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文档简介

1、1 仪器的外型、键盘与显示仪器的外型仪器的键盘LCD显示窗2 仪器的工作原理和用途分光光度计的基本原理是溶液中的物质在光的照射激发下,产生了对光的吸收效应,物质对光的吸收是具有选择性的。各种不同的物质都具有其各自的吸收光谱,因此当某单色光通过溶液时,其能量就会被吸收而减弱,光能量减弱的程度和物质的浓度有一定的比例关系,也即符合于比色原理比耳定律。t=I/I0log I0 /I=KCLA=KCL其中: t透射比 I0入射光强度I透射光强度 A吸光度K吸收系数 L溶液的光径长度C溶液的浓度II0CL从以上公式可以看出,当入射光、吸收系数和溶液的光径长度不变时,透射光是根据溶液的浓度而变化的, UV

2、754N紫外可见分光光度计的基本原理是根据上述之物理光学现象而设计的。UV754N紫外可见分光光度计能在紫外、可见光谱区域对样品物质作定性和定量的分析。该仪器可广泛地应用于医药卫生、临床检验、生物化学、石油化工、环境保护、质量控制等部门,是理化实验室常用的分析仪器之一。3 仪器的主要技术指标、规格及特点3.1 技术指标、规格3.1.1仪器类别:B类3.1.2光学系统:单光束、衍射光栅。3.1.3显 示:2´20字LCD显示3.1.4波长范围:200nm800nm。3.1.5光 源:DD2.5A氘灯,卤钨灯12V30W。3.1.6接收元件:光电池。3.1.7波长准确度:±2n

3、m。3.1.8波长重复性:1nm。3.1.9光谱带宽: 4nm。3.1.10杂光:0.5%t(在220nm、340nm处)。3.1.11透射比测量范围:0.0%t200.0%t。3.1.12吸光度测量范围:-0.301A3.000A。3.1.13浓度直读范围:00003999。3.1.14透射比准确度:±0.5%t(以NBS930D测试)。3.1.15透射比重复性:0.2%t。3.1.16噪声:100%噪声0.3%t,0%噪声0.2%t。3.1.17稳定性:亮电流0.5%t/3min,暗电流0.2%t/3min。3.1.18打印:外接高速热敏打印机3.1.19电源:AC220V

4、77;22V, 50Hz±1Hz。3.1.20外型尺寸:570mm´400mm´260mm。3.1.21净重:30kg。3.2 产品特点3.2.1 通过LCD显示可直接显示测量数据和当前比色皿的位置,使测量一目了然。3.2.2 自动调整“0”和“100”,可直接消除比色皿配对的误差。3.2.3通过功能键的设定可通过打印机进行数据打印和时间间隔打印(动力学测定)。3.2.4 通过键盘输入可直接进行浓度直读和浓度线性回归的运算,并通过打印机将测试数据打印。4 仪器的工作环境4.1 仪器应安放在干燥的房间内,环境温度为535,相对湿度不超过85%。4.2 使用时放置在坚

5、固平稳的工作台上,且避免强烈的震动或持续的震动。4.3 室内照明不宜太强,且避免直射日光的照射。4.4 电扇不宜直接向仪器吹风,以免因气流影响仪器的正常使用。4.5 尽量远离高强度的磁场、电场及发生高频波的电器设备。4.6 供给仪器的电源电压为AC220V±22V,频率为50Hz±1Hz,并必须装有良好的接地线。推荐使用交流稳压电源,以加强仪器的抗干扰性能。使用功率为500W以上的电子交流稳压器或交流恒压稳压器。4.7 避免在有硫化氢、亚硫酸氟等腐蚀气体的场所使用。5 仪器的光学原理UV754N紫外可见分光光度计采用光栅自准式色散系统和单光束结构光路,布置如图。 氘灯、钨卤

6、素灯发出的连续辐射光经滤色片选择后,由聚光镜聚光后投向单色器进狭缝,此狭缝正好于聚光镜及单色器内准直镜的焦平面上,因此进入单色器的复合光通过平面反射镜反射及准直镜准直变成平行光射向色散元件光栅,光栅将入射的复合光通过衍射作用形成按照一定顺序均匀排列的连续的单色光谱,此单色光谱重新回到准直镜上,由于仪器出射狭缝设置在准直镜的焦平面上,这样,从光栅色散出来的光谱经准直镜后利用聚光原理成象在出射狭缝上,出射狭缝选出指定带宽的单色光通过聚光镜落在试样室被测样品中心,样品吸收后透射的光经光门射向光电池接收。131234561211109871聚光镜 2滤色片 3钨卤素灯 4进狭缝 5反射镜 6准直镜 7

