出以下化合物在1H-NMR谱中各峰的归宿，并说明理由。O121313. 组分的色谱峰可用哪些参数描述？它们在色谱分析中有什么 意义？七、计算题（共14分）1. 精密称取Vbi2对照品20.0mg,加水准确稀释至1000ml，将 此溶液置厚度为1cm的吸收池中，在入=361 nm处测得A= 0.414。 另取两个试样，一为 Vb12的原料药，精密称取20.0m

11、g,加水准 确稀释至1000ml，同样条件下测得 A= 0.390,另一为Vb12注射 液，精密吸取1.00ml，稀释至10.00ml，同样条件下测得A= 0.510。 试分别计算Vb12原料药的百分质量分数和注射液的浓度。2. 某样品为含正庚烷和正辛烷的烃类混合物。现称取该混合物1500mg，加入乙酸正丁酯纯品150mg,混匀后在阿皮松柱（100C） 上进行色谱分析，测得结果如下：组分空气正庚烷乙酸正丁酯正辛烷保留时间（s）20.0194.0330.0393.4, 2峰面积(mm )987095校正因子0.941.000.93（1）分别计算正庚烷和正辛烷的的含量。（2）计算乙酸正丁酯在阿皮松

12、柱上的保留指数八、光谱综合解析（共10分）利用以下光谱判断化合物的结构。100123. 2(4)126. 2(4)?4.6(dJ8 1 C* 1141 6(s)127.4CdJppm仪器分析模拟试题答案一、A型题（最佳选择题）1. A 2.A 3.B 4.A 5.C6. C 7.B 8.C. 9.B 10.A、B型题(配伍选择题)1-4DEAB5-8BAEC9-12BCED三、X型题（多项选择题）1.CD 2.ABCD 3.AD4.BCD 5.AD6.ABD 7.AB8.ABD 9AB 10.AD四、判断题（正确的划“”错误的划“X”,）1.X 2 3.X 4.X 5.X6.X 7.X 8.X

13、 9. 10.五、填空题1大；j;相等2. B E2 El ； B :： E2： ；E13. 吸收最大；干扰最小4. 基体效应；背景吸收5. 扫描激发光谱（将光源发出的复光变成单色光）；扫描发射光 谱（将发出的荧光与杂散光分离，防止杂散光对荧光测定的 干扰）6.91.97. 强；远8. 分子扩散；相对分子量大的气体（较重的气体，N2）六、问答题1. 答：吸收曲线：在紫外一可见分光光度法中，以波长（入） 为横坐标，吸光度（A）为纵坐标得到的曲线。其绘制方法是在 吸光物质浓度一定的条件下，扫描吸收波长，即可得到吸收曲线。工作曲线：在紫外一可见分光光度法中，工作曲线是指浓度 和吸光度之间的关系曲线。

14、当溶液符合比耳定律时，此关系曲线 为一条直线。绘制方法是在一定条件下，配制吸光物标准品浓度 梯度，测定不同浓度（c）时的吸光度（A），以c为横坐标，A 为纵坐标进行拟合，即可得到的直线。吸收曲线（1）可进行定性分析；（2）选择定量分析的吸收波 长。工作曲线可进行定量分析。2. 答:（1） a=1.22ppm, b=1.30ppm 或 b=1.22ppm, a=1.30ppm, c=4.21ppm, d=7.30ppm , e=7.59ppm（2）由于取代烯烃的分子构型有顺、反异构，造成两个乙氧基 不是等价的，有趣的是这种不等价只在甲基上反映出来，而在亚甲 基上没有反映。（3）e （7.59pp

15、m） d （7.30ppm）由于e同时受苯环和双键磁各 向异性的共同影响，明显向低场移动的结果。3. 答：（1）保留时间或调整保留时间，用于定性。（2）色谱峰高或峰面积，用于定量。（3）色谱峰区域宽度和分离度，用于衡量柱效。七、计算题1.解：由Vbi2对照品计算入=361 nm的百分吸收系数Ei；m :1%E1 cm0.414cl-空型11000 1000-1 -1=207 ml g cmVb12原料药的百分质量分数:AVB12% =100% =20.0 z (1000 10)c原料注射液VB12的浓度:A 0.51010c =El 207 1 100.39(207 1)100%= 94.2%

16、丄-1-1= 2.46X0 g ml =0.246 mg ml2.解：（1）分别计算正庚烷和正辛烷的含量。 正庚烷的含量：C正庚烷%Ai fi 100%Wm Asfs15098 0.94 100% =13.2%1500 70 1.00C正幸烷%Wsx Ai f 00%Wm As fs150汉 95江0.93汇100% =12.6% 1500 70 1.00（2）乙酸正丁酯在阿皮松柱上的保留指数:I =100(Z n ) =100(71lgtR(Z 由)lgtR(Z)310.0 -174.0373.4 -174.0)=768八、光谱综合解析（共10分）正辛烷的含量:解：(1) IR: 3030c

17、m-1; 16501450cm-1; 20001660cm-1; 1225955 cm-1;900650cm-1出现吸收峰，说明是芳香族化合物。另外在35003200cm-1范围内出现一个强的宽峰，证明存在 缔合的-OH。所以该化合物可能是芳香族的醇类。13(2 ) C-NMR : 在 S =126 142ppm 出 现 126.2(d),127.4(d),128.2(d),141.6(s 证明是单取代苯；S =68.1ppm, 三重峰，为-CH2; S =74.6ppm，两重峰，为-CH ; -CH2和-CH由 于苯环的磁各向异性影响而向低场移动。(3) 1H-NMR :在S =7.2ppm附近出现苯环质子峰；S =4