甲醛分析方法验证方案

1、工作场所空气中甲醛分光光度法验证方案方案编号:起草人审核人批准人签名日期方案执行日期：年月日签名：1.概述错误!未指定书签2.目的错误！未指定书签。3.分光光度计操作条件：错误！未指定书签。4.检测方法错误！未指定书签。4.1试剂错误!未指定书签。4.2开机准备错误!未指定书签。5方法验证错误！未指定书签。5.1线形范围错误!未指定书签。5.2检出限错误!未指定书签。5.3定量下限错误!未指定书签。5.4最彳氐检出浓度错误!未指定书签。5.5精密度错误!未指定书签。5.6准确度错误!未指定书签。6.验证结论错误！未指定书签。附录1：验证所需设备和仪器仪表汇总错误!未指定书签。附录2：验证原始记

2、录错误!未指定书签。1.概述本文件验证了工作场所空气中甲醛的分光光度法本检测方法实施细那么参照GBZ/T160.54-2004?工作场所空气有蠹物质测定脂肪族醛类化合物?中甲醛的酚试剂分光光 度法的定量测定为主要依据，以及在此标准的根底上根据本检测中心实际配置的仪器和 实验条件的情况下将标准中的技术要素编写了相关的作业指导书。为了保证此分析方法的可行性、准确性、可操作性和适用性、用科学的方法进行相 应的验证程序特别编写了此验证方案，为今后在实际工作中将起到指导和借鉴的作用。在验证空气中甲醛的测定方法中，做了方法的线性范围实验、检出限实验、方法精 密度实验、准确度实验，以证明该方法适用丁测定工作

3、场所空气中甲醛的的浓度。2.目的通过验证工作，确保测定工作场所空气中甲醛浓度的分析方法在广德众康职业卫生 检测效劳适用。3.分光光度计操作条件：仪器紫外可见分光光度计T6新世纪可调波长范围1901100nm波长645nm比色也10*10mm参比溶液蒸僻水4.检测方法4.1试剂实验用水为蒸僻水至刻度。4.2开机准备4.2.1检查仪器，准备10m而英比色皿。4.2.2翻开紫外可见分光光度计，同时预热分光光度计10min4.2.3预热完毕，仪器自检完毕后，准备实验。4.2.4在成套的石英比色皿中参加参比溶液，做基线校准与校准能量。4.2.5校准完毕后，输入本方法所需要的波长645nm确认，实验开始5

4、.方法验证5.1线形范围在3操作条件下将紫外可见分光光度计调节至最正确测定状态，标准曲线的绘制：取7只 具塞比色管，分别参加0.00、0.1、0.25、0.5、1.00、1.50、2.00ml甲醛标准溶液，加 水至2.6ml，各加2ml酚试剂溶液，摇匀，丁431C水浴中放置10min,期间摇动几次， 参加0.4ml硫酸铁铉溶液，摇匀，再放入水浴中加热10min,取出放冷至室温,在645nm波长下测量吸光度。每个浓度重复测定3次，以吸光度均值对相应的甲醛的含量g绘制标准曲线。见表1:表1:方法验证线性范围数据表序号1234567标准含量！g0.000.10.250.51.001.502.00吸光

5、度A0.0310.0890.1760.3070.5680.8101.036相关系数0.9980线形方程Y=0.5036X+0.046图1:甲醛的含量与吸光度关系图5.2检出限在3工作条件下将仪器调至检测状态，连续测量10次空白溶液，按公式计算检出限:CL= 3 a/s式中：CL一检出限，g/mL;b 一测量10次空白溶液的浓度标准偏差；s一方法的灵敏度，即工作曲线斜率，mL/叫g。表2:连续测定10次空白溶液检出线数据序号12345吸光度值0.0310.0310.0300.0310.031浓度Mg/mL0.000.000.000.000.00序号678910吸光度值0.0310.0300.03

6、10.0310.031浓度(卜g/mL)0.000.000.000.000.00浓度平均值(mg/L )0.00灵敏度(mL/叫g)0.5036标准偏差0.00042检出限(11g/mL)0.0025从表2得到本方法检出限结果：0.0025从g/mL，低丁方法检出限0.04从g/mL ,符合 检测要求。5.3定量下限LLOQ=1成CLLLOQ一定量下限，mg/LCL检出限，mg/L因为本方法检出限C为0.0025mg/L,故定量下限结果：10X 0.0025=0.025mg/L结论：本方法定量下限为0.67mg/L5.4最低检出浓度表3:本方法验证的最低检出浓度测定数据米样时间(min)采样流

7、量(L/min)米样体积(L)样品体积(mL)最低检出浓度/，3、(mg/m)1502350.0015从表3得到本方法最低检出浓度结果0.0015mg/m3低丁方法最低检出浓度0.067mg/m3(以采集3L空气样品计)，符合检测要求。5.5精密度在3的工作条件下，对0.25从g的甲醛标准溶液进行6次重复测量，得到吸光度并计算 其相对标准偏差。RSD= o/ x * 100%RSD一相对标准偏差，%;b -标准偏差；x一计算结果的算术平均值。表4:精密度验证结果数据表样品123456标准偏差xRSD%测定值A0.1760.1760.1770.1760.1760.176含量卜g0.250.250

8、.250.250.250.250.000410.1760.235.6准确度5.6.1质控样品的测定：用10m什燥洁净移液管，准确移取浓样10.0m4 100m容量瓶中，用纯水定容，充分 混匀。质控样品：取6只具塞比色管，分别参加1.0ml质控溶液，加水至2.6ml，各加2ml酚试剂溶液，摇匀，丁43 1C水浴中放置10min,期间摇动几次，参加0.4ml硫酸铁铉 溶液，摇匀，再放入水浴中加热10min,取出放冷至室温，其标准值为0.10ug/mL，不确 定度为0.01 ug/mL.在645nm波长下测量吸光度。表5:质控标准样品的测定结果样品123456标准 值1不确定测测定值A0.5740.5740.5740.5730.5740.574平均值M度(1g/mL定结含量Lg1.051.051.051.041.051.05g/mLg/mL果浓度g/mL0.1050.1050.1050.1040.1050.1050.1050.100.005符合结论：质控结果在证书范围内，准确度满意6.验证结论本方法验证结果说明：本法的检出限为0.0025 g/mL;最低检出浓度为0.0015mg/m3以采集75L空气样品计。测定范围为0.04 g/mL-2.0