7、光栅 8出狭缝9聚光镜 10样品架 11光门 12光电池13氘灯图 UV754N紫外可见分光光度计光学原理6 仪器的使用6.1 开机在第一次使用仪器前,先按仪器附件备件清单检查仪器的所有附件备件。在使用之前应先确认仪器的工作电源,将打印机连接至主机,检查仪器样品室应无有遮挡光路的物品,将样品比色皿架推至底。确认后先开启打印机的电源,然后开启主机电源。显示如下。UV754N V1.0SPECTROPHOTOMETER 仪器自检 T=´´.´ R 自检结束后显示6.2 键盘说明6.2.1 t/A/C键为测量模式键。按此键测量模式可在t、A、C之间选择,同时在显示窗显示

8、,在“C”方式时,按此键将直接终止“C”的测量方式转入“t”和“A”方式,按此键即可终止定时打印和浓度线形回归计算功能。6.2.2 调满度/调零键为仪器自动调“0%t”、调“100%t”和调“0A”键。按此键仪器将自动执行调“100%t”、调“0%t” 和调“0A,显示窗显示“PLEASE WAIT”,此过程需要几秒钟。6.2.3 打印键为打印输出键。此键的使用与功能所选择的打印方式有关。功能选择“DATE PRINT”时,按键将执行数据打印,功能选择“TIME PRINT”时,按键将执行时间打印。6.2.4 功能键为仪器功能键,按键可选择“DATE PRINT=1”和“TIME PRINT=

9、2”打印方式,同时在显示窗显示。此项功能只在“t”和“A”方式中有效,如进行“C”方式测试后,要在“t”和“A”方式进行打印时,请重新进行设置。6.2.5 清除键为输入数据的清除键,按此键可清除输入尚未确定的数据。6.2.6 退出键为返回键,在“C”方式数据输入过程中,如有输入错误需要重新输入,按此键可返回至“C”方式的开始界面,重新输入数据。6.2.7 确认键为确认数据的输入键,按此键后所选择和输入的数据将被仪器接受。在“C”方式中作为测量数据的确认键。6.2.8 数字键和符号键将进行数据和符号的输入。注 意需要使用波长范围在330nm370nm时,请将附件中的圆筒型滤色片套入样品室中的镜筒

10、上。在其他波长时不需使用该滤色片。6.3 功能使用介绍6.3.1 打印功能的设置(功能仅限于“t”和“A”方式使用)本产品的打印功能具有数据打印和时间打印,具体操作如下:6.3.1.1 设置数据打印功能 DATE PRINT=1 TIME PRINT=2在“t”和“A”方式下按功能键,LCD显示如下选择1后,显示界面返回,这时按打印键,打印机将执行数据打印功能,打印格式如下。* UV754N *No. t % A01 100.0 0.00002 100.0 0.00003 100.0 0.000打印序号自动从01累加00后,重新记数。6.3.1.2 时间打印的设置在“t”和“A”方式下按功能键

11、,LCD显示同上。选择“2”后,LCD显示如下。 INTERVAL= No.= 输入打印间隔和次数在INTERVAL(间隔)项光标闪烁,等待数值输入。间隔数值输入范围为1min99min。输入确定后,光标在No.(次数)项闪烁,等待数值输入。打印次数输入范围为199。打印格式如下。(以下为打印间隔1min,打印5次的示例)* UV754N *INTERVAL=1 minuteNo.=5No. t % A01 100.0 - 0.00002 100.0 0.00003 100.0 0.00004 99.9 0.00005 99.9 0.00006 100.0 0.000- END -注 意如从“

12、C”方式转回“t”和“A”方式,要求进行打印功能,需要重新进行打印的设置。6.3.2 浓度线性回归的运算操作(C方式)产品浓度线性回归运算分为两种方法:待定系数法和系数输入法。下面就分别对两种的操作一一介绍。6.3.2.1 待定系数法产品的标准样品设定为210个,输入的数据为0999.9(有效数为四位,小数一位)。下面就举例说明操作过程,以两个标样来进行标定和测试。选择好所要的测试波长,在“t”或“A”方式上按调满度/调零键为调“0%t”、调“100%t”,然后选择“C”方式时,LCD显示如下。 CALIBRATION=1 DESIGNATION=2 选择方法CALIBRATION为待定系数法

13、,DESIGNATION为系数输入法。选择“1”,进入待定系数法,打印显示如下。* UV754N *CALIBRATION=1DESIGNATION=2YOUR CHOICE?1NUMBER OFSTANDARD SAMPIE? STANDDARD SAMPLES?No.= 输入标样数LCD显示STANDARD SAMPIES?(标样数?)光标闪烁等待输入。输入2,按确认键确认后,打印显示如下。2STANDARD VALUES? STANDDARD VALUES?C1= 输入标样数据1LCD显示STANDARD VALUES?(标准值?)光标闪烁等待输入。输入0,确认键确认后,LCD显示如下。

14、 STANDDARD VALUES?C2= 输入标样数据2输入10,确认键确认后,LCD显示、打印如下。 MEASURE STANDARDSAMPLE A1=0.000STANDARD VALUES?0.0 10.0No. CONC. DATA(A)在样品室比色皿架中放入标样“0”,待数据显示稳定后按确认键确认,显示和打印如下。 MEASURE STANDARDSAMPLE A1=0.010测量标样1No. CONC. DATA(A)01 0.0 0.010 MEASURE STANDARDSAMPLE A2=0.010 测量标样2在样品室比色皿架中放入标样“10”,待数据显示稳定后按确认键确

15、认,显示和打印如下。 MEASURE STANDARDSAMPLE A2=2.612 No. CONC. DATA(A)01 0.0 0.01002 10.0 2.612K=3.8 B=0.0R*R=0.989 显示系数按确认键确认,显示和打印如下。MEASURE SAMPLEA=0.000 C=0.0 准备测试未知样品CONC=K*DATA(A)+BK=3.8 B=0.0R*R=0.989MESURE UNKNOWN SAMPLENo. DATA(A) CONC.在样品室比色皿架中放入未知样品,待数据显示稳定后按确认键确认,显示和打印如下。MEASURE SAMPLEA=1.602 C=6.

16、1 未知样品测试MESURE UNKNOWN SAMPLENo. DATA(A) CONC.01 1.602 6.1系数标定法的完整打印格式* UV754N *CALIBRATION=1DESIGNATION=2YOUR CHOICE?1NUMBER OFSTANDARD SAMPIE?2STANDARD VALUES?1.0 10.0No. CONC. DATA(A)01 0.0 0.01002 10.0 2.612CONC=K*DATA(A)+BK=3.8 B=0.0R*R=0.989 MESURE UNKNOWN SAMPLENo. DATA(A) CONC.01 1.602 6.16.

17、3.2.2 系数输入法产品的系数(K、B)输入的数据为0±999.9(有效数为四位,小数一位)。下面就举例说明操作过程选择好所要的测试波长,在“t”或“A”方式上按调满度/调零键为调“0%t”、调“100%t”,然后选择“C”方式时,LCD显示如下。 CALIBRATION=1 DESIGNATION=2 选择方法选择“2”,进入系数输入法,打印显示如下。* UV754N *CALIBRATION=1DESIGNATION=2YOUR CHOICE?2K= B= 输入K、B的数值 LCD显示K=、B=,光标闪烁等待输入。在K输入3.8,按确认键确认,在B输入0,按确认键确认后,显示打

18、印如下。MEASURE SAMPLEA=0.000 C=0.0 准备未知样品测试CONC=K*DATA(A)+BK=3.8B=0.0MESURE UNKNOWN SAMPLENo. DATA(A) CONC.在样品室比色皿架中放入未知标样,待数据显示稳定后按确认键确认,显示和打印如下。MEASURE SAMPLEA=1.602 C=6.1 未知样品测试MESURE UNKNOWN SAMPLENo. DATA(A) CONC.01 1.602 6.1系数输入法完整的打印格式* UV754N *CALIBRATION=1DESIGNATION=2YOUR CHOICE?2CONC=K*DATA(

19、A)+BK=3.8B=0.0 MESURE UNKNOWN SAMPLENo. DATA(A) CONC.01 1.602 6.16.3.3 消除比色皿配对误差方法的使用产品具有可消除因比色皿配对误差引起的测量误差。通常在参考位置(R)进行调“0%t”和调“100%t”,此时样品位置“S1、S2、S3”以“R”为参考,全部置“0%t”或“100%t”,如“S1”位置上比色皿配对存在误差,可先在“R”位置上先进行调“0%t”和调“100%t”,然后将比色皿位置移动到“S1”位置上,按调满度/调零键,这样“S1”位置上的比色皿误差就可消除。而其他位置“S2”、“S3”仍以R为参考置“0%t”、置“

20、100%t”。注 意如再在“R”位置上再按调满度/调零键置“0”、置“100”,这时“S1、S2、S3”就以“R”为参考,全部置“0”或“100”,取消扣除比色皿误差的功能。7 仪器的维护7.1 当仪器停止工作时,应关闭仪器电源开关,再切断电源。7.2 为了避免仪器积灰和沾污,在停止工作的时间里,用防尘罩罩住仪器,同时在罩子内放置数袋防潮剂,以免灯室受潮、反射镜镜面发霉或沾污,影响仪器日后的工作。7.3 仪器工作数月或搬动后,要检查波长准确度,以确保仪器的使用和测定精度。8 线性回归方程计算程序的应用UV754N型紫外可见分光光度计,在日常分析中,只要将标准系列溶液和相应测出的吸收光度值分别输

21、入,仪器即能建立线性回归方程C=KA+B并将此方程式以及反映浓度C和吸光度之间线性关系的相关系数R打印成表式以供使用。如果随即测定样品,则可由仪器打印出样品液的吸光度A或浓度C,保存此表,日后在相同条件下测定相同样品液时只需将表中回归方程式的K和B值输入仪器,则又建立了浓度计算表。不需再作标准曲线或另计算其回归方程式或相关系数。例如:我们用甲基准重铬酸钾配置成S1:10.6g/mL,S2:21.3g/mL,S3:50.3g/mL系列标准溶液,R用水作参比液,在UV754N型紫外可见分光光度计上,测定波长为450nm绘制线性回归方程,其结果见表1,如需测定未知样品,则可直接读出浓度值,浓度单位与

22、标样相同为g/mL。日后在相同条件下测定相同样品时,只需将表1中回归方程式中K,B值输入仪器。则又建立了浓度计算表,可直接测定样品的吸光度及浓度值。见表2。表1表2*UV754N*CALIBATION=1DESIGNATION=2YOUR CHOICE?1NUMBER OFSTANDARD SAMPLE?4STANDARD VALUES?0.0 10.6 21.350.3No. CONC. DATA(A)01 0.0 0.00002 10.6 0.14103 21.3 0.28804 50.3 0.740CONC=K*DATA(A)+BK=67.5 B=0.8R*R=0.999*UV754N*

23、CALIBATION=1DESIGNATION=2YOUR CHOICE?2CONC=K*DATA(A)+BK=67.5B=0.8MEASURE UNKNOWN SAMPLANo. DATA(A) CONC.01 0.141 10.302 0.289 20.3MEASURE UNKNOWN SAMPLANo. DATA(A) CONC.01 0.141 10.39 仪器的调校和故障分析仪器使用较长时间后,仪器的性能指标有所变化,需要进行调校或修理,现简单介绍,以供参考。9.1 钨卤素灯的更换光源灯是易损件,当损坏件更换或由于仪器搬运后均可能偏离正常的位置,为了使仪器有足够的灵敏度,正确地调整光

24、源灯的位置则显得更为重要,在更换光源灯时应戴上手套,以防止沾污灯壳而影响发光能量。UV754N紫外可见分光光度计的光源灯采用12V30W插入式钨卤素灯,更换时应先切断电源,然后用附件中的扳手旋松灯架上的两个紧固螺钉,取出损坏的钨卤素灯,换上新灯,将仪器的波长置于500nm处,开启仪器电源,移动灯上、下、左、右位置,直到成象在进狭缝上。在t(T)状态,不调满度/调零键,观察显示读数,调整灯使显示读数为最高即可。最后将两个螺钉旋紧。9.2 氘灯的更换UV754N紫外可见分光光度计采用DD2.5A氘灯,更换时应先切断电源,然后旋松氘灯灯架上的紧固螺钉,取出损坏的氘灯,换上新灯,注意氘灯的接线位置,将

25、仪器的波长置于200nm处,开启仪器电源,移动灯上、下、左、右位置,直到成象在进狭缝上。在t(T)状态,不按调满度/调零键,观察显示读数,调整灯使显示读数为最高即可。最后将螺钉旋紧。注 意两个紧固螺钉为钨卤素灯电源的输出电压端,当灯点亮时,千万不可短路,否则,将损坏灯电源电路元件。氘灯的更换请注意接线的位置。刚使用过的钨卤素灯、氘灯更换,请注意烫手。氘灯不可长时间的观看。9.3 波长准确度校验UV754N紫外可见分光光度计采用镨钕滤光片529nm、808nm两个特征吸收峰(需经标定),通过逐点测试法来进行检定及校正。本仪器分光系统的采用光栅作为色散元件,其色散是线性的,因此波长分度的刻度也是线性的。当

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